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1、X 射线物相定性分析实验一、简述 X 射线物相定性分析的原理和方法晶体的 X 射线衍射图像是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶无知， 都有特定的结构参数，与众不同， 其结果是实验得出的衍射图谱都跟一种特定的物质对应。如果事先对每种单相物质都测定一组晶面间距d 值和相应的衍射强度( 相对强度 ) ，并制成PDF卡片。将实验测定的衍射图谱数据与粉末衍射文件中某一卡片上的数据相比较，从而判定未知物相。二、 实验过程分析1、制作样品， 放入实验样品仓。 开启 X 射线衍射仪， 打开 X 射线衍射仪控制操作系统，校读系统，使 X 射线探测器转到起始测量角度。2、开始测量，设置角度测量范
2、围、操作者和样品名。3、测量结束，保存数据到相应的专业子目录。4、打开图谱分析软件，选择图像平滑点数，使图像平滑并打印图像。5、根据衍射图谱，首先选出衍射峰，测量出对应的2 和波峰净高度。6、由布拉格衍射公式换算出晶面间距d；选最高峰I1 为 100，换算出其它峰相应的I/ I 1。三强线数据如下：d1d2d3I 1I 2I 3d1d2d3I 1I 2I 3化学式英文名称卡片号3.251.692.491005041TiO2TiTaniu Dioxide4-05513.251.682.4910051457、根据三强线进行数字检索，经过 d 和相对强度的仔细对比， 查得相应的索引数据为：8、在卡片
3、柜里找出卡片号为4-0551 的卡片，根据卡片数据列出详细的数据对比如下：实验数据卡片号 4-05512d 值I/I1d 值I/ I127.443.2511003.24510036.122.486452.489412.297741.252.1819.92.188222.054954.421.68651.981.685056.711.6214.91.624161.4881.453669.121.36121.361669.711.34971.34771.30511.24331.211.174误差定性分析：样品制作的时候， 表面不可能绝对平整以及粉末在样品框窗口分布的不均匀， 可能导致相对强度的测量没有和 PDF 卡片理想的吻合。实验结论 ： 被测试样品为二氧化钛，化学分子式为TiO2。二、实验体会