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1、实验三 配合物的生成.性质和应用一、实验目的1. 了解配合物的生成和组成。2. 了解配合物与简单化合物合复盐的区别。3. 了解配位平衡及其影响因素。4. 了解螯合物的形成条件及稳左性。5 熟悉过滤盒试管的使用等基本操作。二. 实验原理由中心离子(或原子)与配体按一左组成和空间构型以配位键结合所形成的化合物称配 合物。配位反应是分步进行的可逆反应，每一步反应都存在着配位平衡。M + nR = MRnK = IMRns _ MRf配合物的稳左性可由K稳(即KJ表示，数值越大配合物越稳立。增加配体(R)或金属离 子(M)浓度有利于配合物(MRn)的形成，而降低配体和金属离子的浓度则有利于配合物的解
2、离。如溶液酸碱性的改变，可能引起配体的酸效应或金属离子的水解等，就会导致配合物的 解离：若有沉淀剂能与中心离子形成沉淀的反应发生，引起中心离子浓度的减少，也会使配 位平衡朝离解的方向移动；若加入列一种配体，能与中心离子形成稳定性更好的配合物，则 同样导致配合物的稳定性降低。若沉淀平衡中有配位反应发生，则有利于沉淀溶解。配位平 衡与沉淀平衡的关系总是朝着生成更难解离或更难溶解物质的方向移动。配位反应应用广泛，如利用金属离子生成配离子后的颜色、溶解度、氧化还原性等一系 列性质的改变，进行离子鉴定、干扰离子的掩蔽反应等。三、仪器和试剂仪器：试管、离心试管、漏斗、离心机、洒精灯、白瓷点滴板。试药：H2
3、SO4 (2mol L ). HCKlmoI L1). NH3 H2O (2,6molU)、NaOH (0.1, 2mol L)、 CuSO4 (0.1 mol-L 固体)、HgCh (O.lmol L)、KI (O.lmol L)、BaCh (0.1 mol L1). KsFe (CN)6 (O.lmol L)、NH4FC (SO4)2 (O.lmoI L1). FeCh (0Jmol L)、KSCN (O.lmol L1). NH4F (2mol L ,)x (NH4)2C2O4 (饱和)、AgNO?(0.lmol-L1). NaCl (O.lmol L1). KBr (0mol l/)、
4、 Na2S2O3 (0mol-L1,饱和)、Na2S (OJmoI L1). FeSO4 (O.lmol L)、NiSO4 (O.lmol L1)、CoCl2 (0.1 mol L)、CrCh (0.lmol-L*1). EDTA (O.lmol L)、乙醇(95%)、CCb、邻菲罗咻(0.25%)、 二乙酰二脖(1%)、乙瞇、丙酮。四、实验内容1. 配合物的生成和组成(1) 配合物的生成在试管中加入0.5g CuSO4-5H2O (s),加少许蒸餾水搅拌溶解，再逐滴加入2moI L-的氨 水溶液，观察现象，继续滴加氨水至沉淀溶解而形成深蓝色溶液，然后加入2mL 95%乙醇, 振荡试管，有何现
5、象？静置2分钟，过滤，分岀晶体。在滤纸上逐滴加入2mol L lNH3 H2O 溶液使晶体溶解，在漏斗下端放一支试管承接此溶液，保留备用。写出相应离子方程式。现象：有注蓝色沉淀碱式硫酸铜生成：Cu 2NH3 H2O=Cu2(OH)2SO4+2NH4+现象御奉础QiCSO儘色(2) 配合物的组成将上述溶液分成2份，在一支试管中滴入2滴O.lmol-LBaCh溶液，另一支试管滴入2 滴O.lmol-L NaOH溶液，观察现象，写出离子方程式。现象：第一支有白色沉淀SO42- +Ba2+=BaSO4第二支无现象另取两支试管，各加入5滴0.1molLlCuSO4溶液，然后分别向试管中滴入2滴O.lmo
6、lL1 BaCl?溶液和2滴O.lmol L NaOH溶液，观察现象，写岀离子方程式。第一支有白色沉淀SO42 +Ba2+=BaSO4第二支有蓝色沉淀Cu2+ + OH =Cu (OH) 2比较二实验结果，分析该配合物的内界和外界组成，写出相应离子方程式。内界：【QiOWJ夕尿SOF-2. 配合物与简单化合物、复盐的区别在一支试管中加入10滴O.lmol LFeCh溶液，再滴加2滴0.1mol LKSCN溶液， 观察溶液呈何颜色？【Fc (SCN) 3】血红色(2) 用O.lmolLKFMCNh)溶液代替FcCh溶液，同法进行实验，观察现象是否相同。 不同无现象Fe(CN)6)3+配离子存在于
7、溶液中。(3) 如何用实验证明硫酸铁钱是复盐，请设计步骤并实验之。提示:取3支试管，各加入5滴0.1mol L-1NH4Fe(SO4)2溶液,分别用相应方法鉴左NH4 FU+、SO42-的存在。加盐酸，NaOH,硝酸领验证3配位平衡及其移动(1)配合物的取代反应在一支试管中，加入10滴O.lmol L FeCls溶液和1滴O.lmoI L KSCN溶液,观察溶液 颜色。向其中滴加2mol L-,NH4F溶液，溶液颜色又如何？再滴入饱和(NHJC/Ch溶液，溶 颜色又怎样变化？简单解释上述现象，井写出离子方程式。(Fe (SCN) 3】血红色；血红色变浅至无色【Fc (F) 6叫 无色变为黄绿色
8、Fe(QOjJ子(4) 配位平衡与沉淀平衡在一支离心试管中加入2滴O.lmol L AgNO3溶液，按下列步骤进行实验： 逐滴加入O.lmol LNaCl溶液至沉淀刚生成： 逐滴加入6mol L 氨水至沉淀恰好溶解： 逐滴加入O.lmoI LKBr溶液至刚有沉淀生成： 逐滴加入O.lmol LNS，O3溶液，边滴边剧烈振摇至沉淀恰好溶解： 逐滴加入O.lmol-L KI溶液至沉淀刚生成： 逐滴加入饱和NazSzCh溶液，至沉淀恰好溶解： 逐滴加入O.lmol L Na.S溶液至沉淀刚生成；写出每一步有关的离子方程式，比较几种沉淀的溶度积大小和几种配离子稳左常数大小讨论 配位平衡与沉淀平衡的关系
9、。象IW释AgBrAgSAg（sa）JAglAg（QO：瀏超冗定K = Kp X KG黑酚定(3) 配位平衡与氧化还原反应取两支试管各加5滴O.lmolL-1的FcCb溶液及10滴CCh,然后往一支试管滴入2molL NH4F溶液至溶液变为无色，另一支试管中滴入几滴蒸憾水，摇匀后在两支试管中分別再滴 入5滴O.lmol L KI溶液，振荡后比较两试管中CC14层颜色，解释现象并写出离子方程式。Fe(Q0F +1_无喊2FJ+2I - = L+ 2Fe?(四氯化碳层的频色檎色)(4) 配位平衡与酸碱平衡 取2支试管，各加入少量自制的硫酸四氨合铜溶液，一支逐滴加入lmol-L HCl溶液, 列一支
10、滴加2mol L1NaOH溶液，观察现象，说明配离子Cu(NH3)42+在酸性和碱性溶液中的 稳泄性，写出有关的离子方程式。 在一支试管中，先加入10滴O.lmol L FeCh溶液，再逐滴滴加2mol L1NH4F溶液至溶液颜色呈无色，将此溶液分成两份，分别逐滴加入lmolLHCl和2molLNaOH溶液, 观察现象，说明配合物离子FeF63-在酸性和碱性溶液中的稳定性，写出有关的离子方程式。 Cu(Mr + 疽 =Gf 徵T颜酸6.配合物的应用(1)取两支试管各加10滴自制的Fc(SCN)6 3-、Cu(NH3)42+,然后分别滴加0mol-L- EDTA溶液，观察现象并解释。现象碑释：F
11、e(QB)J* + $=FeY- + 6CGiOtt)+ Yb = CuYf +在小试管中(或白瓷点滴板上)，滴加一滴0.1molL-,FeSO4溶液及3滴0.25%邻菲罗咻溶液, 观察现象，此反应可作为F+离子的鉴立反应。现象和解释：生成桔红色的溶液(反应方程式)(3)在试管中加入2滴0.1mol L NiSO4溶液及一滴2mol L1NH3.H2O和2滴二乙酰二府 溶液，观察现象，此反应可作为Ni?+离子的鉴定反应。CH,-C=NOHH,C-C=NI +2H*Ni+2 I；Ni:CHi_C=NOHh,CN=c-CHo oK离子浓度过大不利于巫尸离子生成内络盐，而0H离子的浓度也不宜太髙，否
12、则会生成氢氧 化線沉淀。合适的酸度是pH为510。在白色点商板储滴0. Hl. L%酸礫溶夜1滴0. lnDl. I；氨水ffl 滴理二蒲夜 睥有 什么册现紳解释：生瞬色的沉淀仮应方见B五. 注意事项1. 在性质实验中一般来说，生成沉淀的步骤，沉淀量要少，即刚观察到沉淀生成就可 以；使沉淀溶解的步骤，加入试液越少越好，即使沉淀恰好溶解为宜。因此，溶液必须逐 滴加入，且边滴边摇，若试管中溶液量太多，可在生成沉淀后，离心沉降弃去清液，再继 续实验。2. NILF试剂对玻璃有腐蚀作用,储藏时最好放在槊料瓶中。3. 注意配合物的活动性是指配合物在反应速度方面的性能。Cr-EDTA配合物的稳定性相 当高(IgA； = 21),但反应速度较慢。在室温下很少发生反应，必须在EDTA过量且加热煮沸 下才能形成相应配合物。話瞬i2w沁楸较尢钗卿銀也会綁下ml 士以神疏醐瞬狀使粼删 2皿1 I?抄怖瞬脍使歟錨盼m w(ww六、思考题1. 试总结影响配位平衡的主要因素。影1靦位平衡的障：配离子的稳定性：爛徹的变枳；氧 itism；碱溺附生2. 配合物与复盐的区别是什么？3. 实验中所用EDTA是什么物质？它与单基配体相比有何特点？4. 为什么Na?S不能使K4Fe(CN)6产生FeS沉淀，而饱和的HiS溶液能使Cu(NH3)42+ 溶液产生CuS沉淀？ 用K二勝K 解释