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1、计量标准技术报告计量标准名称计量标准负责人建标单位名称（公章）发射光谱仪检定装置李亮远绵阳市计量测试所填 写 日 期2014-9-2目录一、建立计量标准的目的 （）二、计量标准的工作原理及其组成 （）三、计量标准器及主要配套设备（）四、计量标准的主要技术指标 （）五、环境条件 （）六、计量标准的量值溯源和传递框图（）七、计量标准的重复性试验 （）八、计量标准的稳定性考核 （）九、检定或校准结果的测量不确定度评定 （）十、检定或校准结果的验证 （）十一、结论 （）十二、附加说明 （）、建立计量标准的目的用于对发射光谱仪的检定工作。、计量标准的工作原理及其组成1）发射光谱仪是根据被测元素的原子或离
2、子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。它主要用于冶金、地质、石油、 环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。2）发射光谱仪的仪器的主要结构如下：进样系统、激发光源、色散系统、控制与检测系统、输出系统。仪器按检测系统和激发光源的不同分为三类。A类：电感耦合等离子体发射光谱仪；B类:火花/电弧直读光谱仪（包括大型和便携式两种类型）；C类：色谱仪。3 ）将标准物质注入发射光谱仪，根据发射光谱仪的主要计量性能指标对所获取的质谱图进行定性定量分析，借此分析发射光谱仪的计量性能。三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名称型号测量范围
3、不确定度或 准确度等级 或最大允许误制造厂及出厂编 号检定或 校准机构检定周 期或复 校间隔XP用 计溶液标准物质 量/Se, Zn, Mn , Cu, Ba , Na , Li , K, Ni , CrUrel=2% , k=2中国测试技术研究院 201306002中国测试技 术研究院-年标低合金 钢化学 准分析标 准样品/低合金 器器 钢光谱分析标准样品为35 X30mmC,Si,M n,P,S, Cr,Ni,V ,Cu,T iAls , Alt , Bs , Bt/冶金工业部本钢一 钢厂GBW01322a-GBW01327aGBW01328a- GBW01333a本溪钢铁（集 团）公司技
4、术 质量监督处/纯铜光 谱分析 标准物 质$ 8 X140mmPb、 Fe、 Ni、As、Bi、Sb、Sn、Zn/沈阳有色金属加工 厂中心实验室GBW02111-GBW02115沈阳有色金 属加工厂中 心实验室十一年纯铁光 谱分析 标准物 质NIST/99.9%NIST 1265aNIST/主要配套设备1绝缘电 阻表ZC25B-41000V10级上海第六电表厂1205绵阳市计量 测试所-一年高频电 磁场测 漏仪TES-92（02.0）GHz场强：U=1.5dB, k=2台湾TES120606045中国测试技 术研究院-年四、计量标准的主要技术指标发射光谱仪检定装置：测量范围：Se, Zn, M
5、n , Cu, Ba, Na, Li，K，Ni，Cr准确度等级：Urel=2% , k=2五、环境条件序 号项目要求实际情况结论1温度(1530)C符合规程要求合格2湿度< 80%H符合规程要求合格3振动、干扰无明显振动 无明显干扰符合规程要求合格4供电电源(220 ± 22) V 或(380± 38) V (50 ± 1)Hz符合规程要求合格5七、计量标准的重复性试验由于该检定装置是以有效期内的ICP用溶液标准物质作为主标准器，具有国家标准物质证书。研制单位在研制过程中，已经对其均匀性和稳定性作过考核，并且，该标物开封后为一次性使用。因此，可不再做重复性试
6、验。八、计量标准的稳定性考核由于该检定装置是以有效期内的ICP用溶液标准物质作为主标准器，具有国家标准物质证书。研制单位在研制过程中，已经对其均匀性和稳定性作过考核，并且，该标物开封后为一次性使用。因此，可不再做稳定性试验。九、检定或校准结果的测量不确定度评定1、概述1.1测量依据：JJF1059 2012测量不确定度评定与表示、JJG768 2005发射光谱仪。1.2环境条件：温度(1530)C，相对湿度W 80%。1.3测量标准：ICP光谱仪检定用“ ICP用溶液标准物质”，相对扩展不确定度 U=2% , k=2.。1.4被测对象：ICP光谱仪1.5测量过程：在仪器处于正常工作状态下，吸喷
7、系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差 3倍对应的浓度为检出限。2、数学模型ICP光谱仪测某个元素检出限的计算公式如下DL =3s/b式中：DL 元素检出限，mg/L ;s 10次空白溶液测量谱线强度值的标准偏差；b 工作曲线斜率。3、ICP光谱仪检出限测量不确定度来源ICP光谱仪检出限测量的标准不确定度来源主要由以下各个方面组成：(1) 空白溶液测量重复性引入的不确定度u(s)。(2) 工作曲线斜率引入的不确定度u(b)。(3) 溶液标准物质浓度定值引入的不确定度u(x)。方差公式为：Ure|2 DL i=Ure|2 S，Ure b ，Ure'(C
8、)式中 Ure| (DL )仪器检出限检定结果合成不确定度；U(C)溶液标准物质的不确定度；u(s)空白溶液测量重复性的不确定度；u(b)工作曲线斜率的不确定度4 标准不确定度各分量的评定4.1溶液标准物质定值标准不确定度U(C)，用B类标准不确定度评定。检定使用的标准溶液是由国家标准物质中心提供，其浓度扩展不确定度为：Urel=2% , k = 2 ,服从正态分布，用B类标准不确定度评定，则由标准物质引入的标准不确定度为：U冋C =2%/2=1%4.2空白溶液标准物质测量重复性引入的相对标准不确定度分量输入量s的不确定度是由被检定仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类进行评定
9、。对一台各性能稳定的ICP发射光谱仪，以锰元素为例，在相同条件下连续10次测量空白溶液，即n=10,测量强度值I (Cts/S)如下：1.637, 1.628, 1.613, 1.645, 1.620, 1.622, 1.617, 1.627, 1.638, 1.640,其算术平均值为I =1.629 Cts/S，根据贝塞尔公式，单次测量标准偏差为:-0.0108则空白溶液 A类标准不确定度为：u冋si=s(l)/l =0.0066。4.3工作曲线斜率引入的相对标准不确定度4个标准溶液(1#, 2#，3#，4#),以Mn为例其浓度分别为 0、0.5、1.0、2.5mg/L , 4个校准溶液分别
10、测量三次，结果如下:浓度Xi/ (卩g/mL)响应值y (I /(Cts/S)yi01.6281.6451.6271.6330.59.0879.2129.3699.2231.017.8917.9518.0217.952.541.0241.5941.2341.28x=1.0y =17.52计算得：b = 15.9072,相关系数 R=0.99982 , n=12。21工M -y)u(b)=一儿已 2 =5.031n-2 玫 _xf则校准曲线斜率引入的相对标准不确定度为：Urel (b) = u(b) = 0.316 b5、合成标准不确定度的评定合成相对标准不确定度的计算公式为：urel DL 二
11、 Urel2 s Urel2 b urel2(c)(0.0066)2(0.316)20.012 =0.316%由公式DL =3s/b计算，得到实际检出限为0.00204mg/L，则测量结果的合成标准不确定度u(DL)=0.00204 mg/L X 0.316=0.00064 mg/L。6、扩展不确定度的评定置信概率取95%取包含因子k=2，扩展不确定度为：U =ku(DL )=2沃0.00064 = 0.0013mg/L。ICP光谱仪其他元素 Zn, Ni , Cr, Cu, Ba的检出限测量结果不确定度参照以上程序评定。十、检定或校准结果的验证选取正常工作的电离模式为ESI+三重四极杆的液相
12、色谱-质谱联用仪。型号：LC-MS 1000,生产厂：江苏天瑞仪器股份有限公司，出厂编号：001，对其进行检定，其检定结果与上级法定计量机构检定结果进行比较如下：检定项目本装置结果ylab上级法疋计量机构yref信噪比105106y lab yref | = 1 W 斗U lab 即 | ylab y ref W+ U ref因此，该项计量标准检定结果的验证符合要求。1、结论经过实验验证，我们所建立的该项发射光谱仪检定装置，符合国家计量检定系统表和国家 计量校准规范的要求。可开展工作用发射光谱仪的检定工作。十二、附加说明本次技术报告的依据包括如下：1. JJF 1059.1 2012测量不确定度评定与表示2. JJF 1001 2011通用计量术语及定义3. JJG 768 2005发射光谱仪检定规程