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1、分光光度计杂散辐射率杂散辐射率一直是分光光度测量的一个重要影响因素， 它的 存在会使比尔定律产生偏移，JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计 检定规程中， 对不同级别的分光光度计的杂散辐 射率分别进行限定：A段杂散辐射率要求为：220nm处分别不超 过0.1%、0.2%、0.5%、1.0%; B段杂散辐射率要求为：360nm处 分别不超过0.1%、0.2%, 0.5%、1.0%; 420nm处分别不超过0.2%、 0.5%、 1.0%、 2.0%。1 杂散辐射率的产生原因杂散辐射率是指在单色光波长一定间隔 （一般为五个光谱带 宽）范围之外，通过单色器所得到的全部辐射能，杂散辐射率的
2、 大小，反映了出射光束的光谱纯度。对于分光光度计而言，杂散辐射率包含了三方面的辐射能， 一是波长与测量波长相同， 但由于种种原因偏离正常光路， 在不 通过样品的情况下， 直接射到光电接收器上的辐射能; 二是虽然 经过了样品，但是由于光学系统色散原件及反射透射镜的缺陷， 如不必要的反射面、 狭缝的缺陷、 灰尘的散射、 光学件（如光栅、 透镜、反射镜等）表面的损伤、霉斑、准直系统内部或有关隔板 边缘的反射、 光学系统的像差、 热辐射或荧光引起的二次电子发 射、单色器内壁黑化处理不妥、 不均匀色散等产生的进入光电接 收器的非测量波长辐射能; 三是暗盒和样品室未盖严从外部漏入的光线。2 杂散辐射率对测
3、量的影响杂散辐射率的存在会使朗伯 - 比尔( Lambert-Beer )定律产 生偏移。 杂散辐射率是分光光度计的关键性技术指标， 是分析误 差的主要来源， 它决定了仪器分析样品的浓度范围， 特别是浓度 的上限， 当一台分光光度计的杂散辐射率一定时， 被分析的试样 浓度越大，其分析误差就越大，它能使建立的标准曲线弯曲。过 大的杂散辐射率不但会淹没小吸收峰， 造成光谱图线条的连续不 光滑，还会降低仪器的测量准确度， 笔者曾经检过杂散辐射率高 达30%T的分光光度计。根据朗伯-比尔定律：A=-lgT如果存在杂散辐射率，则 A=-lg ( T0+Ts)T0为样品引起的透射比值，Ts为杂散辐射率引起
4、的透射比 值，从式中可以看出 Ts 越大， T0 越小，杂散辐射率对测量的影 响越大。3 减小和消除杂散辐射率的方法3.1 选择购买具有优良光学系统的分光光度计， 这些仪器制 作精良， 能够将固有的杂散辐射率降到最小， 例如好的单色器杂 散辐射率就比较小，光栅式单色器一般比棱镜式好。3.2 仪器应放置在无振动的工作台上， 振动会使准直系统的 零件松动，光路位置偏移，狭缝变大变小，从而引起杂散辐射率 变大。3.3 仪器应放置在粉尘小的场所， 粉尘会附着在光学元件的 表面，也会通过狭缝等缝隙进入光接收器及单色器的暗盒， 降低 单色光的能量、增加光的散射，引起杂散辐射率变大。3.4 仪器应放置在干燥
5、的场所， 潮湿会使光学元件表面发霉 受腐蚀，引起杂散辐射率变大。3.5 确保暗盒和样品盒的密封性， 防止不必要的光线进入光 电接收器。3.6 对于杂散辐射率已经超差的仪器， 首先应该对光学元件 特别是单色器进行处理，根据笔者十多年的工作经验，90%以上的杂散辐射率超差都是因为粉尘和潮湿引起的，特别是在饲料 厂、冶金厂等单位使用的仪器。 对各光学元件的玷污和发霉可用 无水酒精和乙醚的混合液（按 1：6 比例配制）进行清洗，然后 用电吹风吹干， 对单色器出射孔的保护玻璃尤其要清洗干净， 这 片玻璃的散射对杂散辐射率影响最大。 其次， 暗盒内表面锈蚀剥 落、损伤也要及时处理，防止不必要的反射。最后，光源的位置 要调整到最佳状态， 光源的光线经准直镜后， 与光轴平行完整地 进入光孔，也是有效减少杂散辐射率的手段之一。