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1、循环水中钙离子的测定络合滴定法1. 范围本标准适用于循环冷却水中钙离子的含量的测定，测定范围为 5mg/L1000mg/L 。2. 方法概要水中钙、镁等金属离子均可和乙二胺四乙酸二钠（EDTA Na2）起络合作用，但在PH>12时，镁形成沉淀，不与 EDTA Na2作用。在PH>12的氢氧化钾介质中，钙和 钙黄绿素生成具有黄绿色荧光的络合物。在黑色背景下用EDTA Na2滴定到黄绿色荧光突然消失为终点，根据所耗EDTA Na2的体积来计算被测溶液中钙离子的浓度。3. 仪器滴定管：酸式 25 毫升4. 试剂4.1 氢氧化钾：分析纯，配成 20（W / V ）的水溶液。4.2 钙黄绿素
2、酚酞混合指示剂：称取 0.2 克钙黄绿素和 0.07 克酚酞置于玻璃研 钵中，加 20 克氯化钾研细摇匀，贮于磨口瓶中。4.3 三乙醇胺：分析纯，配成 1+2 水溶液。4.4 盐酸：分析纯，配成 1+1 水溶液。4.5 1M 氢氧化钠溶液4.6 钙离子标准溶液：准确称取1.2486克经130 C干燥过的基准碳酸钠（CaCQ）于 400mL 烧杯中，加入 50mL 蒸馏水，盖上表面皿，滴加 1+1 盐酸使其溶解并过量3mL,加热煮沸除去二氧化碳将表面皿上溶液洗入烧杯中，冷却后将溶液转入 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含Ca2+1.00mg 。4.7 EDTA 标准溶
3、液4.7.1 配制：称取 47 克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于 1 升蒸馏水中，加热溶解，力口入120mL 1M氢氧化钠溶液（调节溶液的PH=7 ）。然后用蒸馏水稀释至10升,摇匀。转入塑料桶中贮存，此溶液的浓度约为 0.0125M。4.7.2 标定：移取 10mL 1.00mg/L 的钙离子标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 40mL 蒸馏水，再加入 5mL 20氢氧化钠和约 20mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用 25mL 滴定管在黑色背景下用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失 并出现红色时即为终点。用 EDTA 标准溶液的摩尔浓度和对钙的滴定度TCa2+/EDTA/ML分
4、别按式( 1)、 (2) 计算：3T Ca2+/EDTA = (C X V x 10) / V 1(ug/mL) C edta = (C X V) / (V i X 40.08)(mol/L)(2)式中：C钙离子标准溶液的浓度(mg/mL )V 吸取钙离子标准溶液的体积(mL)V1 EDTA标准溶液消耗的体积(mL)40.08钙离子的摩尔质量(g/mol )也可通过加入适量蒸馏水或EDTA Na2使EDTA标准溶液对钙的滴定度调整为500 pg/mL (即EDTA标准溶液的克分子浓度为 0.0125M )。5. 分析步骤5.1 移取 5 mL50 mL 过滤后的水样(含 Ca2+0.3mg5m
5、g )于 250 mL 锥形瓶中， 加入蒸馏水至 50 mL 。5.2加入5 mL 20 %氢氧化钾溶液和约 20mg钙黄绿素一酚酞指示剂、摇匀。5.3 用 25 mL 滴定管在黑色背景下用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然 消失并出现红色即为终点。6. 结果计算水样的钙离子含量以 mg/L 计，按式 (3)计算：2+ 3Ca2+= (40.08 XCEDTA XV1 ) / V X 103( mg/L)(3)式中:Cedta EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/L )V 取样体积(mL)V1 EDTA标准溶液消耗的体积(mL)取平行测定两次结果的算术平均值作为水样的钙离子含量。7
6、. 精密度7.1 重复性平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3。7.2 再现性 对于同一个样品，两个实验室测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 5。8. 注意事项+ + - 2- 3+8.1 <50 倍的 K、Na、SiO2、HCO、SO4-；W5 倍的 Al、六偏磷酸钠；<1 倍的Mg2+; <0.5倍的PO43-; <0.2倍的Fe3+以及<0.1倍的Zn2+-对Ca2+的 测定无干扰。3+8.2 Fe3干扰的消除：取样后先加入2滴1+1盐酸酸化，再加入 5mL 1+3三乙醇胺掩蔽Fe3+，以下操作同步骤5.25.3，贝V大至2倍的Fe3+对本方法无干 扰。2+8.3 Zn2干扰的消除：移取 5mL25mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水至 25mL 。加入 10mL 20 氢氧化钾溶液和约 20mg 钙黄绿素酚 酞指示剂，摇匀。以下步骤同操作步骤5.3，则大至5倍的Zn2+对本方法无干扰。