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1、精品文档授课计划授课章中名称实验六铅韧含量的连续测定授 课 时 数4教 学 目 的 要 求1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断。2、掌握铅、钿测定的原理、方法和计算。3、能描述连续滴定过程中，锥形瓶中颜色变化过程和变色原因。4、掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的络合滴定方法和原理；5、熟悉二甲酚橙旨示剂的应用。教 学 重 占 八、连续络合滴定方法、滴定终点的判断教 学 难 占 八、滴定终点的判断教学 方法与 手段讲授 讨论 示教 指导作业与 思考题实验报告教 学 后 记1欢在下载精品文档小结3欢在下载课时教学内容小结教学内容实验六铅韧含量的连续测定一、实验目的1、进一步熟练滴定
2、操作和滴定终点的判断。2、掌握铅、钿测定的原理、方法和计算。3、能描述连续滴定过程中，锥形瓶中颜色变化过程和变色原因。4、掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的络合滴定方法和原理；5、熟悉二甲酚橙指示剂的应用。二、实验原理Bi3+、Pb2+离子均能与EDT能成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的 差别（它们的IgKfi分别为27.94和18.04）,因此可以利用控制溶液酸度来 进行连续滴定。在测定中，均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三苯甲烷指示剂， 易溶于水，它有7级酸式离解，其中H71n至H31n4-呈黄色、H21n5-至In7- 呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在溶液pH
3、6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi 3+离子及Pb2+离子的络合物呈紫红色，它 们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子和EDT所成络合物的相比要弱一些。测定时，先调节溶液的酸度至pH-1,进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫 红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶 液pH- 5-6,进行Pb2+离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 EDT给 液继续滴定至突变为亮黄色，即为终点。三、实验仪器及试剂0.02mol?L-1EDTA 0.2%二甲酚橙；200g?L-1 六甲基四胺溶液；ZnO （A及；0.1mol ?L-1HNO ; 0.5mol ?L-1NaOH 精密 pHM纸（0.5
4、-5 ）1+1NH容液四、实验步骤4.1 EDTA的标定4.1.1 Zn 2+标准溶液的配制准确称取ZnOS准物0.5-0.6g于250mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加数滴1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至 250m肝量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。4.1.2 EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn2+标准?液25.00mLT 250mL隹形瓶中，加水30mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基 四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加 3mL用EDTA溶液滴至溶 液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。教学内容4.2 Bi 3+的测
5、定 用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml 锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNQ 2滴二甲酚橙，用EDT标准溶液滴 定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取体积。4.3 Pb 2+的测定在滴定Bi3+后的溶液中，加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用 EDT标准溶液滴定溶液由紫红色 突变为亮黄色，即为终点，记下体积。五、数据记录与结果的处理EDTA的标定(MZnO= g)VEdta初 /mL5师末/mLVEDTA/mLCEDTmol/L)CEDTA(mol/L)平均相对偏差Bi 3+的测定VEdta初 /mLVEDT抹 /
6、mLVEDTA/mLO (mol/L)Gi(mol/L)平均相对偏差Pb2+的测定MdtaJ /mLMDTA末/mLVEDTA/mLCPb(mol/L)CPb(mol/L)平均教学内容小结相对偏差六、思考题和测试题1 .滴定Bi3、Pb2离子时溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？为什么？2 .能否在同一份试液中先滴定PtT离子，而后滴定Bi3+离子？注思事项1、按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随 着滴定的进行溶液pH= 1。加入10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的 pH=5- 6。2、在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意 可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaA调酸度时，Ac-能与Pb2+形成 络合物，影响P的准确滴定，所以此处用六亚四基四胺调酸度。