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1、气相色谱仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查, 以确保检测结果的准确性和有效性。2范围适用于气相色谱仪的期间核查。3核查项目基线漂移、噪声、检测限和定量重复性。4核查依据JJG 700-1999气相色谱仪检定规程。5核查方法5.1测定环境 环境温度：5C35C；环境相对湿度：20%85%5.2测定条件：测定条件见表1表1各检测器性能核查条件一览表检测器检定条件TCDFIDFPDECDNPD色谱柱液体检定：填充柱：5%OV-101,80100目白色硅烷化载体（或其它能分离的固定液和载体），长1m.毛细管柱：0.53mm或0.32mm
2、口径。气体检定：6080目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细管柱。载气种类N2、H2、HeN2、H2、HeN2、HeN2、 H2、HeN2、He载气流速（ml/min ）30 6050左右50左右30 6050左右燃气H2流速选适当值H2流速选 适当值一H2流速按仪器说 明要求选择助燃气一Air,流速选适当值Air,流速选适当值一Air,流速按仪器 说明要求选择柱箱温度70 C左右（液体测定）30 C左右（气体测定）70 C左右（液体测定）30 C左右（气体测定）210 C左右210 C左右180 C左右气化室温度120 C左右230 C左右（液体测定）120C左右（气体测定）230 C左右23
3、0 C左右230 C左右检测室温度100 C左右230 C左右（液体测定）120C左右（气体测定）250 C左右230 C左右230 C左右桥（电流）或热丝温度选灵敏值 1nA量程一选最佳档选最佳档选最佳档选最佳档背景一一一一适当选择注：1用毛细管柱检定采用不分流进样。载气流速：0.53mm 口径柱为6ml/min15ml/min,0.32mm 口径柱为4mlmin10mlmin,补充气流速适当选择。2在NPD检定前先老化铷珠。老化方法参考仪器说明书。3载气纯度：对 TCD、FID为不低于99.995%,对FPD、ECD、NPD为不低于99.999%。燃气纯度不低于 99.99% ,助燃气 不
4、得含有影响正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。6期间核查项目6.1 FID性能测定6.1.1测定条件见表16.1.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录 半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.3检测限测定根据仪器的具体用途，可按6.1.3.1或6.1.3.2方法测定。6.1.3.1用液体标准物质测定按表1的测定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1ul2ul ,浓度为100ng Ul或1000ng UI的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面 积。6.1.3.2用气体标准物质测定按表
5、1的测定条件，进入100umolmol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰 面积。6.1.3.3检测限的计算DFID =2NW式中：DFIDFID检测限(gs);N基线噪声(A);W正十六烷或甲烷的进样量(g);A正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A S)O6.1.4定量重复性测定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：j n1RSD= (x x)2(n 1) - 100%(2)X式中：RSD相对标准偏差();一n测量次数；Xi第i次测量的峰面积；X n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。6.1.5 FID性能评定标准6.1.5.1 基线噪声 1×
6、; X02A ;6.1.5.2 基线漂移(30min) 1 × 11a ;6.1.5. 3 检测限 5× 1fgs;6.1.5. 4定量重复性 3%6.2 ECD性能测定6.2.1测定条件见表16.2.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，调节输出信号至记录图或显示图中部，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。6.2.3检测限测定按表1的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1ul2ul ,浓度为0.1 ng UI的丙体六六六-异辛烷溶液，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。6.2.4检测限的计算DECD =2NWAFC式中：
7、DECDECD 检测限(g/ml);N基线噪声(mV);W丙体六六六的进样量(g);第3页共5页A丙体六六六峰面积的算术平均值（mV min）；FC 正后的载气流速（ml/min ）。625定量重复性测定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD表示，依下式计算:-100% XRSD=、(Xi x)2( n 1) i 1式中：RSD相对标准偏差（%）；n测量次数；Xi第i次测量的峰面积；X n次进样的峰面积算术平均值;i进样序号。6.2.6 ECD性能评定标准 6.2.6.1 基线噪声 0.2mV626.2 基线漂移(30min) 0.5mV626.3 检测限 5× lts;6
8、.2.6.4定量重复性 3%6.3 FPD性能测定6.3.1测定条件见表16.3.2基线噪声和基线漂移测定按表1的测定条件，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录 半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。6.3.3检测限测定按表1的测定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为 10ng/ul的甲基对硫磷-无水乙醇溶液。进样1ul2ul,连续进样6次，记录硫或磷的峰面积。 6.3.4检测限的计算DFPD=2N(Wns)2”2h(W14)2磷：DFPD=却WLA式中：DFPD FPD对硫或磷的检测限（gs）;N基线噪声(mV);A磷峰面积的算术平均值(m
9、Vs);W甲基对硫磷的进样量(g);h硫的峰高(mV)；W4硫的峰高1/4处的峰宽(S)。32263.2 =0.12231263.2 = 0.118甲基对硫磷分子中的硫原子个数×硫的原子量 甲基对硫磷的摩尔质量甲基对硫磷分子中的磷原子个数×磷的原子量 nP=甲基对硫磷的摩尔质量635定量重复性测定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算:RSD=(Xx)2(n 1)100%X式中：RSD相对标准偏差(%)；n测量次数；Xi第i次测量的峰面积；X n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。6.3.6 FPD性能评定标准6. 3.6.1 基线噪声 5× 102A ；6. 3.6.2 基线漂移(30min) 1 ×11A ；6. 3.6. 3 检测限 5× X00gs (硫)， 1 × ItOg/s磷；6. 3.6. 4定量重复性 3%7核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次 数。第5页共5页