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1、精品资料实验苯甲酸乙酯的制备、实验目的：1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。、实验原理：苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。JOHPhCOjEtOOH +h2so4h3cCH2-OHPHPhc-OH 鷺許PHPhCOEt由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所OOC2 H5+h2o试剂20d4b.p./ C20 nD乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397环己烷0.7785801.4262乙醚0.73183
2、4.511.3526苯甲酸乙酯1.05211 2131.5001Ph-< OEt反应机理:以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1 r三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动 三、实验仪器及试剂：仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。装置图：四、实验步骤：1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙
3、醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸, 摇匀，加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。当下层接近 分水器支管时将下层液体放入量筒中。 继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或 回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或 弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。4、 分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层，水层用 25mL乙醚萃取，然后合并 至有几层。用无水 MgSO4干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超
4、过140 C时，用牛角管直接接收210213 C的馏分5、检验鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将 5 滴新制备的酯滴入干燥的 试管中，在加入 7 滴 3%的盐酸羟胺的 95%酒精溶液和 3 滴 2%的 NaOH 溶液，摇匀后滴入 7 滴 5%HCl 溶液和 1 滴 5% FeCl3 溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙
5、酯存在与否。五、实验记录及处理：所加试剂的量：收集到产品的量：参考：苯甲酸质量 m1=4g 摩尔质量 M1=122g/mol产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol 实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为m 产物=4 x 150/122 g=4.918gp 产物=1.046g/mlV 理论=m 产物* 旷物=4.918 *1.046=4.7mlV实际=2.5ml 产率=V实际说/理论=2.5詔.7=53.2%误差分析： 开始分流是没调节好温度，使蒸汽流至蒸馏烧瓶下端管内。 萃取是不慎 将试液流出，使产物减少。六、思考与讨论：1 、本实验采用何种措施提高酯的产率 ?2、为什么采用分水器除水 ?3、何种原料过量 ?为什么 ?为什么要加苯 ?4、浓硫酸的作用是什么 ?常用酯化反应的催化剂有哪些 ?5、为什么用水浴加热回流 ?6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决 ?七、注意事项：1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。3、分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管 处。Welcome ToDownload !欢迎您的下载，资料仅供参考！