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1、气相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯富马酸二甲酯（DMF属二元不饱和脂肪酸酯类，因其蒸汽压较高，它可抑杀常见的黄曲霉、黑曲霉、青霉、交链孢霉、串珠镰刀霉、白地霉、土曲霉和杂曲霉等霉菌。20世纪80年代开始，富马酸二甲酯曾经作为国内外使用的效果好、用量少、使用成本低、应用范围广的无毒的防腐、防霉、防虫及保鲜剂，广泛应用于食品、饲料、皮革、粮食、纺织品、化妆品的防腐、防霉、防虫及公共场所和家庭中的空气抑杀菌净化作用。然而，在使用过程中发现富马酸二甲酯会对人体产生一些伤害，因为DMF可以通过皮肤接触、呼吸系统和消化系统进入人体，对人体健康造成危害。DMF勺皮肤接触能够引起难于治疗的接触性皮炎，而通过消
2、化道和呼吸道进入体内的DM冰解以后，产生一定含量的甲醇，从而引起毒害。2009年3月17日，欧盟委员会通过了关于投放到欧洲市场上的商品中禁止含有富马酸二甲酯的2009/251/EC的指令1。该指令要求进入欧盟市场的商品中富马酸二甲酯的最高含量不得超过0.1mg/kg。针对这种情况，我国现已禁止使用。但是，近来仍发现一些不妨商贩在继续使用。通过查阅相关文献2345，根据实验室现有条件，得到以下关于糕点中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。本方法利用脂肪易溶于氯仿但是不容易透过0.45以m滤膜而DMF!以顺利通过过0.45以m滤膜这一性质6,用于提取糕点中的DMF再用过0.45以m滤膜去除样品中的脂肪
3、和蛋白质等大分子物质，然后将提取液注入气相色谱仪经毛细管色谱柱分离，FID检测器检测，检测结果比较令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪（附带离子火焰检测器）（6890N，美国Agilent）振荡器（HZQ-X300上海一恒）PB303-E电子天平：感量0.1mg富马酸二甲酯标准品（纯度：99.0%，德国）1.2 试验方法1.2.1 色谱条件色谱柱：AgilentHP-5（30m*0.32mm*0.25?m）;进样口温度：160C；检测器温度：200C；柱温：40C（1min）,先以20/min升至80（1min），再以20/min升至155（3min）；载气：高纯氮；尾吹流速50
4、mL/min；氢气流速35mL/min；空气流速：500mL/min；进样量：1?L。1.2.2 标准曲线的制备准确称取0.100g富马酸二甲酯（含量99.0%，德国），用少量氯仿溶解，转移至100mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，得1.0mg/mL的储备液。再分别吸取该标准储备液制成浓度分别为50、100、150、200、250、300以g/mL的富马酸二甲酯标准系列。1.2.3 样品制备称取10g左右粉碎样品，置于250mL具塞三角瓶中，加入30mL氯仿，在振荡器上振摇30min,用定性滤纸过滤，滤液在40c挥发至5-6mL左右，过0.45m滤膜，最后定容至10mL备用。1.2.4 测定取标
5、准系列和样品溶液各1.0以L,按上述色谱条件分析，以外标峰高法计算糕点中富马酸二甲酯的含量。1.2.5 计算公式2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择通过实验，我们发现选用AgilentHP-5柱时，富马酸二甲酯分离效果很好，峰形尖锐，无拖尾现象，标准品图谱见图1，同时对柱温条件和升温程序进行了筛选，最终确定了初始柱温40C（保持1min）,先以20C/min升至80C（保持1min）,再以20C/min升至155c（保持3min）的条件下，出峰时间是8.911min，与其他人研究相比27，可以获得较好的峰形，延长出峰时间目的也是为了让一些低沸点的萃取物先出来，减少对DMF勺干扰。同时，每次选用
6、260c高温吹出柱内残留杂质，用以防止氯仿共萃取的高沸点物质污染色谱系统。实验表明，高沸点的脂肪没有对实验结果造成干扰。2.2 样品前处理富马酸二甲酯易溶于乙醇，丙酮，氯仿和乙酸乙酯等有机溶剂中，所以我们选用三氯甲烷、乙酸乙酯、和无水乙醇三种溶剂进行提取效果比较，结果发现，三氯甲烷的提取效果较为理想。另外，还发现采用两次溶剂提取的提取效果最好，既节约时间，提取也比较完全。同时也发现，如果提取液直接上机的话，会有很多杂峰出现，这样不可避免对色谱柱影响比较大，我们就采用了0.45?m的微孔滤膜过滤，实验发现过滤前后对提取效率基本上没有影响，而且可以有效的去除提取液中的大部分杂峰，这样对我们仪器的使
7、用和维护做出了很大的贡献。2.3 标准曲线和方法检出限配制50、100、150、200、250、300以g/mL的富马酸二甲酯标准溶液。按照上述的色谱条件进行上机检测，以峰高为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，其回归方程为Y=0.13155148-0.1175849，相关系数r=0.99984，标准曲线见图2。我们应用IUPAC推荐的方法计算方法检出限，测定结果以峰高表示，带入到公式LOD=3S/b其中LO防方法检出限，S为50以g/mL浓度的标准溶液的峰高标准差，b为回归方程的斜率。最后得出样品为10.0g,提取液体积为10.0mL时，方法的最低检出限为2.5 mg/kg。2.6 精密度和回收
8、率实验称取不含富马酸二甲酯的空白样品10.0g进行两个水平添加回收实验，分别为50和300以g/mL,每个水平取6个平行样做精密度实验，方法的回收率和精密度数据见2.5监测样品中富马酸二甲酯含量的测定在某地三个不同区县总共采集50种不同商标的糕点类样品进行检测，检测后发现含有富马酸二甲酯的样品12个，其余均未检出富马酸二甲酯，检出样品中含量基本上都非常低。富马酸二甲酯在食品中属于违禁添加物质，经过考虑分析，我们认为，大部分样品中微量的富马酸二甲酯可能是源于生产过程中的污染或者是产品包装。3 结语结果表明，该方法样品前处理简单，在所选择的色谱条件下测定富马酸二甲酯的含量准确，回收率高，精密度好，可用于糕点类食品中富马酸二甲酯含量的测定，以便于更好的监测糕点类食品中富马酸二甲酯的含量。