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1、计U标准技术报告计量标 准名称 原子吸收分光光度计检 定装置计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心 填 写 日 期一、建立计量标准的目的 （）二、计量标准的工作原理及其组成 （）三、计量标准器及主要配套设备 （）四、计量标准的主要技术指标 （）五、环境条件 （）六、计量标准的量值溯源和传递框图 （）七、计量标准的重复性试验 （）八、计量标准的稳定性考核 （）九、检定或校准结果的测量不确定度评定 （）十、检定或校准结果的验证 （）H、结论 （）十二、附加说明 （）一、建立计量标准的目的原子吸收分光光度计在冶金、地质、医药、临床、环境保护等各个行业中广泛 应用，并被列入
2、强制检定的计量仪器目录，故必须建立计量标准，以便开 展计量检定工作。二、计量标准的工作原理及其组成该套计量标准由GBW(E)130300 GBW(E)13030傅子吸收检定用标准溶液和原子吸收用空心 阴极灯(一套6支)以及吸光度为1的光衰减器构成，并参照JJG694-2009原子吸收分光 光度计检定规程的规定进行计量检定，其原理如下：1、使用发射强度经检测正常的汞(Hg)空心阴极灯对仪器的波长示值误差与重复性项进行检 定。(M n)空心阴极灯进行光谱带宽项(Cu)空心阴极灯对仪器的光谱带宽、(As)、葩(Cs)空心阴极灯对仪器的(Cu)空心阴极灯及原子吸收检定用2、对手动拨轮式老旧仪器使用经发
3、射强度检测正常的钮 检定。3、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用铜 基线稳定性项进行检定。4、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用种 边缘能量项进行检定。5、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用铜铜标准溶液对火焰法的检出限、测量重复性以及线性误差项进行检定。6、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常的检定专用镉(Cd)空心阴极灯及原子吸收检定用镉标准溶液对石墨炉法的检出限、测量重复性以及线性误差项进行检定。7、使用经检测其吸光度值约为1的光衰减器在镉228.8nm处可进行扣背景能力项检定。二、的标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或 准确度等级或 最大允
4、许误差制造厂及 出厂编号检定或 校准机构检定周 期或复 校间隔原子吸收分 光光度计用 溶液标准物 质（Cu）原子吸收分 光光度计用 溶液标准物 质（Cd）GBW(E)1 30300GBW(E)1 30301Cu(0.00-5.00)科 g/mLCd(0.00-5.00)ng/mLUel =1%(k=2)Uel =2%(k=2)中国测试技 术研究院 2013050220130601中国测试技 术研究院1年主 要 配 套 设 备原子吸收用 空心阴极灯HL-1KY-2Cu、Cd、As、Cs、Hg、MnU rel=3%k=2509139511345839329552779040中国计量科 学研究院1年
5、光衰减器原子吸 收用吸光度1.0吸 光 度U= 0.01 k=2中国计量科 学研究院 2007-024中国计量科 学研究院1年氯化钠溶液（NaCl）GBW(E)1 303015.0mg/mLUel =3%(k=2)中国测试技 术研究院 20130601中国测试技 术研究院1年50mL50mLMPE:± 0.20mL1新月市检测 中心3年50mL50mLMPE:土 0.20mL2新月市检测 中心3年秒表807(015) minMPE:土 0.1s上海秒表厂465535新月市检测 中心1年四、的标准的主要技术指标检定用铜标准溶液的不确定度：Uel =1% (k=2) 检定用镉标准溶液的不
6、确定度：Uel =2% (k=2)五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1温度(1035) C25 C符合2湿度<85%52%符合3供电电压(220± 22) V220V符合456六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准中国测试技术研究院铜、镉溶液国家一级标准物质 准确度等级：一级比对测量法本级计量器具原子吸收分光光度计检定装置Cu： (0.00-5.00)科 g/mLCd: (0.00-5.00)ng/mL不确定度：Cu： Uel=1%(k=2)Cd : Uel =2%(k=2)原子吸收用空心阴极灯Cu、Cd、As、Cs、Hg、MnUrel=3%k=2下一级计量器具
7、直接测量法原子吸收分光光度计火焰原子化器；石墨炉原子化器 火焰原子化法测铜：检出限： 0.02 g/mL 线性误差：工 10% 石墨炉原子化法测镉：检出限： 4Pg 线性误差：工 15%七、计量标准的重复性试验该套计量标准主标准器为原子吸收检定用标准溶液,是实物标准，所采用的标准物质均经过 严格检验以保证其量值的准确性，因而在标准物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性 能可靠稳定。选一台性能稳定可靠的原子吸收分光光度计。使用中国测试技术研究院研制的 Cu： 3.00 wg/mL , Cd: 3.00ng/mL ,在重复条件分别连续测 量11次，计算测量值吸光度的相对标准偏差，结果如下火焰原子
8、化法测铜12345678910110.22130.22070.22140.22150.22250.22200.22210.22170.22060.22190.2215RSD0.3%1规程规定火焰原子化法测铜的测量重复性 RSD示为1.5%, 0.3%<%RSD示3符合计量标准考核规范要求。石墨炉原子化法测镉12345678910110.25130.25240.24870.25200.25470.24980.25070.25560.25240.25370.2584RSD1.1%1规程规定石墨炉原子化法测镉的测量重复性 RSD示为5%, 1.1%<RSD示3符合计量标准考核规范要求。故
9、本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求八、计量标准的稳定性考核该套计量标准主标准器为原子吸收检定用标准溶液， 是实物标准，所采用的标准物质均 经过严格检验以保证其量值的准确性，因而在标准物质证书规定条件下保存及使用即可保证 其性能可靠稳定。九、检定或校准结果的测量不确定度评定线性误差的不确定度分析1线性误差的数学模型(以火焰原子吸收为例)x： xi -i一上 100%(1)Xsii 二 1(2)-si式中：i一线性误差，%；xsi 第i点的标准溶液的铜浓度，mg/L ；X 第i点按照线性方程计算出的浓度值，mg/L；因此：0 一一 一2,一2, 2一、u c2( Xi)=u(xi)+ u
10、(Xsi)/ Xsi(3)2线性误差测量结果的/、确定度分析2.1 Cu TE*以一台有代表性的原子吸收分光光度计的检定的结果为例，进行Cu元素线性 误差测量结果的/、确定度分析如下(空白已扣除)：表1回归曲线数据(Cu元素)Cu溶液标准物 质读数值1 (A)2 (A)3 (A)平均值(A)回归值 mg/L0.5mg/L0.04700.04750.04830.04760.4981.0mg/L0.09470.09540.09520.09511.0033.0mg/L0.28290.28270.28380.28312.999y= 0.0941x+0.00072.1.1u(xi)u(x) b，'
11、;11(x x)2"、Cn，2(4)P n (xsj x)其中： n2yj (a bxj 1/2Sr ()(5)n 2式中：a 一曲线的截距；b、一曲线的斜率；P 测量每点的次数(3次)；n 测量校准溶液的次数(9次)；x 一不同校准溶液的浓度平均值；j 一代表获得校准曲线测量序号的附标。n2yj (a bXsj) j 11/2Sr (-)0.0015n 2：户“ X)2 =3.5 (mg/L) 2取 Xi 为 1.0 mg/L 一点:2u(x)Sr 11 (X X)2. 一 n - 一， b'P n 区 x)0.011 (mg/L)0.0015 11(1.0 1.5)20.
12、0941 ' 3 93.52.1.2 u (Xsi)标准溶液中铜浓度的相对扩展不确定度为1% (k=2),在1.0 mg/L浓度下，标准溶液浓度的标准不确定度为0.005 mg/L。2.1.3 合成标准不确定度2 .2.1/2 .u c ( Xi )= u(x)+ u (Xsi)/Xi 100%=.2%2.1.4 扩展不确定度在95%S信概率下取k=2,线性误差测量结果的扩展不确定度为:U= ku c (k=2)U=2X1.2%=2.4%2.1.5 验证结果分析火焰原子吸收分光光度计测铜线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标的 对照见表2。表2火焰原子吸收分光光度计线性误差测量结
13、果的不确定度与规程线性误差指标（Cu元素）测量结果不确定度 U规程线性误差指标 DD/U2.4%10%4.2根据表2,对于有代表性的原子吸收分光光度计，测定铜元素的线性误差的测量结果的扩展不确定度与规程线性误差指标之比为 1: 4.2,说明规程制定的指标是可靠的。2.2 Cd元素以一台有代表性的原子吸收分光光度计计量检定的结果为例，进行 Cd元素线性误差 测量结果的不确定度分析如下（空白已扣除）：表3回归曲线数据（Cd元素）Cd溶液标准物 质读数值1 (A)2 (A)3 (A)平均值（A）回归值g/L0.5 g/L0.07070.07090.06910.07020.4911.0 g/L0.12
14、780.12880.12710.12791.0113.0 g/L0.34720.34890.34860.34822.998y= 0.1109x+0.01580 1 1(X x)2b ' P n jn1(Xsj x)2(6)2.2.1 u(xi)u(x)其中:yj (a bxj 1/2SR (Jnn)式中:a 一曲线的截距；b、一曲线的斜率；P 测量每点的次数(3次)；n 测量校准溶液的次数(9次);x 一不同校准溶液的浓度平均值；j 一代表获得校准曲线测量序号的附标。n0.0036 1 1 (1.0 1.5)20.1109 3 93.52.2.2 u (xsi)标准溶液中Cd浓度的相对
15、扩展不确定度为2% (k=2),在1.0g/L浓度下，标准溶液浓度的标准不确定度为0.01 g/L。2.2.3合成标准不确定度 2.2.1/2 .u C ( x)= u ( x,)+ u ( xsi)/xi 100%2.5%2.2.4扩展不确定度在95%S信概率下取k=2,线性误差测量结果的扩展不确定度为:U=ku c (k=2)U=2X2.5%=5.0% ( g/L)yj (a bxG 2 j 1Sr (j)0.0036n 2n一 22-j1(Xsj x) =3.5 ( g/L)取 Xi=1.0 g/L一点:u(x) Sr ；11n(xx)20.024g/L)b Fnj1(xSjx)22.2
16、.5验证结果分析石墨炉原子吸收分光光度计测镉线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标 的对照见表4。表4石墨炉原子吸收分光光度计线性误差测量结果的不确定度与规程线性误差指标（Cd元素）测量结果不确定度 U规程线性误差指标DD/U5.0%15%3根据表4,对于有代表性的原子吸收分光光度计，测定 Cd元素的线性误差的测量结果 的扩展不确定度与规程线性误差指标之比为 1: 3,说明规程制定的指标基本是可靠的。十、检定或校准结果的验证将两套不同批次的计量标准对同一台仪器分别进行检定，线性误差的测量结果如下:第一套：项目铜Cu镉Cd线性误差（）X10.83.2第二套:项目铜Cu镉Cd线性误差（） X20.72.6Cu 元素：由于 x =0.8%, Uiab =2.4% , xix nUlabCd 元素：由于 G=2.9%, 5ab =5.0% , | Xix FUlab上述测量结果表明，不同批次计量标准的测量结果均未超过测量不确定度的允许范 围，故认为本计量标准测量结果可靠。、结论经验证，本套计量标准符合检定规程的要求，可以用于原子吸收分光光度计的检定工作十二、附加说明1 . JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2 .该套计量标准所涉及的标准物质、空心阴极灯、光衰减器证书