专题物质检验分离和提纯.ppt

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1、专题物质检验分离和提纯,一、物质检验的要求,(1)对反应进行条件的要求,反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。,反应要在适宜的条件下进行，如酸碱度、浓度、温度等的选择。,排除干扰物的影响,(2)对反应选择性的要求,一种试剂如果只与少数几种离子反应，这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。,如果试剂只与一种离子发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应,在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,二、物质检验的一般步骤,(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察，从

2、而划定大致可能的离子范围。,(2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行，所以当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。,(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验，绝对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中,察外观、定范围；取少量、配溶液；加试剂、说操作；由现象、定结论。,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,三、气体物质的检验,检验气体是根据气体的特征。一般从以下几个方面去考虑 ： (1) 气体的颜色和气味 (2) 水溶液的酸碱性 (3) 助燃、可燃及燃烧现象和产物 (4) 遇空气的变化 (5) 其它特性去考虑,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,(2)溶解法：,根据溶于水现象不同加以区

3、分，如：NO2 和 Br2 蒸气均为红棕色，但溶于水现象不同， NO2 溶于水后形成无色溶液， Br2 形成橙色溶液。,(3)褪色法：,如：SO2 和CO2 可用品红溶液加以区分,(4)氧化法：,被空气氧化看变化，如：NO的检验,(5)试纸法：,如石蕊试纸(红、蓝)、(CH3COO)2Pb试纸、pH试纸,(6)星火法：,适用于有助燃性或可燃性气体的检验，如 O2 能使带 火星木条复燃；CH4、C2H2 的检验可点燃看现象；CH4、H2、CO 则可根据燃烧产物来判断,检检验气体的常用方法,(1)观察法：,对于特殊颜色的气体如 Cl2(黄绿色) 、NO2(红棕色) 、I2 蒸气(紫) 可据颜色不同

4、而辨之。,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,常见气体的检验方法,专题物质检验分离和提纯,四、常见阳离子的检验,Na+、K+：,Mg2+：,Al3+：,能与适量的NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH)3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH 溶液。不溶于氨水。,Fe3+：,能与KSCN 溶液反应，变为血红色溶液Fe(SCN)3,能与NaOH 溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3 沉淀,用焰色反应来检验时，它的火焰分别呈黄色、紫色(通过钴玻璃片),能与NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH)2 沉淀，此沉淀能溶于盐酸,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,Fe2+：,能与NaOH 溶液反应，

5、先生成白色Fe(OH)2 沉淀，迅速变为灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3 沉淀。,或向Fe2+盐溶液中加入KSCN 溶液，不显红色，再加入少量新制的氯水后立即显红色。, NH4+：,铵盐与NaOH 溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的剌激性气味气体。,能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。,Ba2+,能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。,Ag+,蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含C

6、u2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。,Cu2+,专题物质检验分离和提纯,常见阳离子的检验方法,专题物质检验分离和提纯,Cl-：,能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。,Br-：,能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的浅(或淡)黄色沉淀。,I-：,能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀。,滴入淀粉溶液后滴入氯水，溶液变为蓝色,SO42-：,能与Ba(OH)2 及可溶性钡盐的反应，生成不溶于稀硝酸或盐酸的白色沉淀。,CO32-：,加入稀盐酸后放出使澄清的Ca(OH)2 溶液变浑浊的气体,加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放 出无色无味的气体。,五、常

7、见阴离子的检验,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放出有剌激性气味气体。此气体能使品红溶液褪色。,加入硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于稀硝酸,加入硝酸钡溶液，生成白色沉淀、此沉淀溶于稀硝酸,SO32-：,PO43-：,浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。,能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。,S2：,浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。,NO3：,五、常见阴离子的检验,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,常见阴离子的检验方法,专题物质检验分离和提纯,六、常见有机物

8、的检验方法,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,六、常见有机物的检验方法,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,六、常见有机物的检验方法,物质的检验,专题物质检验分离和提纯,物质的鉴定,鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，是根据物质的化学特性，分别检出其阳离子、阴离子，从而得出是什么物质。,例：设计实验，证明(NH4)2 Fe (SO4)2 6H2O(硫酸亚铁铵晶体) 的成分中含有Fe2+、 NH4+、 SO42- 和 H2O,首先对物质先进行外观观察，可以看到(NH4)2 Fe (SO4)2 6H2O晶体是一种淡蓝绿色晶体，说明在试样中可能有Fe2+ 存在。,要确认已知物质的组成，应利用物质中

9、所含各组分的特征反应，先进行每个组分的单独检验，然后利用对各组分的检验结果确定物质的组成。,专题物质检验分离和提纯,1、可以通过加热晶体的方法进行检验原晶体中是否含有结晶水。操作：取少量晶体放入试管中，用酒精灯加热，在试管囗有液 体生成，说明原晶体中含有结晶水。2、检验晶体中的其它离子时，要先将试样配成溶液。在配制溶液过程中，可以观察溶液的颜色、有无沉淀或气体生成。可以进一步确认某些离子的存在。操作：取少量 晶体，放入烧杯，配成 溶液，发现无沉淀或气体生成，溶液的颜色为淡绿色，可以再次推断原晶体中含有Fe2+。3、对溶液中所含的离子进行检验。在设计检验离子程序时，要考虑离子之间的相互干扰。如果

10、存在离子之间的干扰，则要先排除干扰，再进行检验。,具体的实验设计,专题物质检验分离和提纯,操作：在三支试管中分别加入少量试样溶液,(1)检验Fe2+ ：,向第一支试管中滴入 2 滴KSCN 溶液，溶液不显红色。再向这支试管中加入几滴新配制的氯水，溶液的颜色变为红色，说明溶液中含有Fe3+，则原晶体中含有Fe2+ 。,(2)检验NH4+：,向第二支试管中加入浓 NaOH 溶液，加热，并有试管囗用湿润 的红色石蕊试纸检验，红色石蕊试纸变蓝，说明有NH3 生成， 则溶液中含有NH4+，从而确定原晶体中含有NH4+。,(3)检验SO42-：,向第三支试管中滴入几滴用硝酸酸化的Ba(NO3)2 溶液，有

11、白色沉淀生成，说明溶液中有SO42-存在，,专题物质检验分离和提纯,完成下列实验，说明实验原理和步骤,(1)验证有机物 CH2 = CHCHO 中所含的官能团,取待测有机物与银氨溶液混合微热，产生银镜，说明该物质分子中含有醛基。,然后加入少量溴水或酸性KMnO4 溶液，溶液褪色，说明含有C = C双键,(2)不用焰色反应，鉴别NaCl 和KCl 两种无色晶体,各取等质量两种晶体，分别溶于水，加入足量AgNO3 溶液，过滤，取沉淀干燥，称量，质量大的原物质为NaCl,(3)证明一种金属粉末为铁粉,取少量金属粉末，用盐酸溶解，加入NaOH溶液后，露置于空气中，沉淀由白色转化为红褐色，说明原物质为铁

12、。,专题物质检验分离和提纯,物质的鉴别,鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种物质，也可根据几种物质气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质 的不同加以区别。其种类有：,任加试剂的鉴别题,一般是通过实验分组，一直分到两个未知物为一组，只要鉴别了其中之一，另一个也就确定了。此类题可任意选用试剂或方法完成之。,【例题】用实验方法鉴别HCl、MgSO4、NH4Cl、Na2SO4、(NH4)2SO4、BaCl2六种溶液。,专题物质检验分离和提纯,只用一种试剂或方法的鉴别题,a：选用焰色反应等操作方法鉴别,b：根据溶解度、密度等物理方法鉴别,c：加一种化学试剂逐一

13、鉴别,d：加一种化学试剂一次性鉴别,e：附加条件加一种化学试剂一次性鉴别,f：加一种试剂由少量到多量一次性鉴别,g：加一种试剂同时利用物理方法和化学方法鉴别,“由阳定阴、由阴定阳”原则,物质的鉴别,专题物质检验分离和提纯,只用一种试剂鉴别下列各组物质,石蕊试液,Ba(OH)2溶液,稀盐酸或稀硫酸,浓盐酸,Na2CO3溶液,AgNO3溶液,溴水,新制Cu(OH)2,专题物质检验分离和提纯,【特征现象法】,【例】不另用其它试剂鉴别下列七种溶液：NaBr、CuCl2、AgNO3、H2S、NaOH、HCl、NaNO3,物质的鉴别,不许用外加试剂鉴别,（1）如果鉴别的几种溶液之一有明显的外观特征，可先将

14、其鉴别出来，并以它为试剂鉴别出另一种，再用该种试剂鉴别其它，以此类推。,专题物质检验分离和提纯,【两两混合法】,【例】不另用其它试剂鉴别Na2CO3、Ba(NO3)2、 HCl 、 Na2SO4 四种溶液。,将被测溶液编号为A、B、C、D，分取B、C、D少量于洁净试管内，分别滴入A，若B中有白色沉淀，C中无明显现象，D中放出无色气体，则A为Na2CO3 ，B为Ba(NO3)2 ，C为Na2SO4 ，D为HCl 。,物质的鉴别,不许用外加试剂鉴别,（2）如果鉴别的溶液没有特殊的外观特征，可采用两两相混合, 将现象列表据现象不同鉴别之。,专题物质检验分离和提纯,A、B、C、D分别是Na2SO3、H

15、Cl、AgNO3和BaCl2四种无色溶液中的一种，将它们两两混合后产生的现象如下：AB白色沉淀；AC白色沉淀； BC白色沉淀； CD白色沉淀； BD无色气体。则 A是， B是 ， C是，D是 。,【统计对照法】,BaCl2,Na2SO3,AgNO3,HCl,物质的鉴别,专题物质检验分离和提纯,（3）如果要鉴别的物质只有两种，且相互滴加时有不同的反应现象，可用互滴法鉴别。,不许用外加试剂鉴别,物质的鉴别,【互滴法】,【例】下列各组物质中不能用互滴法鉴别的是（ ）AlCl3、NaOH； NaAlO2、H2SO4; AlCl3、NaAlO2； Na2CO3、HCl； NaHCO3、HCl； H3PO

16、4、NaOH； H3PO4、Ca(OH)2； 氯水、氢硫酸； AgNO3、NH3H2O； BaCl2、H2SO4。,专题物质检验分离和提纯,不许用外加试剂鉴别,（4）如果要鉴别的物质热稳定性和受热分解的产物及现象不同，可采用加热鉴别的方法,物质的鉴别,【加热鉴别法】,【例】不另用其它试剂鉴别：NH4Cl、NH4HCO3、Ca(HCO3)2、CaSO4、AgNO3五种晶体。,专题物质检验分离和提纯,物质的推断,推断是通过已知实验事实（现象），根据性质分析推断出物质的组成、结构或名称。,解题时注意：,审明题意、明确范围，注意题中所给的限制条件。利用推理法紧扣实验现象，结论要明确，对“肯定存在”，“

17、不存在”、“可能存在”三种情况都要有明确的结论，应特别注意的是当得出明确的肯定结论后，因不能共存而得出的否定的结果。要注意数据对推断结论的影响,专题物质检验分离和提纯,【例题1】有一化合物X，含有下列阳离于和阴离子中的各一种：K、Fe3+、Cu2+、NH4+、HCO3、SO32、NO3、Cl一，对X进行如下实验：将固体X高温灼热，不起反应，将固体X加入水中溶解得无色溶液，在X溶液中加人盐酸，无气体放出。根据上述实验现象推断X是哪种化合物？,KCl或KNO3,物质的推断,专题物质检验分离和提纯,【例题2】常温下干燥的某混合气体，可能是由硫化氢、氢气、 氧气、二氧化碳、二氧化硫、氨气、二氧化氮、一

18、氧化氮和氧气中的某几种组成，通过实验有如下结论： （1）混和气体无色、它的密度比空气大;（2）混和气体不能使润湿的品红试纸褪色，打开瓶塞也无颜色的变化;（3）混和气体通过浓硫酸时，有浑浊现象，但气体体积不发生变化，通过浓硫酸后的气体再通过碱石灰，则气体体积缩小到原来的10;（4）第（3）项中通过碱石灰后的气体若点燃会爆炸，恢复到常温时剩下的气体只有原混和气体的2.5%，若使其通过炽热的铜网，铜网表面变黑。（5）当原混和气体通过硫酸铜溶液时，剩余的气体为原来相90%。根据上述实验结果回答：,原混和气体的平均相对分子质量为（列式计算）。,原混和气通过浓硫酸时的反应方程式是_。,原混和气体中一定含有

19、 一定不含有 。,专题物质检验分离和提纯,【例3】有六瓶白色固体，它们分别为 Al2O3、NaNO3、Ba(OH)2 、MgCl2、(NH4)2SO4、无水CuSO4 ，现仅用蒸镏水对它们做出检别，根据以下实验步骤，在空内填入须加入的试剂，填写出检出物质时，须与实验现象上下对应。,(1)待检物 + ( ),检出物质,实验现象,(2)待检物 + ( ),检出物质,实验现象,(3)待检物 + ( ),检出物质,实验现象,水,Al2O3 CuSO4,不溶于水,蓝色溶液,CuSO4,Ba(OH)2,蓝色沉淀,Ba(OH)2,MgCl2 (NH4)2SO4 NaNO3,白色沉淀,剌激性气体,无现象,专题

20、物质检验分离和提纯,物质的分离与提纯,是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物,是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物,物质的分离,物质的提纯,专题物质检验分离和提纯,物质的分离与提纯原则：,四原则,不增加,不增加新的杂质,不减少,不减少欲被提纯的物质,易分离,被提纯物与杂质易分离,易复原,被提纯物易复原,三必须,除杂试剂必须过量,过量试剂必须除去,除杂途径必须最佳,确保除尽杂质,防止带入新杂质,除杂顺序合理,物质的分离与提纯,专题物质检验分离和提纯,物质的分离与提纯,1.物理分离提纯法(1),专题物质检验分离和提纯,物质的分离与提纯,1.物理

21、分离提纯法(2),专题物质检验分离和提纯,2.化学分离提纯法,(1)加热分解法,如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,(2)氧化还原法,如O2(CO),H2(O2),Fe2+(Fe3+),Fe2+(Cu2+),(3)生成 沉淀法,如CO2(H2S)，NaCl(Na2SO4),(4)生成气体法,如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S),(5)酸碱溶解法,CuS(FeS),BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3),(6)络合溶解法,如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3Cu(OH)2,(7)相互转化法,如除去NaHCO3中混有的Na2CO3,物质的分离与提纯,专题物质检验分

22、离和提纯,2.如何除去粗盐中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-杂质？,1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)？,NaHCO3,NaHSO3,NaHS,NaHCO3,NaHSO3,炽热 Cu网,NaOH,炽热CuO,KMnO4,浓H2SO4,冷凝,弱酸性气体中混有强酸性气体,用饱和的酸式盐溶液洗气,依次进行如下操作：加水溶解； 加入过量NaOH溶液；加入过量BaCl2溶液； 加入过量Na2CO3溶液； 过滤；加适量HCl溶液；加热蒸发溶液剂。,加入NaOH溶液和加入BaCl2溶液的顺序可颠倒!,专题物质检验分离和提纯,3.如何除去某硝酸钾溶液中含有的少量溴化钾、磷酸二氢钙杂质？写出有关

23、反应离子方程式。,依次进行如下的操作： 加入稍过量的氢氧化钾溶液； 加入稍过量的硝酸银溶液； 加入稍过量的碳酸钾溶液； 过滤； 用稀硝酸调节pH7。,专题物质检验分离和提纯,4.（2004江苏化学卷19题）请按要求填空： (1)用已准确称量的1.06gNa2CO3固体配制0.100mol/LNa2CO3溶液100mL，所需要的仪器为： 。 (2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为： 、蒸发、结晶、 。 (3)除去KCl溶液中的SO42-离子，依次加入的溶液为(填溶质的化学式)： 。,100mL容量瓶 烧杯 量筒 玻璃棒 胶头滴管,溶解,过滤,BaCl2或Ba(OH)2、K2CO3、HCl,专题物质检验分离和提纯,有机物的分离和提纯,思路:,1.先考虑分液法：水洗-酸洗-碱洗,2.溶解性相似时考虑蒸馏法，通常先加入试剂加大沸点差距，以提高分离效果。,例题 : 除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4除去溴苯中混有的Br2除去酒精中混有的水制无水酒精 除去苯中混有的甲苯除去溴乙烷中混有的乙醇 分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物,水洗后分液,NaOH溶液洗后分液,加入CaO后再加热蒸馏,加入KMnO4溶液后再加热蒸馏,水洗后分液,物质的分离与提纯,