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1、二氯化一氯五氨合钴的制备与测定实验目的 ：了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。实验原理1.1 配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物Co（NH3） 5 ClCl 2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+离子）和配位体（NH3分子、Cl离子）以配位 键结合的整体，又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。外界与内界以离子键结合。配合物能以晶体
2、形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同。配位数是配合物的重要性质之一。已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ，其中较常见的是2,4,6 。测定配合物的配位数的方法有很多，如X 射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。最常用的测定方法是离子交换法和电导法。1.2 电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。在进行沉淀反应的电
3、位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良 指示剂时更显出其优越性。实验仪器、药品和其他材料2.1主要仪器仪器名称型号生产1家HH-S数显恒温水浴锅HH-S 2微显金纺市医疗器械厂循环水式多用真空泵SHB-III郑州长城科工贸有限公司上皿电子天平FA1004上海精科天平电子天平MP10001上海恒平科学仪器有限公司铝合金双层电炉220V 1000W无锡市电热器材工厂斐氏夹B600江苏江都麾村区
4、教仪器厂控温定时电热套ZHT山东邺城华鲁仪器公司电热恒温水浴锅HH - SII-2-S上海跃进医疗器械厂2.2主要药品药品名称规格厂家双氧水30%国药集团化学试剂有限公司乙醇95%国药集团化学试剂有限公司五水硫代硫酸钠AR ,99.5%国药集团化学试剂有限公司C0CI2 - H2O化学纯国药集团化学试剂有限公司碘化钾99.0%国药集团化学试剂有限公司亚硝基-R盐AR国药集团化学试剂有限公司无水乙酸钠AR国药集团化学试剂有限公司磷酸AR国药集团化学试剂有限公司无水碳酸钠AR上海虹光化工厂碘酸钾AR上海试剂一厂淀粉中国医药集团实验步骤在一只 250ml 的锥形瓶内，将 6 克氯化铵溶解在20ml
5、浓氨水（通风橱内进行） ，盖上表面皿。在不断搅拌下，将9 克的氯化钴研细，分成若干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。在通风橱中不断搅拌下，用酸式滴定管慢慢滴入20ml 5% H2O2 ，反应结束后生产一种深红色的溶液，再向此溶液中慢慢注入15-20ml 浓盐酸。在注入盐酸的过程中，反应混合物的温度上升，并有紫红色沉淀生成，再将混合物放在水浴上加热15分钟，冷却至室温，在冰水浴中加入少量的乙醇，趁低温吸滤，将产物在红外灯下干燥1 小时，将所得产物用研钵研成粉末，密封保存备用。化学分析4.1 氨含量的测定4.1
6、.1 标准HCL容液和NaOHS液的配置及标定用差减法准确称取23g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个 已编号的250mL锥形瓶中，加2030mL*溶解（可稍加热以促进溶解），滴入 23d酚幅再用NaOH滴定，当溶液微红色（且30s内不褪），滴定终点， 记录V （NaOH,计算C （NaOH和标定结果的相对偏差。用分析天平准确称0.30.6g无水Na2CO3,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，力口 2030mL*溶解，滴入2滴甲基橙，用所配制的HCl滴 定,当指示剂由黄变红（且 30s内不褪），记录HCl溶液体积，计算C （HCl） 和标定结果的相对偏差。4.1.2 氨含量的测定准
7、确称量0.2g 左后的Co（NH3） 5ClCl 2晶体， 放入 250ml 三口瓶中。加入10ml水溶解，然后再加入10ml 10% NaOH容液。安全漏斗下端固定一个 小烧杯，烧杯中注入30ml 0.5mol L 1标准HCl溶液，使漏斗管插入液面约 23cm整个操作过程中漏斗管下端不得露出液面。另一个三角瓶中准确加1入35ml 0.5mol L 标准HCl溶椒，二角瓶浸在冰水浴中。在二角瓶与二口 瓶、烧杯间连好导管。加热样品溶液。开始时中火加热，溶液开始沸腾时改用小火，始终保持沸腾状态。蒸出的氨通过导管被标准HCl 溶液所吸收。过约60min 可将氨全部整出。用少量蒸馏水将导管内外粘附的
8、溶液洗入三角瓶内。并把三角瓶内的溶液倒入烧杯中，以酚猷作指示剂，用 NaOHg准溶液（0.5mol L 1 ）滴定剩余的盐酸。计算被蒸出的氨量，从而计算出样品中NT的质量分数。4.2 钴含量的测定4.2.1 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定称取所需量的Na2 co-5H2O 0.1gNa2 cO,用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。准确称取0.0350.054gK 2 cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中， 加少量水，使其溶解，力口 1gKI, 8mL6mol- L-1HC1,塞好塞子后充分混匀， 在暗处放5min。稀释至100mL用Na2
9、s2O拆准溶液滴定。当溶液由棕红色 变为淡黄色时，加2mL5g L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好 消失即到达终点。4.2.2 钴含量的测定（碘量法 ）准确称取0.1g的样品三份，分别加入7-8mL NaOH容液（1 mol/L）,加 热至沸腾，驱除氨气约15min,冷却溶液，分别加入0.2g碘化钾，再分别加 入12ml左右的6ml/molHCl酸化，于暗处放置约10min,使溶液反应完全，再 分别加入60-70ml去离子水，用标准Na2s2O3滴定溶液，从反应关系式，可 计算出钴含量，在计算出钴的百分含量。4.3 氯含量测定4.3.1 硝酸银标准溶液的配制与标定称取硝酸银固体约6.
10、0-7.0g, 用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。分别称量3份适量配好的硝酸银溶液于锥形瓶中，加入K2 CrO4做指示剂，用标准的NaCl溶液标定，出现砖红色沉淀即为标定终点。4.3.2 氯含量的测定准确称量0.1-0.2g产品两份于两个烧杯（150ml）中，分别加入7-8mL NaOH液（1 mol/L）,加热至沸腾，驱除氨气约15min。冷却至室温后，力口 入50 mL蒸储水，用HNO32 mol/L）中和至中性或微酸性 （PH6）。用AgNO3 标准溶液进行滴定。记下两次滴定到终点时消耗的AgNO3s准溶液体积，计算样品含氯总量，在测出氯
11、的质量百分数。仪器分析4.1 电导率法分析准确称量0.3g左右的样品，用去离子水溶解，转移到 250ml容量瓶中， 用去离子水稀释至250ml，取10.0ml样品溶液，测定其电导率，再用电导率 除以样品浓度可以测出样品配离子的摩尔电导率，与规定范围进行比较。4.2 吸光度法分析准确称取0.4g左右CoC%?6H 2O用水溶解，倒入100ml容量瓶中，稀 释，定容，摇匀。用移液管移取 5ml溶液，再倒入100ml容量瓶中，稀释， 定容，摇匀。取6只50ml容量瓶，编号。用移液管分别移取0.00ml , 1.00ml , 2.00ml, 3.00ml, 4.00ml, 5.00ml,6.00mlC
12、o（NH 3） 5ClCl 2 溶液，依次力口入 17号容溶液量瓶,分别加入1ml磷酸（1:1）,10ml 、50%勺乙酸钠,10ml、0.5% 的亚硝基-R盐，加入2ml浓硝酸，沸水浴1min,均稀释至100ml,定容，摇 匀。用1cm的比色皿，以1号空白溶液作参比，再420nm的波长下进行测定。 绘制A入吸收曲线。实验结果与讨论6.1标准NaOH液的配制与标定氢氧化钠：10.0g实验次数123邻苯二甲酸氢钾/g2.3562.4232.812V (NaOH /ml终读数31.1234.5135.24始读数2.824.900.70V28.3029.6134.51c (NaOH /(mol/L)
13、0.3980.3970.397c (NaOH 平均值/(mol/L)0.397相对相差06.2标准HCl溶液的配制与标定HCl:25ml实验次数123Na2 CQ/g0.56500.49280.4341V (HCl) /ml终读数22.7620.0024.00始读数2.982.768.50V19.7817.2415.50c (HCl) /(mol/L)0.5390.5390.535c (HCl)平均值/(mol/L)0.539相对相差06.3氨的测定Co(NH3)5ClCl2/g0.2336g盐酸的体积/ml65V (NaOH /ml终读数49.125.01始读数0.040.05V49.062
14、4.96V总74.02n（氢氧化钠消耗的盐酸）/mol29.4X10 3n(NH3)/mol5.58*10 3w（NH的质量分数）40.6%6.4的测定6.4.1标准硫代硫酸钠溶液的配制与标定实验次数123K2 C2 O7 /g0.05120.04550.0511V ( Na2 S2 O3)/ml终读数1.622.844.72始读数20.8020.0024.08V19.1817.1619.26c ( Na2 S2 O3) /(mol/L)0.05450.05410.0541c (Na2 S2 O3)平均值/(mol/L)0.0541相对相差06.4.2钻含量的测定（碘量法）实验次数123样品/
15、g0.1464g0.1385g0.1305V (Na2 s2O3)/ml终读数/ml12.110.6910.38始读数/ml1.210.360.64V/ml10.8910.339.74n (Co3 ) /(10 3mol)0.5900.5600.526m (Co3 ) %23.7223.7823.80m (Co3 )加均值23.79相对相差0.00086.5氯含量的测定6.5.1 AgNO 3溶液的配制与标定实验次数123NaCl/g0.13500.13710.1349V (AgNQ) /ml终读数3.960.505.22始读数25.3222.7025.30V21.4622.2020.08c
16、(AgNQ) /(mol/L)0.10550.10570.1058c (AgNQ)平均值/(mol/L)0.1058相对相差0.00096.5.2氯离子的测定实验次数12样品/g0.12630.1524V (AgNQ) /ml终读数14.6220.78始读数1.284.70V13.3216.08m (Cl ) %39.5739.59m (Cl )的均值39.58相对相差0.00066.6电导率法分析样品质量：配离子电导率摩尔电导溶液浓度Co(N$) 5CI 2278us/cm223*l0-4sm/moL1.0246*10-3moL/L6.7 分光光度计法分析6.7.1 标准曲线的绘制C0CI2
17、?6H 2。的质量：0.4914g实验次数1234567浓度/ug - ml-10.60911.2181.8272.4363.0463.6554.264吸光度0.0870.1570.2380.3370.3930.4890.571吸光度标准曲线6.7.2样品的测定样品质量：0.4407g实验次数12吸光度0.2340.463浓度/ug ml-11.653.43Co3的浓度9.36%3.89%6.8 讨论物质内容理论含量测得含量项目氨33.93%40.6%钻23.55%23.79%氯42.51%39.58%电导率值偏低：进行电导率测定时共进行了六次，前三次的结论误差比 较大，故舍弃，而后三次测定时
18、所得值虽然与结论相近，但仍不在范围内。且第 一次测定时所标定的溶液呈不正常的褐色，故推论出所得产物有以下三个问题：1. 产物没有混合均匀。2.所的产物中含有杂质。3.称量瓶中未洗净以至于含有其他物质。氨的含量偏高：可能是以下两个原因：1.产物中可能含有三氯化六氨合钻(NH = 38.13%),即产物氨含量介于33.93% 39.13位问；2.只进行了一组实验，实验中出现了一些其他方面的误差和操作误差，导致氨含量进一步升高。吸光光度法测得的结果较小，两组之间偏差较大：可能是以下原因：定容调PH值时，溶液中仍有沉淀，造成溶液浓度偏低。第二次测定时沉淀溶解量增多，造成实验结果虽然比第一次偏大，但仍比理论值小。5.结论所得产物的化学式是：Co(NH) 5.91 Cl 2.76