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1、实验六自来水总硬度的测定一、实验目的1、学习络合滴定的原理及其应用2、初步掌握EDTA 标准溶液的配制、标定及稀释3、掌握络合滴定法中的直接滴定法4、掌握铬黑T 指示剂和的使用及终点颜色变化的观察，掌握络合滴定操作。二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、 Mg 总量，并以钙化合物 (CaO) 含量表示，后者是分别测定Ca 和 Mg 的含量。测定钙硬时，用 NaOH 调节溶液 pH 值为 1213，使溶液中的Mg 2+形成 Mg(OH) 2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA 时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量
2、点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA 夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。测定钙镁总硬时，在 pH=10 的缓冲溶液中，以铬黑T(EBT) 为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA 从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。滴定前： EBT + Mg = Mg-EBT(蓝色 )滴定时：EDTA + CaEDTA + Mg2+2+(紫红色 )= Ca-EDTA ( 紫红色 )= Mg-EDTA ( 紫红色 )终点时 :EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT(紫红色 )(蓝色 )到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。水样中存在Fe3+， Al 3
3、+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu +、 Pb +、 Zn+ 等重金属离子可用Na2S 或 KCN 掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度 ( )计， 1 硬度单位表示十万份水中含1 份 CaO(即每升水中含10mgCaO) ，即1=10mg/lCaO; 另一种以 CaOmmol/l 表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6 ，硬度 ( )计算公式为：硬度 ( )= CEDTA V EDTA M CaO100/V 水 。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL) 、容量瓶 (25
4、0mL) 、烧杯、试剂瓶、量筒 (100mL) 、表面皿。EDTA(s)(A.R.) 、KB 指示剂、 CaCO3(s)(A.R.) 、HCl(1 1)、三乙醇胺 (1 1)、氨性缓冲溶液 ( pH 10供参考称取 20gNH 4Cl ，溶解后， 加 100mL 浓氨水， 用水稀至1L) ，铬黑 T 指示剂 (0.05%) 、钙指示剂 (s,与 NaCl 粉末 1 100 混均 )，水样。四、实验内容-11、0.02mol L EDTA 标准溶液的配制和标定（ 1)在台秤上称取2.0gEDTA 于烧杯中， 用少量水加热溶解（为终点颜色易于观察，可向其中加 1ml MgCl 2 溶液），冷却后转
5、入250mL 试剂瓶中加去离子水稀释至250mL 。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。（ 2)准确称取 CaCO3 基准物 0.50 0.55g，置于 100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1 1 HCl 10mL ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00mLCa +溶液于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺2mL ， 20mL 氨性缓冲溶液， 2 3 滴EBT 指示剂。用-10.02mol L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。平行标定三次，计算 EDTA 溶液的准确浓度。2、EDTA 标
6、液的稀释准确移取已标定好了的EDTA 溶液 25.00mL 于 250mL 容量瓶中，稀释至刻度供下面实验使用 .3、自来水总硬度的测定取水样 100.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加入5mL 1:1 三乙醇胺 (若水样中含有重金属离子，则加入 1mL2%Na 2S 溶液掩蔽 )，10mL 氨性缓冲溶液， 23 滴铬黑 T(EBT) 指示剂，标定好的 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度 ( )和 mmolL-1 两种方法表示分析结果。4、硬水硬度的测定取硬水 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加入5
7、mL 1:1 三乙醇胺 ( 若水样中含有重金属离子，则加入 1mL2%Na 2S 溶液掩蔽 )，10mL 氨性缓冲溶液， 23 滴铬黑 T(EBT) 指示剂，标定好的 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度( )和 mmolL-1 两种方法表示分析结果。五、注意事项1、 EDTA 标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。2、三乙醇胺必须在pH 4 时加入，然后在调节pH 至滴定酸度。3、若有CO2 或 CO3 2-存在会和Ca2+结合生成CaCO3 沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化
8、并煮沸一除去CO2。但 HCl 不宜多加，以免影响滴定时溶液的pH。供参考六、数据记录与处理表 1自来水总硬度测定（铬黑T 指示剂）编号123V 自来水 /mL100100100V EDTA/mL8.428.408.45CEDTA /mol L-10.01340自来水总硬度 g L -10.11280.11260.1132总硬度的平均值 g L-10.1129相对平均偏差 %0.21表 2硬水的硬度测定（铬黑T 指示剂）编号123V 硬水 /mL25.0025.0025.00V EDTA/mL21.3021.2521.20CEDTA /mol L-10.01340硬水的硬度 g L -11.1421.1391.136硬度的平均值 g L -11.139相对平均偏差 %0.18供参考