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1、绿百草科技GREENHERBS SCIENCE绿百草科技GREENHERBS SCIENCE绿百草科技GREENHERBS SCIENCE三菱化学大孔吸附树脂大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。三菱化学公司的 DIAON HP和SEPABEADS SP系列大孔合成吸附树脂比表面积大，微 孔结构均匀，因此吸附容量大、数据稳定可靠，是一种优良的吸附树脂，在 国际上享有盛誉，性价比高，应用广泛。作为三菱化学大孔合成吸附树脂在中国的独家代理，绿百草科技专业提供三菱化学公司生产的所有大孔合成吸附树脂，并对产品提供相应的选择指 南和技术支持。1、大孔吸附树脂的应用范围适合中等程度的水溶性
2、化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、 蛋白质（胰岛素、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有 n电子的化合物，如含有苯环和共轭双键的化合物。甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰氨基等与擁可结合的官能团的化合物。2、大孔吸附树脂的种类1） 苯乙烯类 DIAION HP20 吸附树脂有相当大的孔径，适合大分子的吸附。用通常的有机溶剂、酸、碱可洗脱被 吸附的物质。DIAION HP20在工业上已被广泛应用，特别是在对天然产物的吸附、脱色、脱盐应用领域。2） 苯乙烯类 SEPABEADS SP825吸附树脂比HP
3、系列树脂的表面积更大、孔径分布更窄、更均匀，其比表面积约为HP20树脂的2倍，对小分子的吸附容量约为HP20的2倍（MW<1500 ），可用于吸附、脱盐、脱色。3） 化学改性的苯乙烯类SEPABEADS SP 207吸附树脂是溴基团化学键合到已交联的聚苯乙烯基体上。它比纯聚苯乙烯的树脂有更高的疏水性（对非极性分子有较高的选择性）。比重是聚苯乙烯树脂的1.2脱。4）甲基丙烯酸酯类 DIAION HP2MG 是一种甲基丙烯酸酯类吸附树脂，其单体和交联剂都是甲基丙烯酸，不含 油芳香环，属中等极性的吸附树脂。由于该化合物有较强的亲水性，所以适合脱盐和吸附较强极性的化合物。3大孔吸附树脂的性质1）
4、化学结构三菱化学吸附树脂有三种类型的化学结构：芳香烃类、化学改性的芳香烃类以及甲基丙烯酸酯类三种。化学结 构支配着合成吸附剂的疏水性，吸附剂的疏水性是根据目标物化学性质来选择吸附剂类型的重要依据。树脂说明芳香烃类吸附剂是标准级基体材料交联的聚苯乙烯。它们广泛应用于不同的工业领域。从发酵 液中萃取抗生素、中间体多肽的萃取到食品添加剂、柑橘中的苦味素提取等。DIAON （R） HP20 HP21/SEPABEADS （R） SP825 SP850 SP70 SP700改性芳香烃类是一种溴代芳香烃，提高了基体材料的疏水性。这种吸附材料适合用于非常低浓 度的具有有机取代基团的高疏水性物质的吸附。SEP
5、ABEADS SP 207甲基丙烯酸甲酯共聚物类型，树脂相对亲水性强。此类吸附剂适合多酚类物质和表面活性剂的 吸附。DIAON （R） HP2MG地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代0C座010-51659766传真： 010-88579127网址：www.gree nherb/COm种类芳香烃类化学改性芳香烃类电话甲基丙烯酸甲酯类2010 .8期刊2）孔结构三菱化学的合成吸附树脂有广泛的多变性和不同的孔结构。选择吸附剂类型的原则是根据吸附剂孔性质和目标 物的分子尺寸（一些不宜化合物除外）。另一个重要参数是树脂的比表面积，比表面积越大，吸附能力越高。对小 分子物质，效果尤为显著。3）颗
6、粒尺寸标准合成吸附剂平均颗粒直径是0.5mm，这些尺寸是为大多数工业过程而设计的。一些较小的颗粒尺寸的吸附剂可用在精细分离上，以反相色谱填料物质的形式用在纯化应用上。4）孔尺寸分布孔尺寸是决定大孔吸附树脂性能的重要参数。较小的孔吸附剂由于对大分子具有分子排阻效应，所以只能吸附 小分子量的化合物。另一方面，较大孔的则可以吸附大分子量的化合物，如蛋白质。4、大孔吸附树脂残物实验致孔剂和降解物的毒性问题一直是大孔吸附树脂技术争议的热点。因为树脂是网状结构，空隙较大，制备时需 要加入一些有机溶剂，滞留在树脂的空隙中，俗称致孔剂。以保持网状结构的一致性和孔隙率。所以人们往往担 心，在使用前，致孔剂去除的
7、不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染。经过权威的环保机 构用气相色谱和质谱联用技术测试，日本三菱化学的大孔合成树脂经过2.5 BV 的乙醇洗涤后，所有有毒其它有毒的有机物全部洗净。尤其是SP70树脂，由于采用了高纯度的二乙烯基苯交联剂，没有残留物，适合食品提纯。以下为挑选的两种大孔吸附树脂检测分析结果。 合成吸附剂 SEPABEAD SP70残留物检测报告样品： SP70乙醇提取液（包括洗净前、2.5床体积、5.0床体积、7.5床体积洗涤液）。采用乙醇提取的方法，用GC-MS对合成吸附剂 SP-70浸出物进行定性定量分析，所有的检出物包括甲苯、二甲基氢萘、二乙基苯、苯甲醛、
8、甲基安息香酸、4-乙基苯甲醛、1 , 3二溴苯等多种不纯物，在树脂洗净前均出。符合美国FDA的要求。可见树脂的洁净度很高，非常适合在食品和药物提纯中使用。1.定性分析2.定量分析气质联用：GC-MS气相色谱：GC-FID测定条件：色谱柱 HP-INNOWAX 30mx 0.25mmx 0.25测定条件:色谱柱HP-INNOWAX 30mx 0.25mmx 0柱温40C2min 10C /min240 C 5min柱温50C2min 10C /min 240汽化室温度200 C汽化室温度200 C检测器温度MS 150 C检测器温度240 C载气：氦气0.7mL/ min载气：氦气0.8mL/
9、min进样量：1yl进样量：1y l分流比1/15检测器EI70 ev扫描检测器:FID仪器型号：Agirent HP-6890/HP-5973N仪器型号：Agirent HP-6890以上的检测结果为日本三菱化学委托日本茨城环境检测株式会社测定。> mC 5minSP70是一种新型的清洁的高纯度的合成吸附树脂，由于采用了高纯的二乙烯基苯作为引发剂表现出低的滤出 率。? SP70适合药物纯化，也可用于酶的回收吸附等? SP70适合处理食品和果汁，可有效的吸附果汁中的苦味，如柑橘中柚皮苷等? SP70完全符合美国 FDA的规范地址：北京市海淀区中关村南大街电话： 010-51659766传
10、真:010-88579127网址:17号韦伯时代 C座www.g ree nherbsQOm绿百草科技2010 .8期刊GREENHERBS SCIENCE2010 .8期刊合成吸附剂HP20残留物检测报告样品：HP20乙醇提取液（包括洗净前、 2.5 床体积、 5.0床体积、7.5床体积洗涤液 ）。从以下检测结果可以看出，所有残留物在经过洗净后全部为零，完全符合药用要求。残留物名称洗净前浓度ppm2.5BV洗涤 ppm5.0BV洗涤 ppm7.5BV洗涤 ppm甲苯251.8000苯乙烯12.4000对-二乙基苯4.8000邻-二乙基苯6.4000间-二乙基苯1.9000二丙基苯0.4000
11、甲基茚满0.6000乙基乙烯基苯2.6000乙基乙烯基苯0.8000苯甲醛0.40001.定性分析气质联用：GC-MS气相色谱：GC-FID测定条件：色谱柱 HP-INNOWAX 30mx0.25mmx 0.25 i测定条件：色谱柱HP-INNOWAX 30mx 0.25mm柱温 40 C2min 10C/min240 C 5min柱温50C2min 10C /min 240汽化室温度200 C汽化室温度200 C检测器温度MS 150 C检测器温度240 C载气 ：氦气0.7mL/ min载气：氦气0.8mL/ min进样量：1ill进样量：1i l分流比1/15检测器：EI70 ev扫描检
12、测器:FID仪器型号：Agirent HP-6890/HP-5973N仪器型号：Agirent HP-6890x2.定量分析0.25 mC 5min地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座电话： 010-51659766传真： 010-88579127网址： 绿百草科技2010 .8期刊GREENHERBS SCIENCE地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座电话： 010-51659766传真： 010-88579127网址： 绿百草科技2010 .8期刊GREENHERBS SCIENCE以上的检测结果为日本三菱化学委托日本茨城环境检测株式会社测定。5、大孔合成吸附树脂的
13、使用1）大孔吸附树脂的预处理大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内 部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下：（1 ）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h（ 1BV为1个树脂床体积）；2）用2BV的乙醇以 2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h ;3）再用水以同样流速洗净；（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止；5）用2BV的5%HCL溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出pH中性；（6 ）用2BV的2%NaOH溶液 以4-6 BV/h的流速通
14、过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至pH中性。也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5 倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为 前处理的标准。2) 树脂的再生及保存方法?大孔树脂的再生树脂经反复使用后层析柱颜色变深柱效降低，需再生处理后才能继续使用。经甲醇、丙酮或以稀酸和稀碱及水反复处理后即可恢复树脂的吸附能力。注意由于丙酮和氢氧化钠有反应。这两者不能同
15、用或程序选用。?大孔树脂的保存再生后的大孔树脂可用一定浓度的醇浸泡以备下次使用。6、附：部分三菱大孔吸附树脂型号及其性能表征聚苯乙烯二乙:烯基苯类型聚甲基丙烯酸酯类DIAION HP 系列SEPABEDS SP 系列DIAION HP 系列HP20HP21SP825SP700SP70SP207HP2MG水含量5565455552626070556545555565粒径 m250600250600250600250700250700250600300700比表面m2/g5906309301200870590570孔体积mL/g1.31.31.52.21.61.11.3频度孔半径a260110629371120240比重1.011.011.011.011.011.181.09外观密度 G/一 680一690690一780720地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座电话： 010-51659766传真： 010-88579127网址：