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1、实验原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择一、实验目的1 .学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法；2 .掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。在最佳实验条件下，才能获得满意的分析结果。通常要选择的实验条件有吸收线波长、灯电流、燃气的流量比、燃烧器高度和单色器通带宽度等。1 .吸收线波长选择吸收线波长通常要从灵敏度、稳定性、线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对于谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。对于谱线复杂的元素，考虑到可能存在的干扰，也可选用次灵敏线。2 .灯电流灯
2、电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高，但灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比低。一般的原则是在保证稳定和适当光强输出的情况下，尽可能选用较低的灯电流。选择灯电流的方法如下：点火后，在不同灯电流时喷雾标准溶液（选择线性范围内偏低的浓度），记录吸光度。选择吸光度-灯电流曲线中吸光度最大时灯电流为最佳灯电流。为考查光源辐射的稳定性，需在不点燃火焰时，用记录器记录不同灯电流时基线的稳定性，基线稳定的灯电流为最佳。双光束仪器在1h内基线的变化应小于0.
3、003A;单光束仪器10min内基线的变化应小于0.005A。3、燃气和助燃气的流量比（燃助比）燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变燃助比。在不同燃助比时测定吸光度，吸光度最大的燃助比为最佳燃助比。4、燃烧器高度火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。5、单色器通带宽度单色器通带宽度取决于单色器的线色散率和狭缝宽度。在实验中通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。通带宽度的选择以能将吸收线与邻近线分开为原则
4、。通带较窄时虽然灵敏度较高，但由于噪声相对较大，故信噪比不一定高，当通带宽度增大到某一数值时将会得到最大的信噪比。如果继续增大光谱通带，由于灵敏度明显下降而使信噪比减小，同时校正曲线弯曲增大。对许多元素来说，为了得到最大的信噪比、较高的灵敏度以及线性好的校正曲线，要求有0.2nm的光谱通带宽度。三、仪器与试剂Tas986型原子吸收分光光度计，乙快钢瓶，钙空心阴极灯，100mL容量瓶，5mL吸量管。1.00mg.mL-1钙贮备液。四、实验步骤1 .实验溶液的配制用5ml吸量管吸取0.5mL1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5ug/mLo2 .仪器
5、调节。首先打开电源，启动计算机；打开Tas986电源开关；鼠标双击AAwin图标，启动工作站，联机，让仪器初始化，选7号工作灯和预热灯，寻峰，然后预热。在燃烧器上方放一张白纸，在计算机上调节燃烧器的前后位置，使光轴与狭缝平行并在同一垂面上。打开空气压缩机电源开关；打开乙快总阀，调减压阀压力为0.05Mp，点火。注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。3 .最佳实验条件的选择燃助比及燃烧器高度的选择固定空气流量为8L.min-1,燃烧器高度为6mm,改变乙快流量为1200,1500,1800,2000mL.min-1,记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比
6、即为最佳燃助比。在保证乙快流量为最佳流量的条件下，改变燃烧器的高度分别为2,4,6,8mm,记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃烧器高度即为最佳高度。灯电流的选择在最佳燃助比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2、4、6、8mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。狭缝宽度的选择在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置于0.1,0.2,0.4,1.0nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。4 .测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min,先关乙快气再关空气。5 .推出工作站，关闭计算机，关闭Ta
7、s986电源开关。五、实验数据处理1.绘制不同乙快流量时吸光度-燃烧器高度曲线，曲线是最大吸光度所对应的燃烧器高度及燃助比即为最佳条件;乙块流流吸光度：吸光度平均值12000.05900.06260.061715000.14150.1343=0.13580.137218000,15060,14970.11710.149120000.13410.13290,13490,1340最高点(1700t0,1517)乙乙流流吸光度吸光度平均值12000.05900.06260.061715000.14150.13430.13580.137218000/5060,14970.14710.149120000
8、.13410,13290,13490.1340最高点(1700,0.1517)0.1600乙快流鼠胞现佳选择0.1J00/、0,12002.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。灯电流吸光度吸光度平均值20.55900.55530.55460.556340.00190.00260.00120.001960.00000.00000.0000080.00000,00000.00000最高点(2.0,0,5574)灯电流吸光度吸光度平均值20.55900.55530.55460.556340.00190.00260.00120.001960.00000.0000S
9、0000080.00000.00000.00000最附f(Z0,0.5574)灯由流的最佳选择3.绘制不同狭缝宽度时吸光度-狭缝宽度曲线，曲线上最大吸光度所对应的狭缝宽度即为最佳狭缝宽度灯电流吸光度吸光度平均值20.55900.55530.55460.556340.00190.00260.00120.001960.00000.00000.0000080.00000,00000.00000最高点(2.0,0.5574)灯电流吸光度吸光度平均值20.55900.58530.55460.556340.00190.00260.00120.001960.00000.00000.0000080.00000
10、.00000.00000最高点(2.0,0.5574)灯电流的最佳选样4.综合上述实验，得出测钙时的最佳实验条件为：测定波长：422.7nm；空气流量：8L.min-1;乙快流量：1700mL/min；灯电流：2.0mA;狭缝宽度：0.6mm；燃烧器高度：6mm。六、注意事项在测量条件选择实验中，每改变一次燃助比、灯电流、狭缝宽度，首先必须用蒸储水调吸光度为零后，才能喷钙标准溶液测吸光度。七、思考题1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯和鸨灯代替为什么？答:因为用待测元素的空心阴极灯可以提供待测元素的特征谱线，不能用氢灯和鸨灯代替，因为原子吸收法要求使用锐线光源，而氢灯和鸨灯只能提供连续光源。2.燃助比为什么会影响测定的灵敏度？答：燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同，所以会影响到测定的灵敏度。