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1、青岛大学实验报告年月日姓名系年级组别同组者科 目 有机化学题目 乙酸乙酯的制备仪器编号一. 实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二. 实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料， 采用乙醇过量、 利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓 H2SO4CH 3COOH + CH 3CH2OHCH3COOCH 2CH 3 + H2O副反应：浓 H2SO4CH 3CH 2OHoH2C CH2 + H2O170C浓 H2SO42(CH
2、3CH 2)2O(CH 3 CH 2)2O+H2 O140 oC乙酸乙酯的立体结构三仪器与试剂仪器： 100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlNaCl4g95乙醇25mlCPCaCl215gCP98浓硫酸10mlNaCO10g3无水 MgSO45g1四. 实验装置图4 56 74 56 738382929110反应装置蒸馏装置五实验步骤流程图CH3COOH+C2H5OH浓 H2SO4CH3COOC2H5,CH 3COOH,C2H5OH,H 2SO4,H2O,(CH 3CH2)2O蒸
3、馏馏出物 CH32 5,残馏液 CH3COOH,COOC HC2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH 3COOHH2SO4,H2O,(CH3CH2)2O饱和 Na2CO3 洗涤有机层（上层） CH3 COOC2 H,水层（下层）C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3CH3COONa,C2H5 OH,H2O饱和 NaCl 洗涤有机层（上层） C25水层（下层）H OH,2 523，H2CH3COOC2H5 , (CH3CH2)2OO,NaClC H OH,Na CO饱和 CaCl2 洗涤有机层（上层）水层（下层）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量 )C2H5OH,
4、H 2O,CaCl2无水硫酸镁干燥CH3COOC2H5，C2H5OH蒸馏（水浴）CH3COOC2H5（7378）2六. 实验记录时间操作现象13：30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml 冰醋酸、 23ml所用试剂均为无色液体，混合95乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫后仍为无色，放热酸13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14：50沸腾回流 0.5h，稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化烧瓶内剩余
5、液体为无色，蒸出钠、饱和氯化钙溶液液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3，用有气泡冒出，液体分层，上下溶液pH 试纸检验上层有机层层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g 无粗底物无色澄清透亮，
6、 MgSO 4水硫酸镁干燥 30min沉于锥形瓶底部16:45底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集 7378馏分液体沸腾， 70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 7476，升至 78后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g ，共 43.2g ，产品质量为 11.7g ；折射率 1.3710 ，1.3720,1.37153七. 数据处理产率 =11.7100%=53.2%0.2588第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37
7、201.37151.3.715八主要物料及产物的物理常数相 对相对熔点沸点溶解度名称分 子性状折射率密度/ / /g.(100m 溶剂 ) -1质量水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6九. 讨论1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和 NaCO3 时，应在摇动后放气， 以避免产生 CO2 而使分液漏斗内压力过大。3. 若 CO32- 洗涤不完全，加入 CaCl2 时会有 CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。4