三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定试验报告总结报告范文模板.docx

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1、三氯化六氨合钻的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1 .掌握三氯化六氨合钻（III ）的合成及其组成测定的操作方法。2 .熟练抽滤装置的使用。3 .练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作4 .学习使用凯氏定氮仪。5 .掌握碘量法测定C（T的基本实验测量方法。6 .练习标准溶液的配制。7 .加深理解配合物的形成对三价钻稳定性的影响。【实验原理】（一）三氯化六氨合钻的制备原理1 .钻的性质Cd+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。在酸性溶液中，Cd+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反 应而转变成稳定的C02+OCo（NH）63+离子是很稳定的，其K（稳）

2、= 1.6 X1035,因此在强碱的作用 下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。2 Co（NH3）6Cl 3 + 6 NaOH = 2 Co（OH）3 + 12 NH 3 T + 6 NaCl2 .在水溶液中，电极反应 小（。也1秘丫，所以在一般情况下，Co（n） 在水溶液中是稳定的，不易被氧化为 Co（m）0相反，co（iii）很不稳定，容易氧 化水放出氧气（小9CcT/Co2+=1.84V（|）eQ/H2O=1.229V）o但在有配位剂氨水存在 时，由于形成相应的配合物Co（NH"2+,电极电势小9Co（NH）637 Co（NH）62+=0.1

3、v,因此co（n）很容易被氧化为Co（iii）,得到较稳定的Co （m）配合物。因 此，常采用空气和HQ氧化二价钻配合物的方法来制备三价钻的配合物。3 .氧化钻(m)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钻(m) Co(NH)6C13, 橙黄色晶体；三氯化五氨水合钻(田)Co(NH)5(H2O)Cl 3,砖红色晶体；二氯 化氯五氨合钻(田)Co(NH3)5ClCl 2,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各 不相同。在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钻(田)；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯五氨合钻(田)。4 .本实验中采用H2Q作氧化剂，在大量氨和氯化钱存在下，选择活性炭作为 催化剂将

4、Co(H)氧化为Co(m),来制备三氯化六氨合钻(田)配合物，反应式为：2CoC2 + 10NH3+ 2NHC1 + H 2Q =2Co(NH) 6Cl 3+ 2H2O三氯化六氨合钻(田)是橙黄色单斜晶体，20oC时在水中的溶解度为 0.26molL-1。将粗产品溶解于稀HCl溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高 浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为：Co(NH) 6 3+3Cl=Co(NH) 6Cl 3(二)三氯化六氨合钻(田)组成的测定原理1 .氨的测定原理由于三氯化六氨合钻在强酸强碱(冷时)的作用下，基本不被分解，只有 在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH§液作用

5、，加热至沸使三氯化六氨合钻分解，并蒸出氨。Co(NH)6Cl 3+ 3NaOH=Co(O3+) 3NaCl+ 6NHT蒸出的氨用过量的2%以酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl标准液滴 定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。NH+HBO = NH H2BO用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液(硼酸俊溶液)：NH H2BO + HCl = H 3BO + NHiCl2 .钻的测定原理利用Cd+的氧化性，采用碘量法，以淀粉为指示剂，用NaSQ来标定12。Co(NH)6Cl 3+3NaOH=Co(OH) +6NHT +3NaCl 2Co(OH)+6HCl+KI=2CoC2+l2+2KCl+6HO12

6、+2Na&Q=2NaI+NaSQ3 .氯的测定原理采用沉淀滴定法一莫尔法。以KCrQ为指示剂，用AgNOft准溶7滴定Cl, Ag+ + Cl = AgCl JKsp=1.56 X 10 102Ag+ +CrO2 =AgCrQ ；Ksp=9 .0 X 10 12根据两者的容度积常数知，AgCl沉淀的溶解度比AgCrQ大，根据分步沉淀 原理，容度积小的先析出。溶液中首先析出 AgCrO,由于Cl-1浓度很高，Ag1只 要很小就会生成AgCl沉淀；而CrO-2浓度比较小，只有当Ag1浓度较高时才会生 成AgCrQ沉淀。当AgCl沉淀完全后，稍过量的 AgNO容液立即与CrQ”生产淡 红棕色

7、的AgCrQ沉淀，反应达到终点。【实验仪器与试剂】1 .仪器水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶(100 ml, 250ml)各一个、 25.00 ml移液管、250ml锥形瓶、量筒(10ml、25ml、100ml)各一个、温度计 (100 °C) 1支、250 ml碘量瓶、小烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台、 pH试纸(精密)、研钵、电子天平、分析天平、胶头滴管、玻璃棒2 .药品NHCl 固体、CoCl2?6Ho (C.P.)、5%bQ(C.P.)、NaOH(C.P.)、KI(C.P.)、 NaCl(C.P.)、浓氨水(C.P.)、HCl 溶液(C.P.)、乙醇(C.P.

8、)、活性炭、NaCO.5H2。 晶体、2%勺硼酸标准溶液(C.P.)、盐酸(C.P.)、NaOH§液(C.P.)、碘化钾固 体、5mol/L HCl溶液(C.P.)、3%勺淀粉指示、AgNO固体、无水碳酸钠固体、NaCl 固体、甲基橙指示剂、甲基红澳甲酚氯指示剂、KCrQ指示剂、冰、去离子水【实验步骤】1 . Co(NH 3"Cl 3 的合成在锥形瓶中，将4.0g NHCl溶于8.4ml水中，加热至沸，加入6.0g研细了 的CoCl2 6HO晶体，溶解后，趁热倾入0.4 g经活化了的活性炭，摇动锥形瓶， 使其混合均匀。用流水冷却后加入 13.5 ml浓氨水，再冷至283K以

9、下，用滴管 逐滴加入13.5ml 5 %的HO溶液。水浴加热至323-333K,保持20 min,并不 断摇动锥形瓶。然后用冰水浴冷却至 273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把 沉淀溶于50ml沸水中(水中含1.7ml浓HCl)。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐 酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体析出。用冰浴冷却后抽滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算2 .氨的测定(1)准确称取0.2g左右的试样，力口 50ml水溶解在250mL锥形瓶中，在 另一个250ml锥形瓶中加入50ml 2%的硼酸标准溶液以吸收放出的氨气。(2)按要求设

10、置凯氏定氮仪，将样品倒入石英管中，放在仪器上，锥形瓶 中加入5滴甲基红澳甲酚绿指示剂后也放在仪器上。 打开仪器，按3次加碱按 钮后按加热按钮。实验中发现样品液逐渐由浅绿色变深黑色， 锥形瓶中的溶液则 由无色变成了蓝绿色(NHHBO)。等到锥形瓶中溶液反应到大约100ml时停止加 热。取下锥形瓶，用抹布取下石英管，将废液回收，然后洗净石英管。(3)盐酸溶液的标定：用移液管移取 25.00ml已知浓度的碳酸钠溶液于 250ml锥形瓶中，加3滴甲基橙作为指示剂，用酸式滴定管取HCl溶液进行滴定， 当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点，纪录所消耗的HCl体积V,然后计算得Gci。用酸式滴定管取实

11、验前制备的 HCl标准溶液对吸收了氨气的硼酸 溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为橙红色的时候达到滴定终点，记下所需HCl溶液的体积V。3 .钻的测定(1)准确称取0.2g左右的样品于250mL锥形瓶中，加20ml去离子水溶解， 然后加10ml 10%NaOHS液，在电炉上加热至无 NH放出(用PH试纸检验)，冷 却溶液。(2)将溶液转移至碘量瓶中，加 20ml去离子水及1gKI固体和15ml 6mol L-1HCl溶液，立即盖上盖子并摇匀，放暗处静置 10min左右。(3)用标准硫代硫酸钠溶液标定样品溶液至浅黄色，然后加5mL配的2%的淀粉指示剂，溶液变为蓝色，继续滴定至粉红色时达到滴定终点。 记

12、录所消耗 的硫代硫酸钠的体积。4 .氯的测定(1)准确称取0.4g左右的样品，加少量去离子水在小烧杯中溶解， 然后转 移至100mL容量瓶中，加去离子水配制成100mL的溶液，用移液管移取25.00mL 溶液于250mL锥形瓶中。(2)加入1ml 5%的KCrQ溶液作为指示剂，用已准确标定浓度的 AgNO容 液滴定至出现砖红色不再消失为止，即为终点，读取数据，计算氯的含量。【实验数据记录及其处理】理论产品质量为6.0 267.5237.9=6.77g1. Co(NH 3)6Cl 3 的合成CoCl2 - 6H2。晶体质量产品质量6.0g3.12g由 2CoCl2 6H2O + 10NH + 2

13、NH4C1 + H2O =2Co(NH)6Cl 3 +14HO得产率=312 100% =46.1% 6.772.氨的测定样品质量V HClChci0.2033g33.01mL?(1) NaCO与HCl的物质的量之比为1:2即 2CNa2CO3>< Vla2CO3= CHci X VHCl可解得HCl的浓度CHC=0.1396mol/L滴定需Vic尸33.01 ml(2)氨的含量计算 mCo(NH3)6Cl3 =0.2033g根据反应方程式Co(NH 3)6Cl 3+ 3 NaOH=Co(OH) 3 J +6 NH 3+6 NaClNH3+H3BO3 = NH 4 H2BO3NH

14、4 H2BO3 + HCl = H 3BO3+ NH 4Cl得HCl与NH的计量比为1 : 1故样品中NH 3% =CHcl VHcl 171000样品质量100% =38.53%0.1396mol/L 33.01L 17g/mol1000 0.2033g1mol样品中所含氨的物质的量为 38.53% x 267.5-17 = 6.063 mol三氯六氨合钻中氨的标准含量为17X6+ ( 58.9+17父6+35.5X3) =38.15%相对误差为(38.53% 38.15%) -38.1 5% =1.0 %样品质量mVNaS2O3CNaS2O30.2022g17.97mL?3.钻的测定(1)

15、K2G2。与Na&Q的物质的量之比为1:6即 6C K2Gr2O7X VK2Gr2O7= C Na2s20次 V Na2S2O3可解得 NaS03 的浓度 CNas2O3=0.04374mol/L滴定需 V NaS2O3= 17.97 mL(2)根据 2CO3+2I =2Co2+I222 I2+2S2O3 =2I +S4O6得Co3+与NaS2O3的计量关系为1:1故样品中Co% =CNa2s2O3 VNa2s2O358.931000样品质量0.04374 17.97 58或 100%1000 0.2022=22.91%1mol样品中所含钻的物质的量为 22.91%父267.5 - 5

16、8.93 = 1.040 mol三氯六氨合钻中钻的标准含量 为58.9 + (58.9+17X6+35.5X3) =22.04%相对误差为(22.91 % 22.04%) +22.04 % =3.9 %样品质量mVAgNO3CAgNO30.4026g25.33mL0.071629mol/L4.氯的测定已标定 AgNO3的 浓度为 0.071629mol/L ,滴 定所需 V=25.33 mL样重 mCo(NH3)6Cl3 =0.2189 + 4=0.05473g根据反应方程式Ag+Cl =AgCl (白色)2Ag +CrO 42- =Ag 2CrO 4 (砖红色)所以Cl-与AgNO3的计量比

17、为1 ： 1故 Cl% =CAgNO3 VAgNO3 35.51000样品质量0.071629 25.33 35.5 3 100% =48.00%1000 0.40261mol样品中所含氯的物质的量为 48.00%X 267.5/35.5=3.617mol三氯六氨合钻中氯的标准含量为 35.5 >3- (58.9+17X6+35.5X3) =39.83%相对误差为(48.00% - 39.83% )79.83% =20.5 %【误差分析】三氯化六氨合钻测定结果汇总73?钻氨氯样品的实验结果22.91%38.53%48.00%三氯化六氨合钻的理论结果22.04%38.15%39.83%绝对

18、误差0.87%0.38%8.17%相对误差3.9%0.38%20.5%摩尔比Co： NH3： Cl=1.040:6.063:3.617样品的实验式CO(NH 3)5.8Cl3.51 . Co(NH 3)6Cl 3 的合成(1)制备过程中，由于晶体析出时间较短，造成晶体未完全析出，导致产率下降。(2)冰浴冷却不充分，造成晶体减少。(3)加热过度，造成样品分解，使得产率下降。(4)抽滤时有残留，未全部转移。(5)过滤时速度较慢2 .氨的测定(1)滴定终点，指示剂颜色变化不明显，造成实验误差。(2)酸式滴定管向外轻微渗漏，对实验结果产生误差。(3)盐酸易挥发，盐酸浓度存在一定误差。(4)在用H3BO

19、3吸收NH3时，未用纸片等盖住锥形瓶口，可能有部分NH3 挥发出去。3 .钻的测定(1)滴定终点颜色变化不明确，在实验时可能会造成误差。(2)电炉上加热至样品无氨气放出，第一次的时候没有让氨气完全放出，然后继续加热至PH试纸无变化4 .氯的测定(1)滴定终点颜色变化不明显，锥形瓶底部出现砖红色沉淀未及时发现， 判断有误，导致滴定过量，引起的误差较大。(2)对AgNO3浓度标定有偏差，影响实验结果。【注意事项】(1)使用试剂或者药品前一定要确定没有失效，对一些试剂要现用现配。(2)活性炭使用前一定要充分研磨使其有较大的比表面积。(3)进行进一步操作前一定要确定已经具备了反应所需要的条件。(4)注

20、意酸碱滴定管的使用事项。(5)注意一些常规样品的保存方法。(6)实验前准备好所需的仪器与试剂，以确保实验能够顺利有序的进行。(7)对滴定过程中的颜色变化要有敏锐的洞察力，以保证试剂正好反应完 全。(8)要根据氯离子沉淀完全时的浓度计算加入铭酸钾的量。加入太少颜色 变化不明显，太多会使终点提前到达，产生误差。【实验总结】通过这次的实验，我们初步了解了三氯化六氨合钻的实验室制法以及其成分 测定的方法、原理。进一步熟悉了酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定这三种滴 定方法。在本次实验中，本组成员的实验技能以及理论知识有了一定的提高。 但 是，通过本次实验，也认识到自身的不足，比如说基本实验技能不熟练，基本常 识模糊不清。我们意识到，对待实验，对待科学，一定要有一个严谨的态度，要认真规范 操作，对实验中溶液的用量，样品的称取，要有一个严格的要求，一个标准化的 建立。在实验中，我们学会了为什么要思考，怎样去思考。在以后的实验中，应该 充分做好预习，小组成员分工应该明确，实验过程应该谨慎细心，多动脑思考， 只有这样才能通过实验得到最大的收获。附、实验图片