《熔点测定法试验操作规程2015版药典.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《熔点测定法试验操作规程2015版药典.doc（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、文件名称熔点测定法试验操作规程文件编号JB-QC-TZ-011-D编制人编制日期年 月曰复制份数审核人审核日期年 月曰颁发部门质量部批准人批准日期年 月曰生效日期分发部门化验室、质保科、质量部编订依据中华人民共和国药典2015年版四部目 的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。范围：原、辅料检验。责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。内 容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均 系指第一法。第一法测定易粉碎的固体药品。A.传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条 件进行干燥，若该
2、品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135C以上、受热不分解的供试品，可采用105C干燥；熔点在135C以下或受热分解的供试品，可在五 氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.91.1mm壁厚0.100.15mm 一端熔圭寸；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm以上）中，轻击管 壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛 细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入 供试品的高度为3
3、mm另将温度计（分浸型，具有 0.5 C刻度，经熔点测定用对照 品校正）放入盛装传温液（熔点在 80C以下者，用水；熔点在80C以上者，用硅 油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规 定的熔点低限约低10C时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上 （可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中 部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.01.5 C,加热时须不断搅拌使传 温液温
4、度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度文件名称熔点测定法试验操作规程文件编号JB-QC-TZ-011-D测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.53.0 C；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度； 供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供 试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔 时，可以其发生突变时的温度作为熔点。B.电热块空气加热法系采用自动
5、熔点仪的熔点测定法。自动熔点仪有两种测光方式：一种是透射 光方式，一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。大部分自动熔点仪可置 多根毛细管同时测定。分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一 法）中；将自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低5C时，将装有供试品的毛细管插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.01.5 C,重复测定 3 次，取其平均值，即得。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5 3.0 °C。遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀、 或含结晶水的供试品时，可适当调整
6、仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。当透 射和反射测光方式受干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；但测定结果的准确性 需经第一法验证。 自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。必 要时，供试品测定应随行采用标准品校正。若对B法测定结果持有异议，应以 A法测定结果为准。第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）。取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一 法，但管端不熔封）中，使供试品高约 10mm在10C或10C以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不少于 2 小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第 一法）上，使毛细管的内容物部分适
7、在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温 度计浸入传温液中，供试品上端应适在传温液液面下约10mn处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限低约 5C时，调节升温速率使每分钟上升不超过 0.5 C,至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。第三法 测定凡士林或其他类似物质。取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达 9092 C时，放入一平底耐热容器 中，使供试品厚度达到12土 1mm放冷至较规定的熔点上限高 810C ;取刻度为 0.2 C、汞球长1828mm直径56m勺温度计（其上部预先套上软木塞，在塞 子边缘开一小槽），使冷至5C后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔
8、融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm，随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸入16C以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约 25mm长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其 中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm将试管浸入约16C的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相文件名称熔点测定法试验操作规程文件编号JB-QC-TZ-011-D平；加热使水浴温度以每分钟 2C的速率升至38C，再以每分钟1C的速率 升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试 品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1C，可取3次的平均值作为供试品的熔点；如 3次测得的熔点相差超过1C 时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。