溶解性总固体.doc

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1、溶解性总固体(称量法)(GB/T 5750.4 2006)1 原理1.1 水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发 的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。1.2烘干温度一般采用 105°C± 3°C。但105°C的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所 含的结晶水。采用180°C± 30C的烘干温度,可得到较为准确的结果。1.3 当水样的溶解性总固体中含有多量的氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化 合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。 此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改

2、 进。2 仪器2.1 分析天平,感量 0.1mg。2.2 水浴锅。2.3 电恒温干燥箱。2.4 瓷蒸发皿, 100ml。2.5 干燥器:用硅胶作干燥剂。2.6中速定量滤纸或滤膜(孔径 0.45um)及相应滤器。3 试剂碳酸钠溶液(10g/L):称取10g无水碳酸钠(NqCO),溶于纯水中,稀释至 1000ml。4 分析步骤4.1溶解性总固体在1050C± 30C烘干。4.1.1将蒸发皿洗净,放在1050C± 30C烘箱内30min,取出,于干燥器内冷却30min。4.1 .2在分析天平上称量 ,再次烘烤 ,称量,直至恒定质量 (两次称量相差不超过 0.0004g)。4.1

3、.3将水样上清液用滤器过滤。 用无分度吸管吸取过滤水样 100ml 于蒸发皿中 ,如水样的溶 解性总固体过少时可增加水样体积。4.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入1050C± 30C烘箱内,1h后取出。干燥器内冷却 30min,称量。4.1.5将称过质量的蒸发皿再放放1050C± 30C烘箱内30min,干燥器内冷却30min称量,直至恒定质量。4.2溶解性总固体在 180°C± 30C烘干4.2.1将蒸发皿在1800C± 30C烘干并称量至恒定质量。4.2.2 吸取 100ml 水样于蒸发皿中,精确加入 25

4、.0ml 碳酸钠溶液于蒸发皿内,混匀。同时 做一个只加 25.0ml 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸空白的质量。5 计算P (TDS = ( m-mo)x 1000 x 1000/V (1)P (TDS 水样中溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);m蒸发皿的质量,单位为克(g);m蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g);V水样的体积,单位为毫升 (ml)。6 精密度和准确度279个实验室测定溶解性总固体为 170.5mg/L 的合成不酒瓶, 105烘干,测定的相对标准偏 差为4.9%,相对误差为2.0%; 204个实验室测定同一合成不样, 1800C烘干测定的相对

5、标准 差为 5.4%,相对误差为 0.4%。水质 悬浮物的测定 重量法1 适用范围 本标准适用于地面水、地下水、也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。2 定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于 103105°CQ烘干至恒重的固体物质。3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。4 仪器4.1 全玻璃微孔滤膜过滤器。4.2CN-CA滤膜过滤器。4.3 吸滤瓶、真空泵。4.4 无齿咀镊子。5 采样及样品贮存5.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采 样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样5001

6、000mL盖严瓶塞。5.2 样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在40C 冷藏箱中,但最长不得超过七天。6 步骤用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105°C烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的 重量差w 0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次 10mL 蒸馏 水连续洗涤三次, 继续吸滤以除去痕量水分。 停止吸滤后, 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在 原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于1031050C下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差w0.4mg为止。7 结果悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:C=( A B)x 106/V式中:C水中悬浮物浓度,mg/L ;A 悬浮物 +滤膜 +称量瓶重量, g;B滤膜+称量瓶重量,g;V 试样体积,mL。

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