水质化验方法.doc

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1、水质化验(1) 化学需氧量(COD)的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定，测定范围为0 1500mg/Lo2仪器及用具2. 1分光光度计:HACH DR2000：2. 2 COD消化器。3试剂3. 1 COD消化液。4分析步骤4. 1样品制备吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶 置于COD消化器中，150C恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用 蒸憾水代替试样进行空白试验。4. 2比色4.2.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435,按 READ/ENTER 键确认；4.2.2转动波长旋钮将波长调至620nm,按

2、READ/ENTER键确认；4.2.3将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO键，调零；4.2.4将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。结果以 mg/L 计。备注：对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将 水样稀释后再进行检测。(2) PH值的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中PH值的测定。2原理PH值由测量电池的电动势而得。在25C时，溶液每变化1个PH单位, 电位差改变59. 16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。3仪器及用具3. 1 PH 计；3.2电极。4试剂4. 1 标准 PH 缓冲溶液：PH 4.003、PH 6.864、PH 9.

3、182；4. 2蒸憾水。5分析步骤5.1按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；5.2用标准PH缓冲溶液校准电极；5.3用蒸憾水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待 数据稳定后读取PH值。(3) 电导率的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围010000us/cm。2原理电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的 倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、 迁移度、温度等条件有关。电导率(K)为距离lcm,截面积lcm2的二电极之间介质的电阻倒数。3仪器及用具3. 1便携式电导仪：EP-1O型。4分析步骤用蒸镭水冲

4、洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内， 调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。(4) 含油量的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中含油量的测定。2仪器及用具2.1恒温水浴锅；2.2空气烘箱；2.3电子天平；2.4分液漏斗:oOOmL；2.5平底烧瓶：带标准磨口的250mL平底烧瓶；2.6冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。3试剂3.1石油艇：分析纯。3.2氯化钠：分析纯。3.3无水硫酸钠：分析纯。4分析步骤4.1量取混匀水样lOOmL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使 氯化钠溶解；4.2加入25ml石油瞇充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层 收集上层液

5、；4.3用25mL石油醍分别洗涤混合液两到三次；4.4收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半 小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；4.5将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；4. 6再将平底烧瓶置于105C烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；4.7再复烘半小时，直到前后重量差值小于0. 002g为止。5计算W2-W1含油量（mg/L） = X1000000V式中：W2 平底烧瓶与油的重量，g;W1平底烧瓶的重量，g;V 水样体积，mL。（5）碱度的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中碱度的测定。2原理用酚歆做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度

6、 称为酚駄碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。 在滴定酚敢碱度的水样中加入中基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到 终点时（包括酚酥碱度的用量），所测得的碱度称为屮基橙碱度，也称总 碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。3仪器及用具3. 1三角烧瓶：250mL；3. 2滴定管：50mLo4试剂4. 1盐酸标准溶液：0. lmol/L。4.2酚猷指示剂:10g/L的95%乙醇溶液。4.3甲基橙指示剂：lg/L的水溶液。5分析步骤5.1酚敢碱度的测定（P-碱）量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚猷;指示剂，若不显色，说明 酚歆碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好

7、褪去为终点， 记录盐酸标准溶液用量（VI）。5.2总碱度的测定（T-碱）在测定酚駄碱度后的水样中，再加入1滴屮基橙指示剂，继续用盐酸 标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包 括酚酥碱度用量）V2o6计算cXV2酚酎:碱度（meq/L）二100cXV3总碱度（meq/L）=100式中：c -一-盐酸标准溶液浓度，mol/L：V2 -一用酚歆指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；V3用中基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mLo注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为 不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件 下，水中氢

8、氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表滴定结果氢氧化物喊度以（CaC03）|讦|碳酸盐碱度以（CaCO3）|评|碳酸氢根碱度以（CaC03）|计|P=000T2PT2P-T2 (T-P)0P=TT00毫克当量/升（meq/L）值100. 08X2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L） 值。（6）氯离子的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于100mg/Lo2原理在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中 氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与锯酸钾指示剂反应生成砖红 色锯酸银沉淀。3仪器及用具3. 1三角烧瓶：250mL；3. 2滴定管：50mL：4

9、试剂4. 1硝酸银标准溶液：0. lmol/Lo4.2锯酸钾指示剂：100g/L的水溶液。5分析步骤量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴锯酸钾指示剂，用硝酸银标准 溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸憾水做空白试验。6计算cX (Vl-VO) X35.45氯离子含量(mg/L) = X 1000100式中：c -一-硝酸银标准溶液浓度，mol/L；VI -一试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL：V0空口滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；35.45氯离子的摩尔质量，克/摩尔。注：0. lmol/L硝酸银标准溶液的标定称取于500600C灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0. 150. 17g于三角 烧瓶中，

10、加入60mL蒸憎水，銘酸钾指示剂2滴，用0. lmol/L硝酸银标准 溶液滴定由黃色变为黄红色不消失即为终点。mXIOOOC (AgN03)=VX58. 442式中：m氯化钠的車量，g;V -硝酸银溶液的体积，mL：58.442 氯化钠的摩尔质量，g/molo(7) 溶解氧的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水中溶解氧的测定。2仪器及用具2. 1便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；2.2溶解氧电极：D0-952型。3试剂3. 1 5%亚硫酸钠溶液：称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸谓水中。4分析步骤4. 1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择 开关拨至溶氧档，盐度调节

11、旋钮向左旋至底(OgL-l)；4.2仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5 分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。山于电极的残余 电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/ 调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；4.3将电极从溶液中取出，用蒸镭水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄 膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为 纯水在此温度下饱和洛解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；4.4校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样 的溶解氧值。备注：1.下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs

12、）。以每升水含若干毫克氧 表示：在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为 20. 94%（v/v） o2. 氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际 上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中 所列的AC3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此，氧在含 有mg/L盐水中溶液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去nAC3的数值可 求得。氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3kPa）温度CC）C3 (mg/L)AC3 (mg/L)温度（9）C3 (mg/L)C3 (mg/L)014. 640.092520

13、9. OS0. 0481114.220.0890218. 900. 0467213. 820.0857228. 730. 0453313.440.0827238. 570. 0410413. 090.0798248.410. 0427512. 740.0771258. 250. 0415612. 420.0745268. 110. 0401712.110.0720277. 960. 0393811.810.0697287. 820. 0382911.530.0675297. 690. 03721011.260.0653307. 560. 03021111.010.0633317.431210.

14、770. 0614327. 301310. 530.0595337. 181410. 300.0577347. 071510. 080.0559356. 95169. 860.0543366. 84179. 660.0527376. 73189. 460.0511386. 63199. 270. 0196396. 53(8) 铁离子的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水中铁离子的测定。2仪器及用具2. 1分光光度计:HACH DR2000；2.2专用样品瓶：25mLo3试剂3. 1乙酸鞍缓冲溶液：250g乙酸鞍溶于150mL蒸憎水中，再加入700mL 冰乙酸。3.2邻菲咯II林溶液：lg邻菲

15、咯咻溶于蒸懈水中，加20滴浓盐酸，用蒸 懈水定容至lOOOmLo3.3溶液A：乙酸钱缓冲溶液：邻菲咯咻溶液二1： 2的体积比混合。4分析步骤4. 1样品制备量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A,用蒸懾水定 容至lOOmL混合均匀。同时用蒸憾水代替水样进行空白试验。510分钟内 比色。4. 2比色4.2.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255,按 READ/ENTER 键确认；4.2.2转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER键确认；4.2.3倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调 零；4.2.4将混合均匀的试样倒入

16、样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数X2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计(9) 悬浮物的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水中悬浮物的测定。2仪器及用具2. 1分光光度计:HACH DR2000：2.2专用样品瓶：25mLo3分析步骤3.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630,按 READ/ENTER 键确认；3. 2转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER键确认；3.3倒25mL蒸憾水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；3.4将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/

17、Li|-o(10) 水质余氯的测定1主题内容与适用范围本方法适用于自来水中余氯的测定。2原理水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色，与标准玻片进行比色测定。3仪器及用具3. 1立式比色器：SLS-3型；3. 2比色管：50mLo4试剂4.1邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸憎水稀释至500mL,精确称 取1.35g邻联屮苯胺盐酸盐溶于500mL蒸憎水中，在不停搅拌下，将此溶 液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。5分析步骤在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联中苯胺溶液2. 5 毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于1520C时，则将水样 浸入温水中加热至152

18、0C以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。(11) 浊度的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样浊度的测定。2仪器及用具2. 1分光光度计:HACH DR2000：2.2专用样品瓶：25mLo3分析步骤3.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键750,按 READ/ENTER 键确认；3. 2转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER键确认；3.3倒25mL蒸镭水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；3.4将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以FTU计。（12）总磷的测定钮酸鞍分光光度法1主题内容与适用范围本标准

19、规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钮酸 鞍分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。2原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与窃酸鞍反应，在铢盐存在下生成磷杂多酸后， 立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3仪器及用具3. 1具塞（磨口）比色管：50mL3. 2加热板3. 3 刻度吸管：5mL, 2mL, ImL3.4紫外分光光度计3.5 烧杯：lOOOmL4试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯， 水为蒸镭水。4.1过硫酸钾溶液：50g/Lo将

20、25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mLo4.2钮酸鞍溶液：26g/Lo称取13g钳酸鞍，精确至0. Igo称取0. 35g 酒石酸锤钾，精确至O.Olgo溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混 匀，冷却后用水稀释至500mL,混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个 月）。4.3抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0. Igo溶于 蒸憎水中，用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定儿周，如不 变色可长时间使用）。4.4磷标准贮备溶液：lmg/mLo溶解磷酸二氢钾（使用前在105C下干 燥2h） 1.0967g于蒸镭水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇

21、匀。4.5磷标准工作溶液：10ug/mLo吸取5mL磷标准储备溶液于oOOmL容 量瓶中，以蒸憎水稀释至刻度，摇匀。5分析步骤5. 1空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体 积的试剂。5.2测定5.2. 1消解吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液（4.1）,用蒸憎水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取 出冷却至室温。5.2.2发色分别向各份消解液中加入lmL抗坏血酸溶液（4.3） , 2mL钮酸讓溶液（4.2）,用蒸憎水稀释至50mL,充分混合均匀。5.2.3分光光度测量室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿

22、，在700nm波长下， 以蒸镭水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5. 2.4） 上查得磷的含量。5.2.4工作曲线的绘制取6支具塞比色管分别加入0.0； 0. 50； 1. 0； 2. 0； 3. 0； 4. OmL磷标 准溶液（4.5）。然后按步骤（5. 2）进行处理，以蒸憎水为参比液，空白试 液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。6计算总磷含量以C （mg/L）表示，按下式计算：mXXC =V式中：m -一-试样测得含磷量，ug：X -一样品稀释倍数；V 测定用试样体积，mLo注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将 水样稀释5

23、0倍后再进行检测；排放水采样量为10mLo2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。（13）总硬度的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中总硬度的测定。2原理在PH二10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定 络合物，指示剂辂黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性 不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA 自銘黑T的葡萄酒红色络合物夺取鈣镁离子而使锯黑T指示剂游离，溶液 由酒红色变为蓝色，即为终点。3仪器及用具3. 1三角烧瓶：250mL；3. 2滴定管：50mL；3.3刻度吸管：ImLo4试剂4. 1乙二胺四乙酸二钠（EDTA

24、）标准溶液：0.05mol/Lo4.2硕度缓冲溶液：（1）称取16. 9g氯化鞍，溶于143mL浓氨水中。（2）称取0. 78g硫酸镁（或0. 644g氯化镁或0. 381无水硫酸镁）及1. 179g 乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸憎水中。合并（1） & （2）并用蒸镭水定容 至250mLo （可保存一个月）4. 3锯黑T指示剂：5g/Lo称取0. 5g銘黑T和2g氯化疑胺（盐酸疑胺）, 溶于95%乙醇并定容至lOOmL。5分析步骤5.1取澄清水样lOOmL于三角烧瓶中，加入lmL硬度缓冲溶液，3滴辂 黑T指不剂；5.2用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为 天蓝色为止。5.3同时用100mL去离子水或蒸憾水做空白试验。6计算cX （V-VO）总硬度（meq/L） = X1000100式中：c -一-乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L；V0 -一空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；V试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；