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1、*欧阳光明*创编2021.03.07重结晶和过滤实验欧阳光明（2021.03. 07）一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固 体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过 饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以 使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液 中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点） 下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（WD活 性
2、炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶 性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来； 洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器.器材及药品1、仪器、器材：*欧阳光明*创编2021.03.07250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻水欧阳光明*创编2021.03.07璃漏斗200ml烧杯表面DB吸滤瓶酒精灯滤纸剪刀2、药品：乙酰苯胺水五、实验步骤玻璃棒布氏漏斗电热套乳胶管台秤 药勺活性炭称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min,
3、取下稍冷，加入0.2g活 性炭，再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧 杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减 压过滤（抽 滤），压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。六、注意事项1可在补加20%的水时，一同加入活性炭。2 .热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。3 .减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入 滤 液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。4 .如果滤液己经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以 用玻璃棒搅拌之。七、思考题1 重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的杲什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯
4、的物质在溶剂中的溶解度较大，*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07而在低温时则很小。(2)样品的溶解目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15 20%的溶 剂】(3)活性炭脱色目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性 炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1-5%(4)滤液的冷却目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热 滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样 所得的晶体纯度高。】(5)抽滤晶体目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。(6)
5、洗涤晶体目的：以除去晶体表痛的母液。【母液中含有可溶性杂质】(7)晶体的干燥目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性 质选择合适的方法进行干燥。】(8)熔点的测定目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行 第 二次重结晶。2 怎样选择重结晶的溶剂？*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07答:(1)需查阅文献、化学手册;(2)需要采用实验的方法。若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留 在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大, 溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可 以选用混 合溶剂
6、。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组 成，其中一 种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。3 .重结晶的溶剂应符合什么条件？答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应；(2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时，杂质 仍 留在母液中)或杲很小(待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过 滤可将其除去)；(4)容易和被提纯物分离。止匕外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收 等因素。常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石
7、油日迷、四氯化碳、苯和乙酸乙 酯等。4 如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？答：如果待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。注意，向热溶液里 加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继 续煮沸5-10min,再趁热过滤(切不可在近沸点的溶液中加入活性炭， 否则会产生暴沸！活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干 燥粗品的1-5%) o5 .使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题？答：应注意：(1)采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固 体粗产品的溶解操作，以避免溶剂的挥发。(2)量取溶剂时，应熄灭附近的明火
8、。(3)根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。切勿用明火直 接加热。(4)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻 近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤， 以免造成事故。6 .在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量 好？答：(1)正确选择溶剂；(2)溶剂的加入量要适当；(3)活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭;*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；(5)滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去
9、，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。7 .减压过滤比常压过滤有什么优点？答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较 完全；滤出的固体容易干燥。&重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种二9 .重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加 入？答：重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。10 .用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体
10、是否*欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。11加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？答：能否 获得较高的回收率，溶剂的用量杲关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂 的目的 杲为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在 滤纸上析 出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析 出，致使产品回收率降低。12.晶体的干燥方法有哪些?答：在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固 体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选 择；(1)空气凉干(对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点 物 质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。(2)烘箱烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温 度应比被干燥物质的熔点低2050 ) o(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。(4)当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行 干 燥。*欧阳光明*创编2021.03.07