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1、紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1、了解7500型紫外一可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。2、掌握紫外一可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。二、方法原理APC药片，研磨成粉末，用稀NaOH水溶液溶解提取，乙酰水杨酸水解成水杨 酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的 提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则 可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得 APC中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。COOHCOOCCHj + 3OHO + CH3COO 4-
2、2HK）O180.15乙酰水杨酸浓度二水杨酸浓度x 138.12三、仪器和试剂仪器 天美7500或岛津240紫外一可见分光光度计；3G玻璃砂芯漏斗1个； 抽滤瓶250mL 1个；容量瓶250mL 1支；50mL 7支；胖肚吸量管20mL 1只；亥I度 吸量管5mL 2只。试剂 0.5000mg mL-l水杨酸贮备液：称取0. oOOOg水杨酸先溶于少量 0. 10moLL-lNa0H溶液中，然后用蒸憎水定容于lOOOrnL容量瓶中；0. 10moLL1 NaOH溶液。四、实验内容1、将七个50mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、 2.00、3.00、4.00、5
3、. 00mL于相应编号容量瓶中，各加入1. OmL 0. 10moLL-l NaOH溶液，先用蒸憎水稀释至30mL左右，80C水浴加热10分钟，冷却至室温， 稀释至刻度，摇匀。2、放一片APC药片在清洁的50mL烧杯中，加2. 0mL0. 10moLL-l NaOH先溶 胀,再用玻棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量 地转移烧杯中的内含物，用10mL的0. 1MN&0H淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次（共 20mL）, 20mL蒸懾水淋洗漏斗4次（共80mL）,并将滤液收集于同一个250mL容量瓶 中，最后用蒸憎水稀释至刻度，摇匀。3、从250mL容量瓶中取20. OmLA
4、PC帑液至一个50mL容量瓶中，蒸懈水稀释至 30mL左右，80C水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。4、在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320280nm,找出最 大吸收波长，并在该波长下山低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未 知液的吸光度。五、数据处理1、以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。2、根据APC溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度(mg/mL),并换 算成乙酰水杨酸的浓度。3、稀释关系，求出1片APC中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量 (25mg)进行比较，计算误差。六、注意事项1、配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自
5、来水冲洗，再用少量蒸镭水润洗。2、取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管 伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。3、药片需充分溶胀后，再碾碎。4、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。5、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。6、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的， 因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确， 不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片 含量误差会更大。思考题1、实验中为什么要加热？2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差?