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1、涂料一一聚醋酸乙烯之乳胶漆的制备摘要目前大多数徐料都使用不同品种、不同数量的有机溶剂，其目的是将主要成膜物溶解为稀薄 的溶液、以利于施工。所有溶剂都易燃、具有一泄的毒性，而且是重要的化工原料，经济上亦 造成一定的浪费。聚醋酸乙烯乳胶漆是一种水溶性乳胶漆，此漆以水作溶剂，与一般油性漆相 比,具有毒性小、不易燃烧、使用方便等优点。此外，该漆还具有原料易得、成本低、遮盖力 强等优点，非常适用于室内涂料。关键字聚醋酸乙烯乳液共聚保护胶体玻璃化温度实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单 体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重
2、要组份，它 可以使互不相溶的油一水两相，转变为相当稳左难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水 的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴 离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一泄浓度，即到达临界胶束浓度 (CMC )值后，体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶朿称 作为乳胶粒。随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶朿消失，乳胶粒数恒左，由单体液滴 提供单体在乳胶粒内进行反应。此时，由于乳胶粒内单体浓度恒泄，聚合速率恒立。到单体 液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。乳液聚合的反应机理不同于般的自由基聚合，其聚合速
3、率及聚合度式可衣示如下:式中N为乳胶粒数，凡是阿佛加德罗常数。由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取 决于乳胶粒数=乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同 时提高聚合速度和分了量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的些因素，往往使 分了量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分了量高的优点。乳液聚合在丄业生产中的应用也 非常广泛。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合机理与般乳液聚合相同。采用水溶性的过硫酸盐为引 发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇（PVA）O 实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独便用
4、种好。本实验采用 PVA-1788和0P-10两种乳化剂。聚醋酸乙烯酯（PVAc）胶乳漆具有水基漆的优点，粘度小，分了量较人，不用易燃的有机溶剂。作为粘合剂时（俗称白胶），木材.织物和纸张均可使用。实验仪器及药品1）仪器：夹套釜500ml1只搅拌器1套变压器1KV1只超级恒温槽SC-151只导电表1只滴液漏斗（磨口）50ml1只球形冷凝管（磨口）1只温度计0-100°C1支量筒100ml,50ml 10ml各1只烧杯100mlt50ml 10ml各1只玻璃棒1根2）药品:醋酸乙烯酯（VAc）新鲜蒸傍，BP=73 °C53. 5ml过硫酸彼（APS）CPlg聚乙烯醇（PVA-
5、1788）CP6g0P-10（烷基酚的环氧乙烷缩合物）lg邻苯二甲酸二丁酯（DBP）CP8ml碳酸氢钠（aHCO,）CP0. 25g蒸谓水88ml实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的夹套釜中加入乳化剂（6g PVA溶于78ml 蒸餾水及lgOP-10）和21.5ml VAc,待乳化剂全部溶解,称lg过硫酸拔，用5ml水溶解于 小烧杯中，将此溶液的一半倒入反应釜内，开动搅拌，加热恒温槽，反应温度在6570°C 左右。然后用滴液漏斗滴加32ml VAc （滴加速度不宜过快），加完后把余下的过硫酸彼加 入夹套釜中，继续加热，使之回流，逐步升温，以不产生大量泡沫为准，最后升到
6、8OSC, 无回流为止。停止加热，冷却到50°C后，加入O.25g碳酸氢钠溶于5ml水的溶液，再加入 SmlDBP ,搅拌冷却后，即成白色乳液。也可以加水稀释并混入色浆制成各种颜色的油漆称 为乳胶漆。思考题：1聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应？答：自由基型加聚反应，属连锁聚合反应。2.为什么大部分的单体和过硫酸钾用逐步滴加的方式加入？答：逐步滴加可以探寻出最适宜的加单体的速度、回流大小、每 小时补加过硫酸钾量等操作控制条件。同时控制引发剂的量和乳液的 PH值。3 过硫酸钾在反应中起什么作用？其用量过多或过少对 反应有何影响？答：做为引发剂。过硫酸钾在水相中受热分解成硫酸离子自由基 而引
7、发聚合反应，过多的量会引起乳液PH值的下降，同时会使反应 加剧，温度升高过快；用量过少会使反应减慢，温度偏低和单体聚合4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整PH为5-7?答：用碳酸氢钾调节PH值，因为过硫酸钾在水相中受热分离出 硫酸离子、硫酸离子自由基还能夺取水中的氢，形成酸性硫酸离子和 氢氧自由基，其酸性会使乳液的PH下降，影响乳液的稳定性，故需 要加入以调节PH值。5试说出配方中各种原料所起的作用。答：醋酸乙烯酯乳化剂OP10表面活性剂引发剂 表面活性剂 成膜助剂过硫酸钾聚乙烯醇邻苯二甲酸二丁酯去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 碳酸钙溶解、配置溶液分散剂成膜助剂白色涂料，控制颜色白色涂料，控制颜
8、色调节乳液PH消泡剂增加乳液黏度，提高乳液稳滑石粉碳酸氢钠溶液(5%)磷酸二丁酯竣甲基纤维素定性钛白粉白色涂料，控制颜色6聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP10混合使用？答:降低单体和水的表面张力，增加单体在水中的溶解度，加入乳化剂OP.10能增加乳液的粘度,从而使乳液更加稳定，防止颜料聚集和沉降。是常用的表面活性剂。7.为什么聚醋酸乙烯聚合的单体必须新精馆？答：因为醛类和酸类有明显的阻聚作用，聚合物的相对分子质量 不易增大，使聚合反应复杂化。&在搅拌颜料、填充料时为什么要高速均质搅拌？用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响？答：高速均质搅拌才能使各助剂在乳液中均匀混合。普通的搅拌 器或是手工搅拌会使助剂在乳液中分布不匀，局部过多或是过少，影 响其稳定性，也影响乳胶漆的性能测定。结论综上所述，选择适当的乳化剂，引发剂，温度，搅拌速度等因素 对制备高质量产品是十分必要的。由于实验的时间限制值得的产品质 量分子量较小，但粘度大是因为出其加热过快引起的。参考资料1)潘祖仁编，高分了化学，1983。2) EACollins, (Experiments in Polymer Science,P377, 1973 »3) 复旦大学化学系高分了教研组编，高分了实验技术，P246,复旦人学出版社，1983