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1、说明书摘要本发明涉及一种甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺及设备，用过热蒸汽作为载 热体在喷射混合器中直接加热已经熔融了的甲酸钠，甲酸钠在喷射混合器中迅速升 温，快速跃过副反应易发生的温度区域，脱氢后的产物草酸钠被气流迅速带入旋风 分离器，在此被迅速降温，避免了草酸钠的分解。该工艺可实现连续化生产，提高 了草酸钠的收率，解决了氢气的安全问题，并可直接得到草酸钠水溶液。权利要求书1. 一种甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺，其特征是：（1）将过热蒸汽作为热 载体与熔融状态的甲酸钠同时进入喷射混合器，在喷射混合器中甲酸钠与过热蒸汽 迅速混合，快速升温至最佳脱氢温度。（2）脱氢后的产物草酸钠被气流迅速带出高
2、温区进入旋风分离器。在此被草酸 钠水溶液迅速降温，草酸钠被全部溶于水中变成草酸钠水溶液，排入草酸钠水溶液 槽，氢气被洗涤、冷却、净化后从旋风分离器上部排出。根据权利要求1所述的过热蒸汽喷射混合快速升温连续脱氢生产草酸钠的工 艺的设备，其特征是由喷射混合器（1）、旋风分离器（2）、草酸钠水溶液槽（3）、 循环泵（4）所组成，喷射混合器（1）通过管道与旋风分离器（2）接通，旋风分离 器（2）通过管道与草酸钠水溶液槽（3）接通，草酸钠水溶液槽（3）通过管道与循 环泵（4）接通。循环泵（4）的入口通过管道与草酸钠水溶液槽（3）接通，出口通 过管道与旋风分离器（2）接通。甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺及
3、设备本发明甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺及设备属于有机化学领域，涉及羧酸 盐制备，具体来说是一种草酸钠及草酸的生产工艺及设备。目前，国内生产草酸钠的工艺是间歇法，其过程在间歇脱氢锅中进行。方法是 将干燥的甲酸钠投入间歇脱氢锅中，锅底用炉火加热，物料逐渐升温，当温度上升 至脱氢温度大约310C时，开始脱氢，同时升温加快，当温度达到 400C左右时，甲 酸钠急剧脱氢，由于脱氢过程放热，物料温度也急剧上升，随即脱氢过程完毕。降 温后，人工将产物移出锅外，准备再一次投料。这种方法的优点是设备简单、投资 少。但由于加热不匀，靠近锅壁面附近的物料很容易过热分解或碳化，其次因为升 温时间过长，副产物多，收率
4、低，通常只有80%至85%。能耗和物料损耗均较大。另外，高温操作、工作条件差、劳动强度大，甲酸钠和草酸钠又有一定的毒性。在 操作中粉尘飞扬，对工人健康有极大的影响。国外为了提高脱氢收率并使脱氢过程连续化，采用的链条式连续脱氢装置，链 条是由特殊材料制成的，目的是防止物料粘连。物料通过喷嘴以喷雾状均匀的平摊 在经过加热温度约为400450C的链条上，受热升温后脱氢，随后物料从链条上剥离， 脱氢完毕，链条继续循环运转。这种方法的优点是实现了脱氢连续化，提高了脱氢 收率。缺点是设备投资大，从国外引进一台这样的设备，约需3000万元。同时由于它的链条是由特殊材料制成的，到目前为止，我国还不能自行制备这
5、样的设备。为了提高脱氢收率，并实现脱氢过程连续化，国内外专家均在研究新式的脱氢 设备，从目前已公开的专利来看，有两类具有代表性的连续脱氢工艺及设备，一类 是转鼓连续脱氢工艺及设备。它是将物料均匀的喷涂在经过加热，具有一定温度的 转鼓表面，物料在转鼓表面实现脱氢，然后用刮刀将脱氢产物从转鼓上移走，转鼓 连续不断的转动，以实现过程的连续化，这种工艺的优点是实现了脱氢连续化，也 可使脱氢收率有所提高，但缺点是设备结构复杂，要求设备制作精度高，工业上难 以实现，至今未实现工业化。另一类是流化床连续脱氢，它是将煤气燃烧后形成的 烟气作为热源，热气流自下而上通过流化床，气体从物料的间隙窜过并将物料吹离床层
6、，从而形成流化床。物料在流化床中脱氢以后从下料管中离开流化床。此方法 的优点也是实现了连续化，也可使脱氢收率提高，但缺点有三，其一是操作弹性小、 不易操作，其二是用煤气直接加热，其中的硫对脱氢过程有毒化作用，其三是脱氢 以后的产物不能及时降温，可能会导致物料分解或碳化。三相流化床双循环连续脱氢生产草酸钠的工艺是将氮气、空气或脱硫后的烟道 气加热至430C 600C作为载热介质，经鼓风机从流化床的底部通入，自下而上通过 流化床；将甲酸钠在熔融锅中熔化并预热至 200E 250C，然后将熔融状态的甲酸钠 用压力泵打入流化床上部；在流化床内甲酸钠通过喷头以喷雾状喷淋下来，与上升 的高温气流逆流接触，
7、甲酸钠在流化床中的停留时间控制在20秒以内，脱氢产物草酸钠在流化床中的停留时间控制在 10秒以内；脱氢产物草酸钠被上升气流迅速带出 流化床并依次进入旋风分离器和洗涤塔中进行分离和冷却。此方法的优点是在普通 流化床的基础上进行了改进，脱氢后的产物被迅速带出流化床并得以迅速降温，避 免了产物的进一步分解，进一步提高了产物的收率，但也有一个缺点，就是未能彻 底解决由于脱氢产物中含有大量氢气而带来的安全问题。本发明的目的在于改进上述生产工艺，提高脱氢收率，并克服上述技术存在的 不足，从而提供一种更加安全、可靠的过热蒸汽喷射混合快速升温连续脱氢生产草 酸钠的工艺及设备。本发明的目的可以通过以下措施来实现
8、：本发明甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺及设备是以甲酸钠为原料，连续脱氢 制备草酸钠的新工艺。这个反应的化学式如下：2HCOONa> Na2C2O4+H2f反应在31(34E0左右之间进行，最佳反应温度在420°C左右，而在物料升温过程中， 尤其在300C左右很容易产生副反应。2HCOONaNa2CO3 CO H2因而必须采取措施使物料快速升温，迅速越过300C左右这个阶段，用尽可能短 的时间达到脱氢温度420C左右。此外，脱氢过程是一放热过程，脱氢后物料温度仍 会继续上升，而脱氢后生成的草酸钠在高温下容易分解和碳化。所以脱氢后的产物 草酸钠应立即离开高温区并立即降温，才能避免分
9、解和碳化。甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺，（1）将温度为500C左右的过热蒸汽和加热 至熔融状态，温度为260280C的甲酸钠同时进入喷射混合器，控制过热蒸汽和甲酸 钠的比例，使混合后的温度达到 420 C左右，并在管道中进行脱氢反应；（2）脱氢以后的混合物进入旋风分离器中进行气固分离，草酸钠固体从下部排 出，氢气与从顶部喷淋下来的草酸钠水溶液接触，使其洗涤净化后从上部排出，草 酸钠水溶液从下部流入草酸钠水溶液槽。（3）从旋风分离器下降管排出的草酸钠水溶液一部分到下一工段进一步加工， 另一部分经热交换器冷却后，由循环泵打入旋风分离器上部循环使用。过热蒸汽喷射混合快速升温连续脱氢生产草酸工艺的设
10、备是：由喷射混合器（ 1 ） 、旋风分离器（ 2） 、草酸钠水溶液槽 （3）、循环泵（4）所组成，喷射混合器 （1） 通过管道与旋风分离器（ 2）接通，旋风分离器（ 2）通过管道与草酸钠水溶液槽（ 3） 接通，草酸钠水溶液槽（ 3）通过管道与循环泵（ 4）接通。循环泵（ 4）的入口通过 管道与草酸钠水溶液槽（ 3）接通，出口通过管道与旋风分离器（ 2）接通。本发明的优点： 1实现了连续化生产，提高了劳动生产率，改善了生产条件和劳动环境； 2由于过热蒸汽和甲酸钠液体在喷射混合器中充分混合快速升温，缩短了升温 时间，减少了副产物的生成，提高了草酸钠的收率；3甲酸钠在管道中脱氢以后生成的草酸钠彭松状
11、固体颗粒，被气流迅速带出， 并进入旋风分离器中迅速降温，减少了草酸钠的分解，提高了草酸钠的收率；4采用了草酸钠水溶液循环冷却， 在提高草酸钠收率的同时， 洗涤净化了氢气， 草酸钠水溶液可直接进入下一工段，即铅化工段，省略了草酸钠溶解工序。5采用过热蒸汽作为加热介质，整个系统无三废排放，而且由于有锅炉用水除 氧的成熟技术，过热蒸汽中几乎不含有氧气，彻底解决了氢气的安全问题，为工业 化生产提供了安全保障。附图说明如下：附图是本发明的工艺设备原理图， 其中 1 是喷射混合器， 2是旋风分离器 ， 3是草 酸钠水溶液槽， 4是循环泵。下面结合附图通过实施例进一步评述：年产10000吨草酸钠生产装置，将
12、500C左右的过热蒸汽作为载热介质，与加热 至熔融状态，温度为260280C的甲酸钠液体同时进入喷射混合器， 在喷射混合器中 迅速混合，控制过热蒸汽与甲酸钠的比例， 使混合后的温度达到420C左右，混合物 在管道中进行脱氢反应，脱氢后产生的氢气与水蒸汽混合，彻底解决了氢气的安全 隐患问题，脱氢后的彭松状的草酸钠被氢气和水蒸汽形成的混合气流迅速带出进入 旋 风分离器 ，旋风分离器 用草酸钠水溶液循环喷淋冷却， 温度低的草酸钠水溶液从顶部喷 淋下来，氢气和水蒸汽形成的混合气体夹带着脱氢后产生的产物草酸钠自下而上， 经充分接触，并控制好草酸钠水溶液的流量，使其将混合气体中的水蒸汽恰好完全 冷凝下来变成冷凝水，同时将其中夹带的草酸钠全部溶解在水溶液中，通过下降管 直接流入草酸钠水溶液槽，然后一部分由循环泵打入 旋风分离器 上部循环使用，另一 部分到下一工段进一步加工。经过洗涤、冷却、净化后的氢气从 旋风分离器 顶部排出 送入气柜待用。说明书附图