《Agilent6890气相色谱仪现场培训教材(中文).doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《Agilent6890气相色谱仪现场培训教材(中文).doc（25页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、一、培训目的：基本了解6890N硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，学会数据采集，数据分析的基 本操作。二、培训准备：1、仪器设备：Agile nt 6890N GC进样口 ：填充柱进样口 (PPIP); 毛细柱进样口 (S/SL);冷柱头进样口(COC); PTV 进样口。检测器：FID ; TCD ; ECD ; uECD; NPD ; FPD。色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5 毛细柱：30m, x320 卩 0.25 卩进样体积：1ul。2、气体准备：FID, NPD, FPD :高纯H (99.999%)，干燥空气;ECD, uECD:高纯 2 (99.99
2、9%)载气,高纯 N (99.999%)或高纯 He (99.999%).6890N/GC 化学工作站基本操作步骤：（一）、开机：1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。2、打开计算机，进入 Windows NT （或 Windows 2000、Windows XP）画面。3、打开6890N GC电源开关。（6890N的IP地址已通过其键盘提前输入进 6890N) 4、待仪器自检完毕，双击In strume nt 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示屏上显示“Loading。进入的工作站界面如下图:.I刖弋呻呵If i ir 聲样 mr ”orcwa w5、
3、从 “View菜单中选择 “ Methodand run control 画面，单击 Show top toolbar ”“Show status toolbar ”“ Instrument diagram ” , “SamplingDiagram ”，使其命令前有“标志，来调用所需的界面（二）数据米集方法编辑1. 开始编辑完整方法：从“Methoc”单中选择“Edit Entire Method项，如下图所示，选中除“DataAnalysis外的三项，单击0K，进入下一画面IK J1 空 i 門 M T1 牛ra- 1卩 *-1 .Liw-fdsunri 尸亠丄 ,3#TFIf I iwrT
4、TTwrTi-wiBmfcrTr I4MI til-J2. 方法信息:在“Method CommentS中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击Ok區m二“，er - I .；w I 卩,，”，“F hr隔卫，卫tn F I #进入下一画面。3. 进样器设置：如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置(Front或Back )，点击Ok,进入下一画面。 I S MJ皆祇呻* I十彌；虚 FnnritDtdi产 GIhIIsm 如使用自动进样器，则选择 GC Injector;若为气体阀进样，
5、则选择6890 GC Valve同时选中阀的位号。4. 柱参数设定:如下图，点击“Columns”标，则该图标对应的参数显示出来。在“Columns下方选择1或2，然后单击“ Change钮.单击“ Add”，点击“ In creme nt钮，点击Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击Ok，点击“ In stallas colu mn 1 ” “ In stall as colu mn 2 。（填充柱不定义）Mode 选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet 柱连接进样口的物理位置；Detector-柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi选择Amb
6、ient （连MSD 则为真空）；选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply钮。5. 进样器参数设定：点击“ Injecto图标”进入设定画面。选中进样器的位置（如 “ UseFrontInjector 进样体积（如1ul）Pre injection 进样前，post injection- 进样后； Sample 用样品洗针次数；Solve nt A溶剂A洗针的次数；Solve nt B溶剂B洗针的次数；Pumps 赶气泡的次数，5-6次左右即可。点击“ Apply钮。67IRllWCiwip FOilImirr I1 11 *1 dV31UMS Hr sill A
7、&鈕 iml Hij-KjnrHI -Itwin! rafjOfilivn-I-C Kf-re比祀cWifirtLk J lifwlwSptw Sd-1 ?i idrw i；1M FenllmirT 1 hwiShtI弓士* A|oiA$祝齐Q1H-1*1 矗*若进样塔由前进样口改为后进样口，操作步骤:#1、关6890N电源。#2、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置#(Front/Back)。3、开6890N电源重新识别自动进样器。6、阀参数设定：单击“valve图标，进入阀编辑画面。Swiching 点击 “Apply钮。若阀由于气体进样，在Configure下选
8、择(仪器上有几个阀就选几个，与Time Table配合使用进行阀进样)#8或坯节j- riH iv tam ft Ji w口 I； r r r rN 嗎 j 二丁卷I* i j*. * w#7、填充柱进样口参数设定单击“ In lets图标，进入进样口设定画面。单击“ Apply上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）;单击“Gas”方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）;在Setpoint下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200 C,10psi）,然后点击On前面的方框，如图所示，点击“ Apply钮。8、分流不分流进样口参数设定：单击“ In le
9、ts图标，进入进样口设定画面。单击“ Apply上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）;单击“Gas”方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如 N2）;单击“ Mode下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（如不分流方式Splitless,分流方式Split）,在“Setpoint “下方的空白框内输入进样口的温 度，进样口的压力（如200 C, 15psi）,然后点击On下方的所有方框；在“Split Ven右边的空白框内输入吹扫流量 （如0.75min后60ml/min ）;如图所示，点击“Apply钮。（若选择分流方式，则要输入分流比）.fPC Rfdii-kMMrn
10、fai 壬- Gw 石C Hn-aFttr, *C 尸 iPnas KBFD., piB 1 aW Fl, ml /mmIJaUq. LPCil4-pUkat* Ihlrica |n_-JOaOn倉Pn!iuri |H|P 7 Lib-iJ *F II jw ffteL jiftJftAcH SoMMinlinjieciwih Piihia 丄 pTflJLKUnt fiO p5iPw4 I kw ._B.r屮I”2 Bl a BUfli翊hintr GaSriMB 阿. iwI/mi 铮/ nA m*Purqn- Mow fa SplitYirn! |M 厂 &4*Sdr|HWd7MW141
11、0、PTV进样口参数设定：单击“ In lets图标，进入进样口设定画面。单击“ Apply上方的下拉式箭头， 选中进样口的位置选项（Front或Back）;单击“Gas”方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如 N2）；单击“ Mode下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（如不分流方式Splitless,分流方式 Split）,在“ Setpoi nt下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200 C, 15psi）,然后点击On下方的所有方框；在“SplitVent ”右边的空白框内输入吹扫流量（如 1.5min后66ml/min ）; 如图所示，点击“Applya。（若选择分流方式
12、，则要输入分流比或分流流量, 如50:1或66ml/min）.程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似）.EPC HE* FTVlhMCfPRrfldnni-. |Ttf* HMtr | H ckf Hnr.muiio队 onFtsplID, DODODUrtf PQ皿aQ.cnRmv 3I U.OflA 口 DP Plettuer piill.O “dP 1 ot* rtiHv, iiL/nftq |押 uMQ 41/irw. Vwrt5Q q wiM |kVOHIfln印 |1 * 1Fl* le$ 声i v* |gs o| l 511 n口仙1 阪aB1t Elmdted
13、loldli FfBcban Tmh (ft. 00 wnond c C 卅ri十 ii ma irMOUDDHimM11 山P負輕|M0 aLMn* g *TFrorri: EPC MP PTV IraMTM | NrtT |IMbmLnI-mI40出0Rf 1.(n0,000DM lUIQHw2IldHg JFi. Flow 叫.Epftt Vm |n( I) ! /tSi 1 54DOnAdZ 冒lqp&nrtP HiMBL T砒P Pi6t*U4. p.iji.qP 1妙1 f E. q/wnJO OFg勺fl11、柱温箱温度参数设定点击“Oven图标，进入柱温箱参数设定。在“Set
14、poin右边的空白框内输入初始温度（如40 C）,点击“On左边的方框；Ramp-升温阶次；C /min 升温速率；Hold min 在Next C保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、 平衡时间（如325 C, 3min ）；下图为一程序升温的例子，点击“ Apply”40 C(2min)-10 C/min-90 C(0min)-15 C/min-170 C(2min)12、FID检测器参数设定：单击“ Detector图标，进行检测器参数设定。单击“Apply上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,在 “Setpoint下方的空白框内输入：H2 33ml/min ；
15、 air400ml/min ;检测器温度（如300 C）；辅助气（如25ml/min ），并选择辅助气体的类型（如N2），并选中该参数，如图所示。Lit Offset点火下限值（2.0PA为缺省值），若显示信号小于输入值，仪器 将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭 FID气体。编辑 完，点击“Appiy”。*注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.J52LJ6w凸町*xOm Tw|ifid F ! Pfl-nM-WKP Air I l ML/ffwhP hHrtiup Fh：*u*il Cui * Ma*jn-upI? F|4m4(MP EhK|pDAftlt4I - -
16、I At i Pi - v. -&ns*hOfiB04fe|4 :.Aprrfy兰d.H：r bcfngiiarI円亦Hz# 1Hunted(IplMM弊讹二P Uftdlw- XIl叩 4llrvanfl. m DvMIbvMudUMWCi1曲和Blip la 事如 ilm亦 cff iKf!| I IIIMliiri ri1I fl ii|li ilH tn? Apr 8 huu jWmi. p* E-点击“Apply钮1*116、FPD检测器参数设定:单击“ Detector图标，进行检测器参数设疋。单击“Apply上方的下拉式前头，选中进样口的位置选项（Front或Back）,在 “S
17、etpoint下方的空白框内输入： H2 75ml/min ； air 100ml/min ;检 测器温度（如250 C）；辅助气（如25ml/min ），并选择辅助气体的类型（如 N2），或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 40ml/min ）当程序升温时，柱流 量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变）,并选中 该参数；选中Electrometer,及Flame，点击Reignite钮，则仪器自动点火，如图所 示。Lit Offset 点火下限值（2.0PA为缺省值），若显示信号小于输入值，仪 器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭 FPD气体， S , P
18、滤光片的更换步骤:A :关闭检测器及相应的气体B :关GC电源。注意：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器；编辑完，点击“ Apply钮。L4UlfrMA-mt 用占rWF曲 Ivtimi. SEAclwlS.fl阿(IM血网 W2 Oew. wl/BrtF斗阳叙S Maknqv F low:i Aw* |5ln I:rnC:移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。D :开GC电源。17、信号参数设定：点击“Signals图标，进入信号参数设定画面。在 Sig nal 1 或 Sig nal 2 处选择 Det，在 “ Sour
19、ce处选 Fro nt Detector （如 果Fro nt Detector是所用检测器）；选择Save Data，并选择All-表示存储所有的数据。点击“Data Rate下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ）,点击“ Apply钮。1 42 Yi Jihwi 1 *1 1-J 11.F*P Io* 广f.te* m rr* r 眄广Tn一亠珂 一一；JF- dei*4 厂 r *18、AUX参数设定:点击“AuX图标，进行辅助参数设定。点击“Type下方的选项，选择辅助类型 如Valve ”并选择Aux Channel号，并在“Set point右方的空白框内输入设定值（如
20、60C）,选中该参数。点击“ Apply钮。19、时间表设定:点击“ Time Table图标，进入时间表参数设定。在“Time下方的空白处输入时间（如O.OImin ）,点击“Specifier下方的下拉式箭头，选中事件（如valve）;点击“Parameter下方的下拉式箭头，选中事件的位号（如1）;点击“ Setpoint下方的下拉式箭头，选中事件的状态（如on）,输入完一行，点击“ Adc钮。依此输入多行。点击“OKA。歹-4-31I.比#0ztDIk UH J（舁刪昨r! lyi出靠 FmnliKnrii44urClihmn”20#20、在 “ Run Time Checklist
21、中选中 “ Data Acquisition 单击,ok。#21、单击 “ Methodi”单，选中 “ Save Method As ;”输入一方法名，女口 “test, 单击0K。22、 从菜单 “ View中选中” Onlinesignal ”选中 Windows 1,然后单击 Change钮,将所要的绘图信号移到右边的框中，点击ok.（如同时检测二个 信号,则重复22,选中 Windows 2）.23、 从“ RunControl菜单中选择“ SampleInfo选项，如上图所示，输入 操作者名称（如 zzz）,在 “Data file中选择 “Manua或 “Prefix。”区别：M
22、anual-每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆 盖掉。Prefix在prefix框中输入前缀；在Counter框中输入计数器的起始 位。24、单击Ok，等仪器 Ready，基线平稳，从 Method菜单中选择“ RunMethod”,进样。(三) 、数据分析方法编辑：1、从“View菜单中，单击“Data analysis进入数据分析画面。2、从“File菜单中选择“Load Signal选项，选中您的数据文件名，单击OK。3、做谱图优化：从“Graphics菜单中选择“Signal Options选项，如下图所示；从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间，单
23、击 ok或选择UseRange调整。反复进行，直到图的比例合适为止。4、积分：(1)、从“ integration中选择“Auto integrate如积分结果不理想，再从菜单中 选择“integration events选项，选择合适的 Slope sensitivity，Peak Width，Area Reject， Height Reject。、从“ integration菜单中选择“ integrate选项，则数据被积分。(3)、如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。(4)、单击左边“A图标，将积分参数存入方法。5、打印报告:(1)、从“ Report菜单中选择“Speci
24、fy Report选项，进入如上画面。、单击“Qua ntitative Results框中”Calculate右侧的黑三角，选中Perce nt(面积百分比)，其它选项不变。单击Ok.、从“ Report菜单中选择“Print Report，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击 Report底部的“Prin钮”(四)、关机:实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/口 ECD/TCD 检测器，降温各热源（Ove n temp , In let temp， Det temp ）, 关闭 FID/NPD/FPD 气体（ H2， Air）;待各处温度降下来后（低于 50 C）,退出化学工作站，退出 Windows所 有的应用程序 ;用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源 ;关 GC 电源，最后关载气。（五）、注意事项：1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；2、柱老化时，请在室温下通载气 10min 后，再老化，以防损坏柱子。3、其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。25