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1、由硝酸铬制备涂料黄及铬酸铅含量测定(考试)一 、实验目的1掌握 PbCrO4 的制备原理与方法；2通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质； 3熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。二、 实验原理铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅黄到深黄， 一般有柠檬铬黄，浅铬黄，中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下：首先利用Cr (III )化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr (VI)化合物这一性质，先向Cr(NO3)3溶液中加入过量的 NaOH溶液，再加入 HO2溶液进行氧化，便得 CrO；-溶液:Cr3+4OH (过量)t C
2、rQ-+2HO- - 2-2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2OCrO42-和CO2-在水溶液中存在如下平衡：2- + 2-2CrO42-+2H+ ? Cr2O72-+H2O由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，因此在酸性条件下，向上述平衡体系中加入硝酸铬溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料。实验仪器与试剂台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，烘箱，表面皿Cr(N03)3 9H2O (s), NaOH 6M, 15%H2Q, HAc 6M , Pb(NO3)2 0.5M四、实验步骤Z陋:r(N0j , 9H0 顶迅 虹.溶液 慟赋H .溶液变成澄清的绿色逐滴滴加1醐H
3、A.溶液变成棕黃色盖上表面皿小火加热溶蔽成亮黄色1-20赶尽剩余的丽 塹璽吧密巴溶液由亮黄色变橙色靶各在梆腾下逐滴滴加。吨唤约叫煮沸5min滴加1滴Pb(NU0；丄、z看沉淀是否完全*用倾析法过滤用少量热水洗涤三久抽滤”烘干称重實五、实验结果理论产率：Cr(NO 3) 3 9H2O t CrO2-CrO4 - PbCrO 4理论产率：2.5 >323.3/400 = 2.02g六、注意事项1. 在用过量6MNaOH溶解Cr(OH) 3沉淀时，NaOH不要过量太多， 只要Cr(OH) 3溶解就可以了， 如果过多，再用 6MHAc调节溶液的pH时，HAc的用量过多。2. 逐滴滴加15%H 2
4、O2的过程中，滴加速度不要快。 滴加过快H2O2的利用效率降低， 而在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的H2O2。提高涂料黄的产率。采用倾析法是很难分钟，使沉淀的颗粒长大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小， 分离沉淀和上层清溶液的。七、思考题（1）试述铬酸铅含量测定的原理答：在酸性条件下，6KI +2PbCrO 4 +16HCl = 3I 2+ 2CrCl 3+ 2PbCl 2+ 6KCl+ 8H 2O用Na2S2O3来滴定生成的12,当12浓度比较稀时，使用淀粉作为指示剂Na2S2O3 + I 2 = Na2S4O6 + 2NaI（2）为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？答：在碱性条件下 Pb2+会水解，使得到的 PbCrO4不纯。（3） 为什么必须将剩余氧化剂H2O2 赶尽？答：因为在酸性条件下H2O2能被C2O72-氧化生成水，而CQO72-被还原成三价铬离子,从而使涂料黄的产率降低， 所以在碱性条件下一定要赶尽剩余的H2O2。