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1、第八章电感耦合等离子体(ICP - AES)原子发射光谱法Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry金属元素分析教学内容1. 原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点2. 原子发射光谱的产生（能级、能级图）3. 激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素4. 仪器及应用（定性、半定量、定量分析）5. 干扰效应及消除（自学为主）学习目标1. 基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性2. 基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用3. 较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法一. 发展概况二. 工作原
2、理1. 等离子体定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体 气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。特点：在整体上呈电中性2. 原理：激发源（ICP）-分光系统（单色器）-检测器§ 3-2-1 AES的产生激发-基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较 高能级状态的激发态的过程原子发射（发光）-处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（10 8s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种无辐
3、射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量）以一定波长的电磁波形式辐射出去释放的能量及辐射线的频率符合：AE 二 Er - E= Ep 二 hp 二一二 hAcXo 原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以 E的值不是连续 的，因此，原子光谱是线光谱；o 同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同E,即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）；o 不同元素的原子由不同的能级构成， E不一样，所以发射频率也不同， 各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析）o 元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确
4、定的关系，通过测定谱线的强度 可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析）o 有关术语激发电位（激发 能）；电离电位（电离能）；共振线；原子线；离子线§ 3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程光谱的获得和光谱的分析两大过程。1. 试样的处理要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集；2. 样品的激发在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发；3. 光谱的获得和记录从光谱仪中获得光谱并进行记录；4. 光谱的检测用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析3.等离子体如何产生？氯气Ar高频电磁场高频线圈石英炬管点火装置：电子点火碳棒点火碰撞 电
5、离形成ICP激发源:ICP«54四种常用光源性能的比较特性指标电Mfi度抓焰温度。层温度密定性主要用途直览电瓠较高4 000-7 000K最宽差定性，半定址矿石中微量元素的 定量分析交流电弧中4 0007 000K次宽中等金属、合金低含量元素定景分析电火花较低4 000-7 OOOK较窄较好高含量，鹿电离元素或g金 属合金分析电感耦合6 000-8 U00K很窄好可用于绝大多数元素的湄量，检等离子体出限依,植密度商电桨电呢电离SQ了彖凰*外；十已*-'v"工作原理示意图等离子体的结构示意图等离子体尾焰在电感线圈上方进行观测Induction Zone正常分析区初始发
6、射区预热区不同的样品和基体导致等离子体的结构会有一些变化，所以常常需要根据样品来调整观 测的最佳位置，以获得最大的灵敏度，避免背景干扰Vista MPX可以非常方便地在电脑上，调整观测高度，实现最优化ICP仪器结构示意图三.ICP AES法仪器装置1. 高频发生器2. 炬管（外套高频线圈）3. 进样系统4. 光学（分光）系统5. 检测系统（光电转换，MS）4. 光学（分光）系统:光栅中阶梯光栅图8-8光电倍增辖的光电倍增原理和线路示意图K一光敏阴板 14打章极 A阳极 /?、/? 夫$电阻5. 检测器：光电倍增管摄谱仪质谱（MS）; ICP MS最新连机：HPLC ICP-MS术语：线光谱 端
7、视 侧视 单通道 多通道全谱直读多道ICP单道扫描ICP优点：速度快灵活效率局易于建立方法缺点：死板扣背景不准确速度慢，消耗成本高精度较差共同缺点：背景和信号不能同时测定 扣背景速度慢,存在时间误差四.分析特征1.检测限低（低达 10-3 10-4ppm）,灵敏度高2. 稳定性好，精密度高3. 准确度高4 .线性分析范围宽（达4-6个数量级）5 .干扰效应小（背景干扰小，性噪比高）光谱干扰非光谱干扰86. 可同时或顺序测定多元素（数十种），快速定性、半定量,应用范围广动态线性范围PPMTXDUDS m qy)二王刁二馅三每震怎土十驾-雨幡急盅机遂.吊广十e -一十Ar十eA +巳 一 X*十e
8、h*孑K亍Ah十X *-亍谤可羚多于港夜供密群闺了方哲.光谱干扰（共存元素）Al 308.22 nmAs 189.04 nm309.27 nm193.70 nm394.40 nm197.20 nm396.15 nmB182.64 nm208.96nm249.77 nmCd214.44 nm226.50nm228.80 nmCo228.62 nm230.79nm231.40 nm237.86 nmCr205.55nm206.15nm206.54 nm283.56nm 357.86nmCu219.9 nm223.01nm224.70nm324.75nm327.40nmFe233.28nm238.2
9、0nm239.56nm259.94nm261.19nmMn257.61nm259.37nm260.57nm294.92nmMo202.03nm204.60nm281.62nm287.15nmNi216.56nm217.47nm221.65nm227.02nm231.60nmP177.49nm178.28nm178.77nm213.62nm214.91nmICP AES法的主要工作参数l .入射功率（l.l -l.25kW )2.观察局度（10 -15mm , 5500 一 8000K)3.载气流里等离八痂量：15 20L / min雾化气流量:0.9 1.1L / min辅助气流量:0.5 一 0.7L /min4.分析谱线