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1、循环水中锌离子的测定1. 范围本标准适用于循环冷却水中锌离子的含量的测定，测定范围为 0.05mg/L40mg/L2. 方法概要在PH=8.09.5的硼酸盐介质中，锌试剂与锌（）生成稳定的蓝色络合物，该络 合物在波长605nm620nm 处有最大吸收，克分子吸收系数 2.3 X104，锌（）在 1/ 25mL20/ 25mL 范围内符合吸收定律。3. 仪器3.1 分光光度计3.2 电炉 2KW4. 试剂4.1 硼酸盐缓冲溶液（ PH=8.89.0 ）：称取 37.3 克分析纯氯化钾， 31 克分析纯 硼酸及8.3克分析纯氢氧化钠溶于 500mL蒸馏水中（可加热至 60 C左右），冷却 后用蒸馏
2、水稀释至 1L。4.2 锌试剂溶液（ 0.1 ）：用分析天平称取 0.2 克锌试剂溶于 2mL 1M 氢氧化钠 溶液中，用乙醇（分析纯）稀释至 200mL 转入棕色瓶中备用。4.3氢氧化钠：分析纯，配成1M水溶液。4.4 盐酸：分析纯，配成 1+1 水溶液。4.5 硫酸：分析纯，配成 1M 水溶液。4.6 过硫酸铵：分析纯，配成 0.4的水溶液。4.7 甲基橙：配成 0.02水溶液。4.8 锌标准溶液（ 1mL 含 Zn2+0.1mg 的标准溶液）：见 GB 602.用移液管移取 20mL 上述标准溶液于 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇2+匀。每毫升此溶液含Zn 4.0。5. 分
3、析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1.1 分别移取 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 4.0 口g/mL 的锌标准溶液2+（即加入Zn 分别为0、4、8、12、16、20）于6个25mL容量瓶中， 分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。5.1.2分别加入3mL硼酸盐缓冲溶液和1mL 0.1 %锌试剂，用蒸馏水稀释 至刻度，摇匀，放置 10 分钟。5.1.3 将溶液转入 2cm 比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液，2+于波长612nm处测量消光值E,以消光值对Zn含量（口g）绘制标准曲线'5.2 样品分析5.2.1 移取0.5mL20mL 过滤后的水样（含 Zn2+12
4、0）于25mL容 量瓶中，加入蒸馏水至约 20mL。5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制 5.1.25.1.3，测得消光值E,从标准曲 线上查出相应Zn2+的微克数。6. 结果计算水样的Zn2+含量以mg/L计，按式 计算：Zn2+=W / V =（ K XE ） / V（ mg/L）（1）式中 :2+W标准曲线查得 Zn的含量（）V取样体积（mL）K标准曲线的斜率（Zn2+ E曲线）E测得的消光值7. 重复性平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。8. 注意事项+23-2-8.1 <1000 倍的 K、Na、Ca、PO4、SO4、NO3、NO2、HCO3、Cl
5、 ； <500倍的Mg2+、SiO2；<100倍的六偏磷酸钠以及< 2.5倍的Fe3+对Zn2+的 测定无干扰。8.2溶解锌的测定：将水样过滤后取样分析，按样品分析测定8.3 总锌的测定：用量筒量取 50mL 摇匀的水样于 150mL 锥形瓶中，加入 23 滴1+1盐酸溶解沉淀（使溶液的 PH W2）,加入1滴0.02 %甲基橙指示剂， 再用 1M 氢氧化钠调至溶液刚变成黄色，以下按样品分析测定。8.4 有机磷酸盐水样中的锌的测定：移取0.510mL水样（含 Zn2+120）于 25mL 容量瓶中，加入 10 滴 1M 硫酸及 1mL 0.4 %过硫酸铵溶液，加入 蒸馏水至约 10mL ，在沸水浴上煮沸 10 分钟，取下冷却至室温，加入 1 滴 0.02 %甲基橙指示剂，再用 1M 氢氧化钠调至溶液刚变成黄色，加入蒸馏水 至约20mL，摇匀。以下按标准曲线的绘制5.1.25.1.3测定。（羟基乙叉二磷酸HEDP对Zn2+的测定影响不大，10倍量仍无干扰，可按不含有机磷酸 的试样进行测定。