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1、校准微量移液器测量结果不确定度评定1. 概述1.1测量依据：参照JJG646-90定量、可调移液器检定规程。1.2环境条件：温度（20 ± 5）C,水温和室温的温差不超过土 2C。1.3测量标准器：二等标准砝码，测量范围1mg200g，由JJG99-1990砝码试行检定规程中给出扩展不确定度U为0.02mg1.2mg,包含因子k=3。测量设备：电子天平，分度值为 0.01mg （称量20卩l以下用）；分度值为0.1mg （称量20 卩I以上用）。1.4被测对象：定量、可调移液器，测量范围5卩1200卩L,。1.5测量过程容量测量采用称量法，介质为纯水。使用经二等标准砝码标定的电子天平
2、分度值为0.01mg（称量20卩I以下用）；分度值为0.1mg（称量20卩L以上用）。将一只适量并清洁的干燥称量杯， 放入天平中称量，去皮或记下皮重值。从天平中取出称量杯，按移液器使用要求将移液器中 水注入称量杯内，用天平称量由移液器内排出纯水的质量，记下称量值，同时记下温度值， 这样重复不少于六次。将六次测得值的算术平均值经查表修正后作为移液器的测量结果。1.6评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2. 评定模型ZV = V V0 = m m m0t式中：/V 移液器的测量误差（pL）；V 移液器实际容量（JL）;V0 移液器标称容量（JL）; m 秤
3、得纯水质量值（mg）； m0 称量法用表中相对应的质量值（mg）；(B A) B( w a)=1.003 1(g/cm3)式中： b 砝码密度值（8.0g/cm3）；a 空气密度值（0.00129）;W t度时的纯水密度值（g/cm3），20 r常压下纯水密度值为0.998g/cm3；3. 输入量m的标准不确定度u（m）的评定以定量移液器100 j L为例。（1）200g二等标准砝码标定时引入的相关标准不确定度分项u；(2) 电子天平的分辩力引入的标准不确定度分项u(b)分项；(3) 天平测量重复性引起的标准不确定度分项u(c)3.1.1 200g二等标准砝码标定时引入的相关标准不确定度u(f
4、)的评定。根据JJG99-90砝码试行检定规程中给出的 200g二等标准砝码的扩展不确定度为 0.6mg。 标定所产生的误差可认为均匀分布于量程中，在实际测量时，秤量范围只使用了天平量程中很小的一段范围，对100卩L移液器的测量，100mg标定所带来的误差为0.6十200000X100 =0.0003 mg,由于其引起的标准不确定度极小，此顶不计，即u(f) = 0.0mg3.1.2电子天平的分辩力引入的标准不确定度 u(b)的评定。电子天平的分辩力为0.1mg。不管采用去皮或记下皮重值的方法，输入量m是由电子天平二次读数的差获得，以较不利情况考虑，标准不确定度u(b)取：u(b) = 0.0
5、5mgX 2 = 0.1mg估计辿©L为0.10,贝哨由度Vb= 50 u(b)3.1.3天平测量重复性引起的标准不确定度分项u(c)可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。本实验在200g天平上在重复性条件下连续测量 100卩I定量移液器排出纯水的质量10次,得到如下测量列：99.9, 99.8， 99.9, 99.9， 99.8， 99.7， 99.9, 99.7， 99.8， 99.7mg。X1 n=Xi = 99.81mg单次实验标准差为1 2S = n (Xi X) = 0.088mg'i 1 n 1其标准不确定度为 u(c)= S/ . n = 0.08
6、8/、10 = 0.028 mg自由度vc= 9 3.1.4标准不确定度u (m)的计算标准不确定度u(m )由3个标准不确定度分项u(f)、u(b)、u(c)构成，则u2(m) = u2 f) + u2 (b) + u2 (c)u(m)= u2(f) u2(b) u2(c) = O.1 mg自由度u 4(m)Vm =u4( f)u4(b)u4(c)vf叱叱0.10.14 0.0284485093.2称量法用表中相对应的质量值 m。引起的标准不确定度分项u (m。)m。是称量法用表中相对应的质量值(mg)。从称量法用表中可知，温度在 185C 225C时, 容量100卩l所对应的质量值都是99
7、.7 mg。其修约间隔为0.05 mg,因此导致的标准不确定 度为u (m0)= 0.29 x 0.05 = 0.015 mgu(m0)估计匚而为°.10,贝哨由度v (m0) = 50 3.3忽略p引起的标准不确定度分项u( p)(B A)8.00.0012, ccc"，氏p =1.003(g/cm3)b( wa)8.0(0.998 0.0012)其中0.998 g/cm3是取p w在20C,常压下纯水密度值，在测量温度下相差极微。13k = 0.997 1( cm3/g )t从上式可知，k值对移液器的测量误差 /的影响仅为千分之三，因此u(p)可忽略不计，即:u( p
8、= 04. 合成标准不确定度的评定/ =m m04.1灵敏系数数学模型灵敏系数C2m°4.2标准不确定度汇总表=1V=-1100卩l定量移液器排出纯水体积的测量误差的标准不确定度汇总于表1表1标准不确定度汇总表标准不确 定度分量u(Xi)标准不确定度来源标准不确 定度ci1 ci | u(x)Viu(m)输入量m0.1mg10.1mg48u(f)标准砝码0.0mg/u(b)分辩力0.1mg/u(c)测量重复性0.028mg/u (m0)称量法用表误差0.015mg-10.015mg504.3合成不确定度的计算输入量u(m)与u (mo)彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到
9、uc2( nv =u(m)2u(mo)2 m0=ciu(m)2C2u(m。)2uc( A/)=Ciu(m)2 心口0)2uc( A/) =0.12 0.0152= 0.1 卩 L4.4合成标准不确定度的有效自由度合成标准不确定度的有效自由度veff为Veff44cu(m)C2u(m。)vm°vm=48(取有效自由度veff为45)。5. 测量误差扩展不确定度的评定取置信概率 P = 95%, 按有效自由度数值 , 查 t 分布表得到 t 值 tp= t95(45) = 2.01测量误差扩展不确定度 U95 为U95 = t95(45) u c(邸=2.01 X 0.1 = 0.201 卩 L取U95 = 0.2 卩 L6. 测量不确定度的报告与表示100卩l定量移液器排出纯水体积的扩展不确定度为U95 = 0.2 卩 LVeff = 457. 测量结果表示由公式ZV = V V0 = m m0可知：V = V0 + (m m0)= 100 + (99.81-99.7)" 100.1 卩 L100卩l定量移液器排出纯水体积测量结果表示为V = 100.1 卩 L ; U95 = 0.2 卩 L ; veff = 45