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1、浙江工业大学2009/2010学年第二学期基础化学实验（II）有机化学模块笔试试卷班级：学号：姓名：实验指导教师：题号-HI总分得分注意：请将第一、第二两题的答案填在下表中:单项选择题（每题2分，共40分）:题号12345678910答案题号11121314151617181920答案题号21222324252627282930答案1. 从手册屮企得H种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积）分别如卜所示。则其中爆炸危险性最人的是：（）（A）二硫化碳 L350 0（B）乙醛 L8536 （C）氢气 474 （D）乙2.5-80.02. 起火燃烧时町能冇卜列所示的灭火方法。出使用金属钠操作失谋
2、而引起燃烧时，唯-正确町行的方法 是：（）（A）立即用水泼灭（B）立即用干沙或十燥的石棉布孟熄（C）立即用泡沫灭火器喷熄（D）立即用二氧化碳灭火器喷熄3使用显微熔点测定仪测熔点时，若样品没仃充分干燥，对测定结果的影响是：（）（A）熔点偏高（B）熔点与正常值相同 （C）熔点偏低 （D）无法判定4.在重结殆操作过程中，常常需耍加入活性炭脱色，正确的做法是：（）（A）活性炭与固体化介物混介均匀后，再加入溶剂煮沸。（B）在沸腾着的溶液中快速加入活性炭粉末。（C）待溶液完全冷却后，再加入活性炭粉末。（D）待溶液稍冷却后，再加入活性炭粉木。5仃机实验室经常选用介适的无机盐类I：燥剂丁燥液体粗产物，燥剂的用
3、吊11接影响干燥效果。在实 际操作过程中，正确的操作是：（）（A）尽量多加些,以利充分干燥。（B）仅加少许以防产物被吸附。（C）向液体中先加入适鼠干燥剂，旋摇后放遥数分钟，观察液体是否澄清，干燥剂颗粒是否粘结 以及棱角、状态的变化，决定是否需要补加。（D）按照水在该液体中的溶解度计算加入十燥剂的吊。6-利用减爪蒸诩分离提纯有机化合物时，只令采用止确的实验技术力能达到理想的分离效果。卜列操作 屮，正确的操作是：（）（A）蒸饰前不要忘了加入23颗沸石,以防暴沸。（B）搭好装置并检査系统不漏气后开启冷凝水，然后开始加热，堆后开启真空泵减斥。（C）在减压蒸饰Z前必须用简单蒸馆法蒸去低沸点的组分。（D）
4、减压蒸翔需中断时，首先应先解除真空。7. 苯酚很容易硝化，与冷的稀硝酸作用，即生成邻硝基苯酚和对硝棊苯酚的混介物，你认为能很好分离该混合物的方法是：（）（A）通过减用蒸帑分离邻硝卑苯酚和对硝慕苯酚（B）通过巫结晶法分离邻硝基苯酚和对硝茲苯酚（C）通过水蒸气蒸饰法分离邻硝棊苯酚和对硝甚苯酚（D）通过索氏提取器分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚8. 卜列说法正确的是：（）（A）蒸怖时收集到的液体II仃恒定的沸点，那么这一液体是纯化介物。（B）两个熔点相同的化合物一定为同一物。（C）分液漏斗中的有机层应从上II倒出。（D）减压蒸馆时应当选用圜底烧瓶作为接受器。9实验室中现冇四种F燥剂，可分别用F干燥不同的液
5、体。英中干燥后不需耍过滤即町进行蒸饰的是: （ ）（A）无水硫酸镁（B）无水碳酸钾 （C）无水氯化钙 （D）生石灰10在加热冋流操作中，液体蒸气匕升的高度一般不超过球形冷凝管有效冷凝长度的多少？（）（A） 1/2（B） 1/3（C） 1/4（D） 2/311. 在由坏C醇脱水制备环C烯的实验屮，采用韦氏分锢柱來分离生成的环C烯，其原因是：（）（A）坏己醇与坏己烯的沸点差距小于30°C（B）醇一水共沸物的沸点虽高烯的沸点，但其差即小J- 30-C（C）醇烯共沸物的沸点与水和近（D）醇、烯、水能形成三元共沸物12. 苯甲酸乙酯制备实验中，向反应体系中加入苯或氯仿，该操作的目的是：（）（A
6、）町以使酯类溶解其中（B）能与水共沸带出生成的水（C）提岛反应的温度（D）降低反应物的浓度，防止炭化13制备乙酸正丁酯时，反应所得粗产物酣盂耍进行洗涤，以卜洗涤顺序正确的是：（）（A）酸洗碱洗水洗（B）酸洗水洗碱洗（C）水洗-酸洗-碱洗（D）水洗-碱洗-水洗14. 在层析技术屮常用的显色方法仃以下四种，其中不适合丁 CMC薄板的是：（）（A）萤光显色法（B）碘蒸气显色法 （C）苗三酮显色法 （D）浓硫酸显色法15. 通过正醇和漠化氢反应制备1 漠丁烷的反应中,用浓硫酸洗涤粗产物1 漠烷的目的是洗去:（）（A） 臭丁烷 （B）碳酸钠 （C） 丁醇和J儀（D）水16. 乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁十
7、燥而不是用无水氯化钙十燥，其可能的原因是：（）（A）硫酸镁吸水比氯化钙快（B）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是可逆的（C）硫酸铁吸水容最比氯化钙人 （D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失17. 某一有机化合物的红外光谱图中,位于2250 cm-i处仃一尖锐的强吸收峰，试判断该谱带属于何种官能团的特征吸收：（）（A）按基 （B）胫基（C）亂基（D）氨基18. 使用分液漏斗洗涤液体何机化合物时，卜列操作唯一正确的是：（>（A）塞紧漏斗孟子，关闭活塞，长时间剧烈振摇。（B）将分液漏斗拿在手中分液8（C）将卜层液体自活窒放出后，再从漏斗上I I倒出丄层液体。（D）分液时先打开活塞，再打
8、开漏斗盖子。19四种溶剂对某固体化介物的溶解度与温度的关系如卜图所示。若准备将该化介物作觅结晶，则最介 适的溶剂是：（）（A）（ I ） , （III） （B）（ II ） , （IV） （C） （ I ）（D） （IV）3#20蒸镯含少磺过氧化物的乙瞇溶液询，必须将乙储作卜列哪种处理？（）（A）用饱和茂盐水洗涤（B）加入少鼠金属钠（C）用三氯化铁水溶液洗涤（D）用硫酸亚铁水溶液洗涤二、阅读判断2分，共20分）:某同学做了以卜两个实验，根据文宁叙述來判断选择答案，每题只仃一个答案是正确的。实验一 苯甲酸乙酯的制备在lOOmL &底烧瓶屮，加入6.1g苯甲酸、18O1L95%乙醇和2in
9、L硫酸，投入沸石，装上球形冷凝管。 用小火加热回流90mm后，蒸出未反应的乙醇。残余物倒入401I1L冷水中，加入5mL四氯化碳。倾去 匕层水溶液，搅拌卜加入10%碳酸钠溶液，直至未反应的苯甲酸全部溶解。分出冇机相，用等体积的冷 水洗涤，再用无水氯化钙十燥。将燥后液体屮的四氯化碳蒸出，继续蒸饰，收集沸点210214C的苯甲酸乙酯45g（无色液体， 相对密度1.05）。21. 本实验中使用大大过最的乙醇，其目的是：（）（A）酯化反应速度很慢（B）乙醇在反应中分解（C）酯化反应是町逆反应（D）乙醇被硫酸氧化22. 蒸出未反应的乙醇后，残余物中加入四氯化碳的目的是：（）（A）溶解残存的乙醇（B）除去
10、未反应的苯甲酸（C）中和硫酸（D）溶解苯甲酸乙酯，容易与水分离23. 用无水氯化钙作为干燥剂，除了除水以外，还何什么作用？（）（A）中和残存的碳酸钠（E）络介残存的乙醇（C）吸附四氯化碳（D）吸附苯甲酸乙酯24. 回收未反应的苯甲酸的正确方法是：（）（A）将分去仃机相的碳酸钠溶液酸化（B）将从40inL冷水中倾出的上屋水溶液蒸发（C）在洗涤冇机相后分出的等体积冷水中加碱 （D）将洗涤冇机相后分出的冷水蒸发25. 在蒸脩四氯化碳时，往往会收集到一个6668°C的饰分（卩4氯化碳的沸点是76.8D, K原因可能是： （ ）（A）干燥不彻底，水与四氯化碳形成的共沸物（B）未反应的苯甲酸未除
11、尽（C）干燥不彻底，苯甲酸乙酯与四氯化碳形成的共沸物 （D）苯甲酸乙酯分解的产物实验二肉桂酸的制备在干燥的三II烧瓶中，加入3g无水乙酸钾、3mL新蒸过的苯甲醛和5.5111L乙酸酹，振荡混介。烧 瓶的中口装上空气冷凝管,一侧II插入温度计，另一侧II用空心塞盖住。在150170C回流lh。反应物冷却后加入少讹热水，再慢慢加入饱和碳酸钠溶液，戌至反应混合物呈弱碱性。将反应混合物进行水蒸 气蒸懈，直至流出液中无汕珠为止。将残液用活性炭脱色后，用浓盐酸酸化，并用少帚冷水洗涤.得无色粉末状固体（肉桂酸）。26肉桂酸的结构式是:（A）CH°（3）)jjCH=CHCOOH( c)CHOYCH.
12、COOHCH=CHCOOH(D) *COOHCOOH27.肉桂酸分子屮的竣基（-CO；jH）來自J讣列哪种化合物?( )（A）另一分子苯甲醛的醛基（B）无水乙酸钾(C)乙Iff（D）碳酸钠2&木实验中不宜用饱和氢氧化钠溶液代祎饱和碳酸钠溶液.其原因是:（)（A）氢氧化钠会使苯甲酵歧化而生成苯甲酸（B）氢氧化钠不能防止产物被蒸出（C）氢氧化钠不能促使反应中间体水解（D）氢氧化钠会屮和乙肝29进行水蒸气蒸他时，溜出液中的油珠是：（）（A）乙酸阿（B）乙酸钾 （C）肉桂酸 （D）苯甲醛ff%CHOCH2CH2COOH简答题12分，共20分）30本实验中，如加入无水内酸钾、苯甲醛和丙酸肝进行反
13、应.则得到的产物结构式应该是：（）5#1.卜图农示的是某同学蒸溜乙陋的装请指出错谋Z处？如何纠正?#2.什么是减压蒸懈？适用J：什么场介？减压蒸饰装置主耍右哪四部分（介仪器及设备）组成.以部分起 什么作用？四、综合分析题（20分）三苯甲醇的晶体应半是白色的。某同学制得的三苯甲醉粗品为淡黄色。他用99%的乙醇将其溶解并 趁热过滤，发现溶液为淡黄色，冷却后不见仃晶体析出，向其屮滴入数滴水，发现溶液浑浊了。他想： 既然水叮以使晶体析出，就多加些水吧。J：是他乂加了较多的水，静星后发现溶液变清了而沉J：瓶底的 三苯甲醇品体仍为黄色。1. 解释以上现彖。写出一种纯化产品的正确方法來，并画出实验装置图。6
14、2009/2010学年第二学期有机化学实验笔试试卷答案第一、第二两题的答案填在下表中（每题2分，共创分）:简答题（20 分）题号12345678910答案DBCDCccDDB题号11121314151617181920答案BBDDCDcCCD题号21222324252627282930答案CDBAABCADB1答：错误Z处（每点1分）：（1）用煤气灯（明火）加热；（2）温度计位置不对：（3）用烧杯作为接收器:（4）支管接引管的支管I 1没有接一根橡皮管引到室外或下水道。纠正（每点1分）：（1）蒸馆乙瞇绝对禁止明火加热，改用水浴或电热套加热：（2）温度计水银球的上端与蒸镯头支管的卜侧齐平；（3）
15、用带磨I】的锥形瓶作为接收瓶，并用冷水冷却。（4）支管接引管的支管I I接一根橡皮管引到宰外或卜水道，用流动的水将没冇冷凝的乙様带走2.答：在低人气斥力卜进行蒸馆的操作称为减床蒸饰。它是分离提纯高沸点仃机化合物的一种匝 要方法，特别适用丁在常压卜蒸谓未达到沸点即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸饰装置由四部分组成：裁怖部分，主耍是岡底烧瓶、克氏蒸怖头、毛细管、温度计、冷凝管、 接引管（单头或多头）、接收瓶，起分离作用：减压部分，町用水泵或油泵，起产生低压的作用：油泵 保护部分，有冷腓、有机蒸气吸收塔、酸性气体吸收塔、水蒸气吸收塔協 起保护油泵止常匸作作用； 测压部分，主耍是压力计，町以是水银压
16、力计或各种翼空计量表，起测最系统压力作用。四、综合分析题（20分）1.粗晶中含令黄色杂质，故粗殆为黄色。该朵质也溶乙醇，所以溶液也呈黄色。乙醇是三苯甲醇 的R溶剂，配制的溶液浓度又太低，所以冷却后不见仃晶体析出。水是三苯甲醇的不良溶剂，所以滴入 数滴水厉有少駅三苯甲醇的晶体析出而使溶液变得浑浊。半加入的水较多时就冇较多的三苯甲醇晶体析 出，静置后沉瓶底。同时黄色杂质也是不溶水的，当水加多时它也会析出并附着J：三苯甲醇的表面 上，所以沉J：瓶底的三苯甲酵仍为黄色。由J：杂质的沉淀，溶液屮不再含令黄色朵质，所以溶液就变消 To2可以用约80%的乙醇为溶剂，按照垂结晶的正常程序（经活性炭脱色）对三苯甲醇 t的粗品进行瑕结晶纯化以制取纯品；也町以采用随机配比的方法，即先用尽可能少的99%乙醇将粗品配制成饱和的热溶液，向其中滴加沸水使Z浑浊，車新加热至沸腾使浑浊消逝, 重复此操作直至产生的浑浊在沸腾温度卜不再消逝，然后回滴少许99%乙醇使溶液恰能澄 淸，加人适屋活性炭点沸脱色并趁热过滤，将滤液冷却结晶，待结晶完全后抽滤，收集晶 体并做于燥处理。8