国标溴酸盐检测.docx

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1、449溴酸盐4491 离子色谱法 ( 氢氧根系统淋洗液 )44911范围本法最低检测质量为2. 5 ng，若采用直接进样，进样体积为500 pL ,则最低检测质量浓度为 519L。4. 49. 1. 2原理 水样中的溴酸盐和其他阴离子随氢氧化钾 ( 或氢氧化钠 ) 淋洗液进人阴离子交换分离系统 ( 由保护 柱和分析柱组成 ) ，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统 转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测定各种阴离子组分的电 导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4. 49. 1. 3试剂4. 49. 1 . 3. 1纯水：重

2、蒸水或去离子水，电阻率 >18. 0 MD,- cm4. 49. 1 . 3. 2乙二胺 (EDA)。4. 49. 1 . 3. 3溴酸钠：基准纯或优级纯。4. 49. 1. 3. 4溴酸盐标准贮备溶液P(BrO。)一 1 . 0 mg/mL:准确称取0. 118 o g溴酸钠(基准纯或优 级纯)，用纯水(4 . 49. 1. 3. 1)溶解，并定容到100ml.容量瓶中。置4C冰箱备用，可使用6个月。4. 49. 1 . 3. 5溴酸盐标准中间溶液P(BrO。)一 10. 0 mg/I。:吸取5. 00 mL溴酸盐标准贮备溶液(4 . 49. 1. 3. 4)，置于500 ml,容量瓶

3、中，用纯水(4 . 49. 1 . 3. 1)稀释至刻度。置于4'C冰箱下避光密封 保存，可保存 2周。4. 49. 1. 3. 6溴酸盐标准使用溶液P(BrO o )=1 . 00 mg/L:吸取10. 0 mL溴酸盐标准中间溶液(4 . 49. 1. 3. 5)，置于100ml容量瓶中，用纯水(4 . 49. 1. 3. 1)稀释至刻度，此标准使用溶液需当天新配。4. 49. 1 . 3. 7乙二胺贮备溶液 Ep(EDA)=100 m/mL:吸取2. 8 mL乙二胺，用纯水(4 . 49. 1 . 3. 1)稀 释至25 mL，可保存一个月。4. 49. 1. 3. 8氢氧化钾淋洗

4、液：由EG40淋洗液自动电解发生器(或其他能自动产生淋洗液的设备)在 线产生或手工配制氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液。4 491 4仪器4 491 4 1 离子色谱仪。4491 42电导检测器。4491 43色谱工作站。4 491 4 4辅助气体:高纯氮气，纯度 99 99。4. 49. 1 . 4. 5 进样器：2. 5 mb- 10 mL注射器。449 1 4 6 0 45 f*m 微孔滤膜过滤器。4 491 4 7离子色谱仪器参数阴离子保护柱：lonPac AGl9(50 mmx 4 ram)或相当的保护柱；阴离子分析柱：lonPac asi 9(250 mix4 ram)或相当的分析柱；

5、阴离子抑制器：ASR ULTRAII型抑制器或相当的抑制器；抑制器电流：75 mA淋洗液流速：1 . 0 ml/ min。 淋洗液梯度淋洗参考程序见表 29。表29淋洗液梯度淋洗参考程序时间/ rain 氢氧化钾浓度/ (retooi / L)0 0 10 . 0 710 0 10 . 010 1 35 . 018.0 35 023. 0 10 . 04. 49. 1 . 5分析步骤4. 49. 1. 5. 1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需 通人惰性气体（如高纯氮气）5 min（1. 0 L/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体；加氯消毒的水样

6、则 可省略此步骤。4. 49. 1. 5. 2样品保存：水样采集后密封，置4C冰箱保存，需在一周内完成分析。采集水样后加入乙 二胺贮备溶液（4 . 49. 1. 3. 7）至水样中浓度为50m/1 .（相当于II .水样加0. 5mL乙二胺贮备溶液），密 封，摇匀，置4C冰箱可保存28 d。4. 49. 1. 5. 3校准曲线的绘制：取6个100 ml。容量瓶，分别加入溴酸盐标准使用溶液（4 . 49. 1. 3. 6）0. 50、1. 00、2. 50、5. 00、7. 50、】0，00 ml.，用纯水（4 . 49，1 . 3.1 ）稀释到刻度。此系列标准溶液浓度为5. 00、10. 0、

7、25. 0、50. 0、75. 0、100 tLg /1。，当天新配。将标准系列溶液分别进样，以峰高或峰面积（y）对 溶液的浓度（X）绘制校准曲线，或计算回归方程。4. 49. 1 . 5. 4将水样经0. 45” n微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。4. 49. 1. 5. 5将预处理后的水样直接进样，进样体积 500pL,记录保留时间、峰高或峰面积。4. 49. 1. 5. 6离子色谱图、出峰顺序与保留时间（见图6）。出吁1-一机佬钙亡一一星化协诃 总比钊冷一齣臓敞*猛*KltMiy A? ndru澳餵蛀心观iw l算化暂M仇話出謝* L3.盯cnB*殆體盐山札剧mii

8、uitfii盎.15,枣3如叽6用luiiPat AS19合桶准滸莊的色曙图出峰顺序：1氟化物；2溴酸盐；3氯化物；4溴化物；j硝酸盐；6硫酸盐。保留时间：氟化物.5 87 rain ;溴酸盐，8 . 76 min ;氯化物，10 25 min ;溟化物，13 91 min ;硝酸盐，14 . 60 rain ；硫酸盐1j 63 min 。图6用lonPac ASI9分析柱分离的混合标准溶液的色谱图4. 49. 1 . 6计算溴酸盐的质量浓度（gg /1 .），可以直接在校准曲线上查得。4 . 49 . 1. 7精密度和准确度两个实验室分别对含5 . 0，40，80 pg /1，的溴酸盐标准溶

9、液重复测定（n 一6），其相对标准偏差为：0 . 4%2 . 2%。两个实验室对市政自来水分别加标 5 . 0 pg/ L、40 pg/1。80 pg /L,其平均回收率为：92 . 0%105%。对纯净水分别加标5 . 0 pg/ L、40 pg /1。80 pg/L,其平均回收率为；99%108%。对 矿泉水分别加标5 . 0弘g/L、40肛g/L、80 pg/L,其平均回收率为：90%106%。4 . 49 . 2离子色谱法（碳酸盐系统淋洗液）4 . 49 . 2 . 1 范围本法采用lonPac AS9一HC分析柱，溴酸盐最低检测质量为0 . 5 ng，若采用直接进样，进样体积为100

10、 pL，则最低检测质量浓度5 . o pg / L;采用Metrosep a Supp 5-250分析柱，溴酸盐最低检测质量为0 . 2 ng，若采用直接进样，进样体积为40 pL，则最低检测质量浓度5 . 0 pg/L。4 . 49 . 2 . 2 原理水样中的溴酸盐和其他阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分析柱 组成） ，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有 高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导 率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。44923试剂4 492 3 1纯水

11、：同 4 49 1 3 1。4. 49. 2. 3. 2乙二胺（EDA）:同 4. 49. 1. 3. 2。449233溴酸钠：同 449133。4. 49. 2. 3. 4溴酸盐标准贮备溶液p（Bro 。 ）一 1 . omg/mL:同 4.1. 3. 4。4. 49. 2. 3. 5溴酸盐标准中间溶液P（BrO3） 10. Omg/1 ,:同4. 49. 1. 3. 5。4. 49. 2. 3. 6溴酸盐标准使用溶液p（BrO。）一 1 . 00mg/L3:同4. 49. 1. 3. 6。4. 49. 2. 3. 7乙二胺贮备溶液 Ep（EDA一 100mg/ml,:同4. 49. 1.

12、3. 7。4. 49. 2. 3. 8碳酸钠贮备液Ep（CO 2）一1 . 0 mol /!,:准确称取10. 60 g无水碳酸钠（优级纯），用纯水（4 . 49. 2. 3. 1）溶解，于100 mL容量瓶中定容。置4C冰箱备用，可使用6个月。4. 49. 2. 3. 9氢氧化钠贮备液P（NaOH一 1. 0 mol /1 ,:准确称取4. 00 g氢氧化钠（优级纯），用纯水（4 . 49. 2. 3. 1）溶解，于100ml容量瓶中定容。置4C冰箱备用，可使用6个月。4. 49, 2. 3. 10碳酸氢钠贮备液P（HCQ ） 一 1. 0 tool /L3:准确称取8. 40 g碳酸氢钠（

13、优级纯），用纯水（4 . 49. 2. 3. 1）溶解，于100 mL容量瓶中定容。置4C冰箱备用，可使用6个月。4492311 淋洗液使用液:吸取适量的碳酸钠贮备液 （449238）和氢氧化钠贮备液 （449239）， 或碳酸氢钠贮备液 （4， 4923， 10），用纯水（449231）稀释，每日新配。4. 49. 2. 3. 12再生液P（H。SO ）一50 rumor /L3:吸取6. 80 ml。浓HzsQ，移人装有 800 ml一纯水（4 . 49 . 2 . 3. 1）的1 000 m溶量瓶中，定容至刻度（适用于化学抑制器）。4 49 2 4仪器4 492 4 1 离子色谱仪。4

14、492 4 2电导检测器。4 492 4 3色谱工作站。4 492 4 4辅助气体:高纯氮气，纯度 99 99。4. 49. 2. 4. 5进样器：2. 5 mb-10 m1.注射器。4 492 4 6微孔滤膜过滤器: 0 45 pm。449247离子色谱仪器参数 （ 示例）_分析系统1:阴离子保护柱：lonPac AG9HC或相当的保护柱；阴离子分析柱：lonPac AS9 一 HC或相当的分析柱；阴离子抑制器：AAE抑制器或相当的抑制器；抑制器电流：53 mA淋洗液：7. 2 mmo/L Na2C03-+-2. 0 mmo|/ L NaOH 淋洗液流速：1 . 00 mL/min。分析系统

15、2:阴离子保护柱：MetrosepA Supp4/5Guarc或相当的保护柱；阴离子分析柱：Metrosepa Supp 5 250或相当的分析柱；阴离子抑制器：MSM +MC双抑制系统或相当的抑制器；淋洗液：32 mmo/l L Na2C03+1 0 mmo/l l 。 NaHC0；3 淋洗液流速: 065 mL/min。4 492 5分析步骤4492 5 1水样采集与预处理：同 449151。449252样品保存：同 449 1 52。449253校准曲线的绘制：同 4491 53。4 492 5 4水样过滤：同 4 49 1 5 4。4. 49. 2. 5. 5将预处理后的水样直接进样，

16、进样体积 40 pL100 “L,记录保留时间、峰高或峰面积。449256离子色谱图、出峰顺序与保留时间 （见图7、图8和表30、表31）（7 2亠9.0 becI八，淋洗flf 进样体凹 lOOpL）图7用】onlMAS9 12分侨柱分离的混合标准溜液的色谓0B董30 lonPac AS9-HC5析林出&価序与保留时匍出峰）8呼名称<¥闻时问/min浓度 /(mgzL)1辄化掬3.8171.0025.4031.0036.053!.<»4亚簡馥盐7. 14?L W5滨化谢9 0831.00610. 2901.00718.2331.00liScm112 1

17、08642(5 _12463LJJll;二 人e IC 12 K 1611R20222421 y< 3ni 32 min(3. 2 mmol/l. Na.Cn> + 1.0 mnx*L NoUCO,常 fit 遍桂体积 40 卜L)田8用Metrosep A Sopp 5-250分析柱分葛的混合标冷溝液的色谣卷赛31 MHecp A Supp 5-250分析柱出崂順冲与保田时间dJHWT«林XffltWM/min»«/(rnL)1*<t«36 961.0020.081.0031). 181.004)3. 7S1.005浚化物17. 50

18、1.00620, 291.00726. 351.008VUKik31. 651.0044926计算溴酸盐的质量浓度 （t29 ） ，可以直接在校准曲线上查得。 44927精密度和准确度4. 49 1 2. 7. 1 lonPac AG9 H（分析柱，7. 2 mmo|/l, Na2C03+2 0 mmoJ/I。NaO淋洗液单个实验室对含5. o, 40, 80 gg/L的溴酸盐标准溶液重复测定（n=6），其相对标准偏差为：0. 9%2. 0%。对自来水分别加标5. 0, 40, 80 pg/L,其平均回收率为102%105%。对纯净水分别加标5. 0,40, 80 t29/L,其平均回收率为9

19、7. 0%104%。对矿泉水分别加标5. 0, 40, 80/Lg/L,其平均回收率为97. 0%101%。4. 49. 2. 7. 2 Metrosep a Supp 5 250分析柱，3. 2 mmo/L Na2C03+1. 0 mmol/L NaHC0淋洗液单个实验室对含5. 0, 40, 80 pg/L的溴酸盐标准溶液重复测定（n一6），其相对标准偏差为：0. 7%3. 2%。对自来水分别加标5. 0, 40, 80 pg/L,其平均回收率为96. 1%104%。对纯净水分别加标5. 0、40、80 pg/L,其平均回收率为98. o%104%。对矿泉水分别加标5. 0, 40, 80 gg/L,其平均回收 率为100%105%。