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1、饲料公司饲料级磷酸氢钙的测定本方法适用于工业磷酸与石灰乳或碳酸钙中和生产的饲料级磷酸氢钙，不适用于有毒有害的磷酸生产的磷酸氢钙，该产品在饲料加工中作为钙和磷的补充剂。在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，快速测定钙的含量。2 测定2.1 枸溶磷的测定2.1.1试剂与材料：2.1.1.1喹钼柠酮溶液：a) 称取 70g 钼酸纳溶解于 150ml 水中；b) 称取 60g 柠檬酸溶解于 150ml 水和 85ml
2、 硝酸中；c) 在搅拌下将溶液 a 倒入溶液 b 中；d) 在 100ml 水中加入 35ml 硝酸和 5ml 喹啉；e) 将溶液 d 倒入溶液 c 中，放置 24h 后，用坩埚式过滤器过滤，再加入 280ml 丙酮，用水稀释至 1000ml ，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。2 .1.1.2柠檬酸溶液： 20g 柠檬酸溶于1000ml 的蒸馏水中。2.1.2仪器与设备2.1.2.1 电烘箱：温度能控制在180±5；2.1.2.2 玻璃砂芯坩埚4：孔径 515 m；2.1.2.3 抽滤机2.1.3测定步骤：称取 0.2g 试样（精确至0.0002 ），置于 100ml 容量瓶中，加入 40
3、ml 柠檬酸溶液，将容量瓶置于（65±1）的水浴中保温 1h，时常打开瓶塞，每隔15min 摇动约 30s，取出容量瓶，冷却至室温，用水定容。移取20ml 样液于250ml 烧杯中，加水至总体积约100ml ，加入 50 mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75 ±5，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免生成凝块） 冷却至室温。 在冷却过程中搅拌3 次 4 次，用预先在180±5下烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀5 次 6 次，每次用水约 20 mL ，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过
4、滤，再用水洗涤沉淀 3 次 4 次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在 180 ±5下烘 45 min ，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.0002g。2.1.4 结果分析P 枸（ %）=mm0.0140021100mV2式中： m1 干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 烘干后的玻璃砂芯坩埚和磷钼酸喹啉沉淀的质量， g；m 试样的质量， g；V1 移取试样分解液的体积，ml ；V2 试样分解液的总体积，ml ；0.01400 磷钼酸喹啉换算成磷的系数。2.1.5测定时的注意事项2.1.5.1 玻璃砂坩埚的质量：必须用4：孔径 515 m的玻璃砂坩埚。2
5、.1.5.2 喹钼柠酮溶液的制备：按顺序加入，不可产生沉淀。2.2 钙的测定2.2.1 试剂与材料盐酸： 1+1；淀粉溶液（10g/L ）：称取 5g 可溶性淀粉于100ml 烧杯中，加 10ml 水润湿，转入 490ml 沸水中搅拌，煮沸，加少许硼酸，冷却备用；三乙醇胺： 1+1；乙二胺： 1+1；氢氧化钾溶液（200g/L ）：称取 20g 氢氧化钾溶于100ml水中；盐酸羟胺：分析纯；钙黄绿素 - 甲基百里香草酚兰指示剂：0.1g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚兰与0.03g 百里香酚酞、 5g 氯化钾（在马弗炉中 300oC 中烘 30min ，于干燥器中冷却后再用） ，研细均匀，
6、贮存于磨口瓶中备用。EDTA 标准滴定溶液：称取3.8gEDTA 于 200ml 烧杯中，加 200ml 水，加热溶解冷却后转至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。2.2.2 测定步骤称取 0.3-0.5g(准确至 0.0002g)试样于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1）的盐酸10ml ，在电炉上煮沸取下，待T V2V3T V2V3V0试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水X (%)V1100mV1100mV0将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。准确移取试样分解液5.00ml ，加入 50ml 水，加 10ml 淀粉溶液（ 10g/L ），2ml
7、 三乙醇胺（ 1+1），1ml 乙二胺（ 1+1），15ml 氢氧化钾（ 200g/L ）溶液，加0.1g 盐酸羟胺，（每加一种试剂都须摇匀） ，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白。2.2.3 结果分析式中： X 以质量分数表示的钙含量，%；T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL ；V0 试样分解液的总体积，mL ；V1 分取试样分解液的体积，mL ；V2 分取试样分解液消耗EDTA标准滴定溶液的体积， ml ；V3 空白消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m 试样的质量， g。2.3氟的测定见饲料及饲料原料中氟的测定。