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1、-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与 Ag( I )的显色反应及其应用周能( 玉林师范学院化学系 广西玉林市 537000)赵书林 刘典梅( 广西师范大学化学化工系 广西桂林市三里店 541004)摘 要4 , 4'-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在 Trit on X10 0存在下与Ag(I)的显色反应。在pH 100的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中，试剂与Ag(I) 形成1: 1 的红色配合物，其最大吸收波长为540nm 表观摩尔吸光系数为 7. 55 x 104L mol-1 cm-1 , Ag(I)的浓度在00. 28mg/L范围内 符合比耳定律。应用于显影废液和钮扣电池液中Ag的测定，结果令人满意
2、。关键词 4 ， 4' -二偶氮苯重氮氨基偶氮苯 银 分光光度法中图分类号： 0657. 32 文献标识码： B 章编号： 10048138(20 03)020205041 前言 三氮烯类试剂是分光光度法测定镉、汞的良好试剂 1，也是近年发展较好的 测定微量 银的试剂之一 2-4 。 4， 4' -二偶氮苯重氮氨基偶氮苯可用于钴、汞的测定 5， 6，而用于测定银还未见有报道。 本文报道了 4， 4' - 二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与 Ag(I) 的显色反应，并建立了分光光度计测定银的新方法。镉、汞、镍等离子的干扰，可用EDTAI蔽除去，应用于显影废液和银锌钮扣电池液中银的测
3、定，回收率在96一 103 之间，相对标准偏差小于 5。2 实验部分2 . 1 主要仪器和试剂TU 1901双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司)；pHS- 3C型数 显酸度计 (上海雷磁仪器厂 )。银标准溶液：称取经105C干燥2h后的优级纯硝酸银1. 5748g于250mL烧杯中，用150m L水 溶解，并加入几滴浓硝酸，然后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到 含银1.00mg / mL的贮备液，使用时取适量贮备液，用水稀释成10靏/m啲工作液；Triton X-100: 5% (V /V)水溶液；硼砂-氢氧化钠溶液：用0. 05mol/ L的硼砂溶
4、液，于酸度计上，以稀的氢氧化钠溶液调节至 pH 10 . 0。4 , 4'-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯 (0 . 02%，按文献6方法合成)：称取0. 1g试剂，溶解 于500mL N, N-二甲基甲酰胺溶液中。所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2 2实验方法在25.0mL容量瓶中，依次加入一定量 (< 7靏)的Ag(I)标准溶液、5mL pH 10 . 0的硼砂-氢 氧化钠缓冲溶液、4mL 5%Triton X-100 溶液和 150mL 002%的4, 4' -二偶氮苯重氦 氨基偶氮苯溶液，用蒸馏水定容，摇匀。20min后以相应的试剂空白为参比，用1cnt匕色皿，
5、 在540nm波长处测量吸光度。3 结果与讨论3 1 吸收光谱 按实验方法显色，然后在分光光度计上，分别以水和试剂空白为参比，在400 600nm波长之间扫描,得试剂和配合物的吸收光谱如图 1所示。从图 1可见, Ag(I) 与显色剂形成的 配合物 的最大吸收波长为540nm试剂的最大吸收波长位于430nm处，对比度耄110nm。32 显色反应条件的选择321 溶液酸度的影响 实验结果表明,在 TritonX 100存在下,显色反应在 pH 9710.2的范围内,配合物的吸光度最大且恒定，试验选用pH10. 0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液控制体系酸度，其用量在4. 56 . 0mL范围内吸光度最大
6、且保持稳定,故实验选用5mL。322 表面活性剂的种类和用量的影响 实验表明,非离子型表面活性剂 TritonX 100 、乳化剂 OP、Tween 80等有明显的增溶和增敏效果；阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，有增溶但无增敏作用， 反而稍稍降低吸光 度； 阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵、 溴化 十六烷基吡啶能与试剂显色， 干扰测定 。而在非离子表面活性剂中， 尤以 TritonX 100效果最 好，故实验选用TritonX 100为增溶 增敏剂，其5%的TritonX 100溶液的用量为3. 56. OmL 时，吸光度最大且保持稳定，实 验选用 4mL。3. 2. 3显色剂用量的影
7、响0 . 02%的显色剂溶液的用量在 1 . 22. 5mL范围内，吸 光度最大且稳定，小于1. 2m L或大于2. 5mL吸光度均明显降低，故实验选用1. 5mL3. 2. 4 显色时间及配合物的稳定性室温下加入显色剂立刻能显色，17min后吸光度达到 最大值，至少稳定36h。故实验中应在显色20min后再进行吸光度测定。3. 3 配合物的组成用体积因素平衡移动法和直线法，测定了配合物中银与显色剂4, 4'-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯的组成比，两种方法测得结果均为1：1(M：R)。3. 4 校准曲线实验条件下，Ag(l)的浓度在00. 28mg/ L的范围内，符合比耳定律，吸光度与 Ag
8、(l)的浓度 之间，呈现线性关系。线性回归方程为 A= 0. 0277C(靏/ 25mL)+0. 00076,相 关系数r = 0. 9996, 由计算得配合物的表观摩尔吸光系数为 7. 55x 104L mo1 -1 cm-1。35 共存离子的影响测定6.0靏Ag( ) /25mL，当相对误差w土 5%时，下列离子的允许量(以靏计):K+、Na+(4000); Ba2+、Sr2+(500) ; NH+4(300); Ca2+ Mg2+(400) ; Pb2+(50) ; Cr( W )、Al3+(30) ; V(V)、Bi3+(10);Zn 2+、Co2+(6) ; W(!V )、Fe3+(
9、5) ; Cu2+、Hg2+(2) ; Cd 2+、Ni2+、Mn2+( v 1) ; Cl-(1000); F-、SO2-4(300);酒石酸 钾钠(60000) ; EDTA(1000)。当 1000 靏 EDTA同 时存在下，Cu2+、Cd2+、 Ni 2+、Mn2+的允许量，可提高至 20靏，Hg2+的允许量可达到 25靏。4 样品分析4. 1 显影废液中 Ag( ) 含量的测定取显影废液样品10mL,按文献4处理，冷却后以稀氢氧化钠溶液调节 pH至4左右，然后定容 至100mL。测量时取5. 0mLL式液于25.0mL容量瓶中，加入1mL 0. 1%的EDTA溶液，以 下按实验 方法
10、显色测定,测定结果列于表 1 。表1 样品测定结果样品双硫腙法 (mg/L) 本法测定值 (mg/L)RSD(n=5)(%)显影废液钮扣电池液4. 2 钮扣电池液中 Ag(l) 含量的测定将钮扣电池钳开，取出正极固体，以 3mol / L硝酸微热溶解，冷却后定容于 500ml容量瓶中。测 量时取适量试液于25.0mL容量瓶中，并加入1mL0. 1 %的EDTA溶液，以下按实验方法显 色测定， 测定结果见表 1 。参考文献:1 : 曹诗倜，李旭.三氮烯试剂在光度分析中的应用J .分析试验室，1987 , 6(4) : 26 38.2 徐斌,范连生,徐贤英.氨替比林基重氮氨基 2, 4-二硝基苯与
11、银 (l) 的显 色反应及其 应用J.分析科学学报，1997, 13(1) : 6062 .3 冯泳兰等. 1-(2- 羟基-3, 5-二硝基苯 )-3- 4-( 苯基偶氮 ) 苯基 - 三氮烯与 银的显色 反应及其应用J.衡阳师范学院学报，1999, 20(3) : 37 39.:4:高嵩，金小成，赵文宇.苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究J.沈阳化工学院学报,1999, 13(2) ：151一154.5杨明华，龚楚儒，金传明，余志刚. 4, 4 '-二偶氮苯重氨氨基苯与钴的显色反应及其应用J.分析科学学报，1999, 15(5) : 415 417 .:6 : 汪朝存，哈成勇，4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与汞(I)的显色反应及其 应用J 化学通报， 2000， (4) : 44 46.，从事有作者简介：周能 (1968-) ，男，广西玉林市人，广西师范大学在职硕士研究生，讲师 机分析试剂的合成及应用研究。本文摘自“光谱实验室 Vol 20 , No, 2 P 205207