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1、第52卷笫1期化 工 学 报Vol. 52 Nol2001年1月Journal of Chemical Industry and Engineering （ China）Januan 2001J第52卷笫1期化 工 学 报Vol. 52 Nol第52卷笫1期化 工 学 报Vol. 52 Nolug uu 二二 uu 二:研究论文l用石蜡- co2超临界流体快速膨胀在流化床中进行细颗粒包覆王亭杰I堤敦司2 金涌I（I清华大学化学匸程系，北京100084 ; 2东京大学化学系统匸程系，日本东京113-8656）摘 耍 对超临界流体快速膨胀技术在流化床中进行细颗粒的表面包覆进行了研究，以实现细颗粒中
2、关键成分 的仃效控制释放.实验研究了含仃包覆剂一石蜡的超临界二氧化碳流体通过微细喷嘴快速膨胀到装仃细颗粒的 流化床中，膨胀射流中所产生的微核在细颗粒农面均匀沉积，形成细颗粒衣面溥层包覆.结果分析衣明，超临界 流体快速膨胀前的温度是包覆过程的关键参数，通过控制操作过程参数可以获得良好的包覆结來.第52卷笫1期化 工 学 报Vol. 52 Nol关键词包覆控制释放超临界流体快速膨胀细颗粒 中图分类号TQ 460.6文献标识码A引言通过细颗粒的表而包覆达到控制释放和颗粒改 性的H的已在很多领域如医药、涂料、填料、化妆 品、食品加匸及肥料等得到应用.流化床包覆技术 是应用较广泛的一种，如Winter流
3、化床包覆造粒 装置.常规的颗粒包覆是通过雾化喷嘴产牛微细化 的粘结剂或包覆剂液滴喷入流化床，流化床通入高 温气体流化，由于流化床良好的传热与传质性能， 雾滴中的溶剂在流化床内得以快速蒸发，使得液滴 包容或液桥连接的细颗粒之间形成包覆剂桥接或溶 质在颗粒表而沉积包覆"I.如以熔融尿素、尿素 浴液或熔融硫为包覆剂在流化床中包覆造粒，实现 肥效在土壤中的有效缓慢释放等.但是，流化床中 雾化液滴粘连的特性，使颗粒尤其是细颗粒在流化 床中产生不可控制的团聚物，雄以流化，其至造成 死床.用超临界流体快速膨胀（RESS）技术在流化床小 进行微细颗粒的包覆己取得一定的研究进展3-41. 石蜡包覆剂在
4、超临界二氧化碳快速膨胀后的高速湍 动流场屮形成纳米级微核，在粒径为KXX） nm模拟 药物颗粒的球形二氧化硅表面包覆后，乂在粒径为 130 模拟药物载带颗粒的玻璃珠表面包覆造粒. 由于超临界流体在快速膨胀过程中不产生任何1999 - 06 - 23收到初稿，1999-08-26收到修改稿. 联系人及第一作者：王亭杰，男，36岁，博士，副教授.基金项LI：国家燃科学基金（No.299060W）及高等学校博L学 科点专项科研基金（N。.SOOO331）资助项目.万方数据流化床文章编号 0438- 1157（ 2001）01-0050 - 06液滴，避免了流化床屮颗粒的团聚，实现了稳定、 均匀的颗粒
5、表而包覆.本文用超临界流体在流化床中的快速膨胀过程 对细颗粒包覆进行了研究，旨在开发通过微细颗粒 表面的薄层包覆，实现包覆后颗粒在溶剂小的释放 速率得以有效控制的绿色艺过程，用于化I、医 药及材料工业中.以冇蜡-CO.为体系，研究了影 响包覆造粒过程的关键参数.在高速湍动的快速膨 胀过程中，所产生的微核在湍动流化状态下实现了 颗粒表而的均匀包覆，显示了独特的优点，尤其在 微细颗粒的控制释放方而.包覆过程与包覆结果易 于控制.1实验方法用超临界流体快速膨胀的方法在流化床中进行 细颗粒包覆可分为以下3个过程：包覆剂的超临界 萃取、超临界流体的快速膨胀和微核在颗粒农面的 沉积包覆.实验系统见图1.钢瓶中的二氧化碳经 低温液化后由高斥泵加斥，再经管路加热气化送入 萃取罐，在萃取罐中预先放入包覆剂，在设定的温 度和斥力条件下（溶剂处r超临界状态）对包覆剂进 行翠取，通过磁力搅拌器不断搅拌萃取罐内体系以 强化包覆剂在超临界二氧化碳中的溶解.在木研究 中，选取石蜡为包覆剂.为提高石蜡在超临界二氣 化碳中的洛解度，设定萃取温度高于冇蜡的熔点 （48-50X）.包覆过程在流化床中进行，流化床内 装有待包覆颗粒.选用平均粒径为52 的球形多 孔颗粒，浸没丁一定颜料浓度的溶液后，进行干 燥、分散，载带颜料示踪剂后的多孔颗粒用作待包