最新普通化学实验指导书优秀名师资料.doc

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1、普通化学实验指导书普通化学实验指导书 ,Experiments in General Chemistry , 湖北民族学院化环学院 一、课程实验的地位、作用和目的 普通化学实验是普通化学的重要组成部分是培养学生独立操作、发现问题、分析问题、开拓创新、撰写报告等各方面能力的重要环节。通过实验使学生更好地理解化学中的基本理论知识另外通过实验使学生掌握实验数据的处理和实验结果分析与归纳的方法。可以培养学生的实际动手能力和严谨求实的科研态度。 通过实验进行基本操作的训练和仪器的正确使用。如加热方法、沉淀的分离和洗涤。容量瓶、移液管和滴定管、蒸发皿、分析天平、pH计、分光光度计等的正确使用能掌握一些数据

2、测定方法并会数据处理不仅能进行一些理论验证实验还能进行综合应用和设计性实验。 二、课程实验成绩评定 1(考核方式:考查, 2(实验成绩占课程总成绩比例:20%, 3(实验成绩的构成与评分标准:考勤、实验态度、纪律占20%预习占20%实验报告记录占60%每次实验按评分标准按优、良、中、及格和不及格五级记分, 4(实习课无故缺席一次扣除其全部实验成绩缺席两次取消其考试资格。 三、课程实验要求,如表, 实教学要求 实序项目 验实验方适用 内容提要 ,了解观察、熟悉、掌握、验 备注 号 名称 课式 专业 熟练掌握及运用等, 类别 时 用简易量热计装臵测量双氧化学反应用化水在二氧化锰了解反应热测量的一般

3、原应摩尔验学生独学、化工2 的催化作用下理、学习温度计的使用、简1 焓变的证 立完成 工艺、环产生的热温单的数据处理方法 测定 境科学 度用温度计测量 以过二硫酸铵化学反和碘化钾作为应速率反应对象单了解浓度、温度、催化剂对与活化验学生独2 一改变一种反速率的影响培养科学处理同上 2 能数证 立完成 应物浓度,浓数据的习惯 据表达度不变改变温与处理 度。 醋酸电在一定温度选作离度和用pH计测定4个电离常不同浓度的醋学会pH计的使用。了解电离验学生独实数的测2 同上 3 酸的pH计算平衡常数的测定方法 证 立完成 验定pH电离度和电离学时计的使常数。 不超用 过8同离子效应。学时 缓冲溶液的配了解

4、电解质溶液的酸碱性制及缓冲作电离平弱电解质的电离平衡及其移验学生独2 用。盐类的水同上 4 衡 动。缓冲溶液的性质盐类证 立完成 解及其影响水的水解同离子效应。 解平衡的因素。 沉淀的生成和深入理解难溶电解质的多溶解平溶解分步沉验学生独2 同上 5 相离子平衡熟练溶度积规衡 淀、沉淀的转证 立完成 化。 则学习离心分离的方法。 氧化还通过一系列的了解铜锌原电池的结构加原反应氧化还原反深能斯特方程的理解熟悉验学生独和氧化2 应比较不同同上 6 氧化还原反应与电极电势的证 立完成 还原平氧化剂的氧化关系 衡 能力 在CAI室完成杂化类型的辨掌握部分无机化合物,无机教师多分子结识以及观看离子,的杂化

5、方式及空间构媒体演构和晶验2 部分晶体的空型了解部分晶体的空间构示学同上 7 体结构证 间构型和金属型和金属晶体的密堆积构生独立模型 晶体的密堆积型。 完成 构型 粗盐提纯。食教师多碘盐的盐加碘和碘盐综媒体演掌握重结晶的操作了解食制备与4 与粗盐成分比合示学同上 8 盐的成分及生产步骤。 检验 较。含碘浓度性 生独立的测定。 完成 含铬废水中Cr教师多了解化学还原法处理含铬工含铬废,?,的测定综媒体演选作业废水的原理和方法。学习水的处4 和含铬废水的合示学同上 9 2个用分光光度法测定和检验废理 处理。处理后性 生独立实水中铬的含量。 水质的检验。 完成 验学时测定葡萄糖含教师多不超日常食量鉴

6、别掺假了解葡萄糖含量的测定和掺综媒体演1过8品的质4 奶和掺假蜂假牛奶、蜂蜜的鉴别方法。合示学同上 0 学时 量检测 蜜。区分亚硝区分亚硝酸钠与食盐。 性 生独立酸钠与食盐。 完成 常见教师多掌握常见阳离子、阴离子的阴、阳分离、鉴定阳综媒体演1基本性质了解阳离子、阴离子的4 离子。鉴定阴合示学同上 离子的分离方法和鉴定方1 分离和离子。 性 生独立法。 鉴定 完成 设计由氧化铜矿制备选作CuSO5HO的1个42合理方案。设了解硫酸铜的生产巩固学实氧化铜设1计粗晶和产品生实验操作技能、方法和知学生独验矿制备4 计同上 2+中Cu的测定识培养学生独立设计和操立完成 学时2 硫酸铜 性 方法和微量铁

7、作的能力 不超的检定方法。过4根据设计方案学时 实施实验。 设计从海带内设计从分离和鉴定碘巩固学生实验操作技能、方设1海带中学生独4 的实验方案。法和知识培养学生独立设计同上 分离和立完成 3 根据设计方案计和操作的能力。 性 鉴定碘 实施实验。 用金属铁屑和硫酸在一定温硫酸亚设1度条件下反应熟悉无机化合物的制备方学生独铁铵的4 计同上 用结晶的方法法了解物质检验的方法 立完成 4 制备 性 制定一定纯度的硫酸亚铁铵 实验一、化学反应摩尔焓变的测定 温度计与秒表的使用 【实验目的】 测定过氧化氢稀溶液的分解热了解测定反应热效应的一般原理和方法。学习温度计、秒表的使用和简单的作图方法。 2+3+

8、过氧化氢浓溶液在温度高于150?或混入具有催化活性的Fe、Cr、等一些多变价的金属离子时就会发生爆炸性分解: 1 HO(1)=HO(1)+O(g)22222但在常温和无催化活性杂质存在情况下过氧化氢相当稳定。对于过氧化氢稀溶液来说升高温度或加入催化剂均不会引起爆炸性分解。本实验以二氧化锰为催化剂用保温杯式简易量热计测定其稀溶液的催化分解反应热效应。 保温杯式简易量热计由量热计装臵,普通保温杯分刻度为0.1?的温度计,及杯内所盛的溶液或溶剂,通常是水溶液或水,组成如图1-1所示。 在一般的测定实验中溶液的浓度很稀因此溶液的比热容,C,近似地等于溶剂的比热容,C,aqsolv图1-1 保温杯式简易

9、量热计装置 并且溶液的质量m近似地等于溶剂的质量m。量aqsolv热计的热容C可由下式表示: C = Cm+C aqaqp?Cm+C solvsolvp其中:量热计装臵,包括保温杯温度计等部件,的热容。 Cp化学反应产生的热量使量热计的温度升高。要测量量热计吸收的热量必须先测定量热计的热容,C,。在本实验中采用稀的过氧化氢水溶液因此 C = CmC,， HOHOp22,1,1其中为水的质量热容等于4.184JgK, cHO2,1为水的质量,在室温附近水的密度约等于1.00kgL因此mHO2其中表示水的体积。而量热计装臵的热容可用下述方法测得: mV,VHOHOHO222往盛有质量为m的水,温度

10、为T,的量热计装臵中迅速加入相同质量的1热水,温度为T,测得混合后的水温为T则 23热水失热 = cmTT,()HOHO2322冷水得热 = cmTT,()HOHO3122量热计装臵得热 =,T,T,C 31p根据热量平衡得到 cmTTcmTTCTT,，,()()()HOHO23HOHO3131p2222cmTTT,，,(2)HOHO21322 C,pTT,31严格地说简易量热计并非绝热体系。因此在测量温度变化时会碰到下述问题即当冷水温度正在上升时体系和环境已发生了热量交换这就使人们不能观测到最大的温度变化。这一误差可用外推作图法予以消除即根据实验所测得的数据图1-2 温度,时间曲线 以温度对

11、时间作图在所得各点间作一最佳直线AB延长BA与纵轴相交于CC点所表示的温度就是体系上升的最高温度,如图1-2所示,。如果量热计的隔热性能好在温度升高到最高点时数分钟内温度并不下降那么可不用外推作图法。 应当指出的是由于过氧化氢分解时有氧气放出所以本实验的反应热,H不仅包括体系内能的变化还应包括体系对环境所作的膨胀功但因后者所占的比例很小在近似测量中通常可忽略不计。 【实验用品】 仪器:温度计两支,050?、分刻度0.1?和量程100?普通温度计,保温杯、量筒、烧杯、研钵、秒表 固体药品:二氧化锰 液体药品:HO,0.3%, 22材料:泡沫塑料塞、吸水纸 【实验内容】 一、测定量热计装臵热容Cp

12、 按图1-1装配好保温杯式简易量热计装臵。保温杯盖可用泡沫塑料或软木塞。杯盖上的小孔要稍比温度计直径大一些为了不使温度计接触杯底在温度计底端套一橡皮圈。 用量筒量取50mL的蒸馏水把它倒入干净的保温杯中盖好塞子用双手握住保温杯进行摇动,注意尽可能不使液体溅到塞子上,几分钟后用精密温度计观测温度若连续3min温度不变记下温度T。再量取50mL蒸馏水倒入1100mL烧杯中把此烧杯臵于温度高于室温20?的热水溶中放臵1015min后用精密温度计准确读出热水温度T,为了节省时间在其它准备工作之前就把2蒸馏水臵于热水浴中用100?温度计测量热水温度绝不能高于50?,迅速将此热水倒入保温杯中盖好塞子以上述

13、同样的方法摇动保温杯。在倒热水的同时按动秒表每10s记录一次温度。记录三次后隔20s记录一次直到体系温度不再变化或等速下降为止。记录混合后的最高温度T倒尽保温杯3中的水把保温杯洗净并用吸水纸擦干待用。 二、测定过氧化氢稀溶液的分解热 取100mL已知准确浓度的过氧化氢溶液把它倒入保温杯中塞好塞子缓缓摇动保温杯用精密温度计观测温度3min当溶液温度不变时记下温度T,。迅速加入0.5g研细过的二氧化锰粉末塞好塞子后立即摇动保温杯以1使二氧化锰粉末悬浮在过氧化氢溶液中。在加入二氧化锰的同时按动秒表每隔10s记录一次温度。当温度升高到最高点时记下此时的温度,以后每T2隔20s钟记录一次温度。在相当一段

14、时间,例如3min,内若温度保持不变T,2即可视为该反应达到的最高温度否则就需用外推法求出反应的最高温度。 应当指出的是由于过氧化氢的不稳定性因此其溶液浓度的标定应在本实验前不久进行。此外无论在量热计热溶的测定中还是在过氧化氢分解热的测定中保温杯摇动的节奏要始终保持一致。 三、数据记录和处理 1(量热计装臵热容C的计算 p冷水温度T/K 1热水温度T/K 2冷热水混合后温度T/K 3冷,热,水的质量m/g ,11水的质量热容 cJgK/, HO2,1量热计装臵热容/JK Cp2(分解热的计算 , QCTTcmTT,，,()()p21HOHO212222由于HO稀水溶液的密度和比热容近似地与水的

15、相等因此 22,11 ccg,4.184JKHO(aq)HO222mV,HO(aq)HO(aq)2222QCTVT,，,4.184pHO(aq)22,，,，(4.184)1000CVT,QpHO(aq)22 ,HcVcV,/1000HO(aq)HO(aq)HO(aq)222222过氧化氢分解热实验值与理论值的相对百分误差应该在10%以内。 反应前温度/K T,1反应后温度/K T,2,/K THO溶液体积V/mL 22量热计吸收的总热量Q/J ,1分解热,H/kJmol 与理论值比较百分误差/% 【实验注意事项】 1(测定前应对分刻度为0.1?的精密温度计进行读数练习要求在尽量短的时间内准确估

16、读至0.01?。 2(用精密温度计与保温杯安装量热计时温度计水银球应接近保温杯底但不能接触保温杯底从而保证实验中摇动保温杯时水银球浸没在液体中。 3(为防止过氧化氢催化分解时二氧化锰沉入杯底使二氧化锰与过氧化氢溶液不能充分接触反应速率慢而造成热量散失必须对反应液体进行适当的摇动以使二氧化锰悬浮在过氧化氢溶液中。同时为了防止摇动过猛造成液体外溢可在实验测定前将100mL水倒入保温杯中不加盖进行摇动试验观察摇动时水在保温杯中能较好的转动同时又不会外溢记住该摇动的节奏在后面实验中保持这种节奏。 4(为保证二氧化锰悬浮在过氧化氢溶液中使二者充分接触以提高反应速度尽量缩短达到最高温度的时间以减少热量损失

17、因此要取用二氧化锰细粉。 5(量热计、烧杯、量筒、温度计等在使用前应清洗干净并用滤纸擦干待用。 6(100mL过氧化氢溶液加入保温杯后摇动保温杯并观察温度3分钟当温度不变时记下读数作为起始温度,。加入二氧化锰时即按动秒表按要T1求测温。 7(作t,T图时适当选择坐标原点和单位以提高作图的准确性。 本实验的改进: 实验二、化学反应速率与活化能 数据表达与处理 实验目的 了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。测定过二硫酸铵与碘化钾的反应速率并计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。 在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应: (NH)SO+3KI=(NH)SO+KSO+KI 422842424

18、3, 22SO+3I=2SO+I,1, 2843 其反应的微分速率方程可表示为 mn vkcc,2,s2oI8式中v是在此条件下反应的瞬时速率。若、是起始浓度则v表示初速ccs,2,2IO8率,v,。k是反应速率常数m与n之和是反应级数。 0实验能测定的速率是在一段时间间隔,t,内反应的平均速率。如果在v2,2,t时间内浓度的改变为则平均速率 SO,cso28282,cso28 v,t近似地用平均速率代替初速率: 2,csomn2,28 vkcsoc,028I,t2,为了能够测出反应在,t时间内浓度的改变值需要在混合(NH)SOSO422828和KI溶液的同时加入一定体积已知浓度的NaSO溶液

19、和淀粉溶液这样在反223应,1,进行的同时还进行下面的反应: 2-2- ,2, 2SO+I=SO+3I23346这个反应进行得非常快几乎瞬间完成而反应,1,比反应,2,慢得多。因,-2-2-此由反应,1,生成的立即与反应生成无色的和I。所以在反ISOSO32346应的开始阶段看不到碘与淀粉反应而显示的特有蓝色。但是一当NaSO耗尽223-反应,1,继续生成的就与淀粉反应而呈现出特有的蓝色。 I32-由于从反应开始到蓝色出现标志着全部耗尽所以从反应开始到出现SO232-2,蓝色这段时间,t里浓度的改变实际上就是NaSO的起始浓度。 SO,cso22323232-2-再从反应式,1,和,2,可以看

20、出减少的量为减少量的一半SOSO28232-所以在,t时间内减少的量可以从下式求得 SO282,cso2,23cso ,282,2,2,实验中通过改变反应物和I的初始浓度测定消耗等量的的SOSO28282,物质的量浓度所需要的不同的时间间隔,t,计算得到反应物不同初,cso28始浓度的初速率进而确定该反应的微分速率方程和反应速率常数。 实验用品 仪器:烧杯、大试管、量筒、秒表、温度计 ,11液体药品:(NH)SO(0.20mol?L)、KI,0.20mol?L,、NaSO,0.010mol?L4228223,1111,、KNO(0.20mol?L)、(NH)SO(0.20mol?L)、Cu(N

21、O)(0.02mol?L)、淀342432粉溶液,0.2%, 材料:冰 实验内容 一、浓度对化学反应速率的影响 在室温条件下进行表2-1中编号?的实验。用量筒分别量取20.0mL ,1,10.20molLKI溶液、80mL 0.010molLNaSO溶液和2.0mL0.2%淀粉溶液223,1全部加入烧杯中混合均匀。然后用另一量筒取20.0mL 0.20molL(NH)SO4228溶液迅速倒入上述混合液中同时启动秒表并不断搅动仔细观察。当溶液刚出现蓝色时立即按停秒表记录反应时间和室温。 用同样方法按照表2-1的用量进行编号?、?、?、?。 表2-1 浓度对反应速率的影响 室温 实 验 编 号 ?

22、 ? ? ? ? )SO 20.0 10.0 5.0 20.0 20.0 0.20molL,1(NH4228,10.20molLKI 20.0 20.0 20.0 10.0 5.0 ,10.010molLNaSO 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 试剂用量 223mL 0.4%淀粉溶液 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 ,10.20molLKNO 0 0 0 10.0 15.0 3,10.20molL(NH)SO 0 10.0 15.0 0 0 424)SO (NH4228混合液中反应物的起始浓度 KI ,1molL NaSO 223反应时间,t/s 2-,12-SO的浓度变化,c

23、sO/molL 2828,1,1反应速率v/molLs 二、温度对化学反应速率的影响 按表2-1实验?中的药品用量将装有碘化钾、硫代硫酸钠、硝酸钾和淀粉混合溶液的烧杯和装有过二硫酸铵溶液的小烧杯放入冰水浴中冷却待它们温度冷却到低于室温10?时将过二硫酸铵溶液迅速加到碘化钾等混合溶液中同时计时并不断搅动当溶液刚出现蓝色时记录反应时间。此实验编号记为?。 同样方法在热水浴中进行高于室温10?的实验。此实验编号记为?。 将此两次实验数据?、?和实验?的数据记入表2-2中进行比较。 表2-2 温度对化学反应速率的影响 实 验 编 号 ? ? ? 反应温度/? t反应时间,/s t,1,1反应速率v/m

24、olLs 三、催化剂对化学反应速率的影响 按表2-1实验?的用量把碘化钾、硫代硫酸钠、硝酸钾和淀粉溶液加到,1150mL烧杯中再加入2滴0.02molLCu(NO)溶液搅匀然后迅速加入过32二硫酸铵溶液搅动、记时。将此实验的反应速率与表2-1中实验?的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。 四、数据处理 1(反应级数和反应速率常数的计算 mn将反应速率表示式两边取对数: vkcsc,2,2oI8lglglglgvmcsnck,，2,2oI82,当不变时,即实验?、?、?,以lgv对作图可得一直线clgcso,28I2,斜率即为m。同理当不变时,即实验?、?、?,以lgv对作图lgccso,28

25、I可求得n此反应的级数则为m+n。 mn2,将求得的m和n代入即可求得反应速率常数k。将数据填入vkcsoc,28I下表。 实 验 编 号 ? ? ? ? ? lgv 2, lgcso28lgc ,Im n ,1,1反应速率常数k/molLs 2(反应活化能的计算 反应速率常数k与反应温度T一般有以下关系: Ea lgkA,2.30RT式中E为反应的活化能R为摩尔气体常数T为热力学温度。测出不同温aE1,a度时的值以lg对作图可得一直线由直线斜率可求kk等于,2.30TR,得反应的活化能。将数据填入下表。 Ea室温的平均反应速率常数k实 验 编 号 ? ? ,1,1molLs ,1,1反应速率

26、常数k/molLs lgk 1K T,1反应活化能E/kJmol a,1本实验活化能测定值的误差不超过10%,文献值:51.8kJmol,。 实验注意事项 1(本实验为两人一组进行实验两人要分工明确密切配合。对溶液的量取、混合、搅拌、观察现象、计时都要仔细。 2(取用KI、NaSO、淀粉溶液、KNO、(NH)SO溶液的量筒与取用(NH)SO22334244228的量筒一定要分开以避免溶液在混合前就已发生反应。 3(搅拌用玻棒在每次测定前应清洗干净并用滤纸擦干备用。 4(反应后溶液刚出现蓝色时应立即停表。于对第?组和第?组实验因,2,SO或I浓度小刚出现蓝色时颜色很浅更应仔细观察。 285(进行

27、温度对反应速率的影响实验时若用一支温度计进行测温在测定KI、NaSO、淀粉溶液、KNO等混合溶液后温度计必须清洗干净用滤纸擦干2233后才能测定装(NH)SO溶液的小烧杯的温度。 42286(在KI、NaSO、淀粉等混合溶液中加入(NH)SO时应迅速全部加入。 22342282,2,7(本实验中, 反应的溶液因SO消耗完毕立即变蓝而实验所用SO的2323量又特别小因此取用NaSO溶液时一定要特别准确最好用吸量管进行取液。 2238(取用KI溶液时应观察溶液为无色透明溶液。若溶液出现浅黄色则有I析出该溶液不能使用。 2实验三、醋酸电离度和电离常数的测定 pH计的使用 【实验目的】 测定醋酸的电离

28、度和电离常数。进一步掌握滴定原理滴定操作及正确判断滴定终点。学习使用pH计。 醋酸,CHCOOH或HAc,是弱电解质在水溶液中存在以下电离平衡: 3+-H + AcHAc ，,HAc其平衡关系式为 K,iHAc+,+,c为HAc的起始浓度H、Ac、HAc分别为H、Ac、HAc的平衡浓度,为电离度K为电离平衡常数。 i+,在纯的HAc溶液中H = Ac = ca HAc = c(1,a) +，,，2HAcHH则 K,a,，100%i，c,cHAcH+2H+当a5%时c,H?c故 K,ic+根据以上关系通过测定已知浓度的HAc溶液的pH就知道其H从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。 【实验

29、用品】 仪器:碱式滴定管、吸量管,10mL,、移液管,25mL,、锥形瓶,50mL,、烧杯,50mL,、pH计 ,1,1液体药品:HAc(0.20molL)、0.2molL、NaOH标准溶液、酚酞指示剂 【实验内容】 一、醋酸溶液浓度的测定 以酚酞为指示剂用已知浓度的NaOH标准溶液标定HAc的准确浓度把结果填入下表。 滴 定 序 号 ? ? ? ,1NaOH溶液的浓度/molL HAc溶液的用量/mL NaOH溶液的用量/mL 测定值 HAc溶液的浓度 ,1molL 平均值 二、配制不同浓度的HAc溶液 用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶

30、液把它们分别加入三个50mL容量瓶中再用蒸馏水稀释至刻度摇匀并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。 三、测定醋酸溶液的pH计算醋酸的电离度和电离平衡常数 把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数并将有关数据填入下表中。 温度 ? ， 电离平衡常数KcH 溶液编号 pH , ,11,molL,molL测定值 平均值 1 2 3 4 ,5,5本实验测定的K在1.0102.010范围内合格,25?的文献值为1.76,510, 【实验注意事项】 1(在对酸度计的定位完成后不能再动定位调

31、节旋纽否则应重新定位。 2(在对标准醋酸溶液进行取液前应看清移液管或吸量管上是否有“B”的标记有“B”的则应将移液管尖嘴的液体吹入容量瓶无“B”的则不可用外力使尖嘴处的液体流出因为移液管的容积不包括尖嘴处残留的液体。 3(盛装不同浓度的四只小烧杯应清洗洁净并用滤纸擦干待用。 4(测定醋酸溶液前应将复合电极用蒸馏水清洗并用滤纸将玻璃表面水分吸干。 5(测定醋酸溶液的pH时应按由稀到浓的顺序进行测定以避免可能残留在电极上的浓酸对稀酸pH产生影响造成误差。 注:pH计,Delta 320-S pH计,使用方法: 1、 显示屏及控制键 模式选择pH、mV或温度方式。 校准 在pH方式下启动校准程序,在

32、温度方式下启动 温度输入程序。 开/关, 接通/关闭显示器关闭时将pH计设臵在备用状态。 读数在pH方式和mV方式下启动样品测定过程再按一次该键时锁定当前值。在温度方式下读数键作为输入温度值时各位间的切换键。 2、使用方法: 1,温度的输入 每次测定溶液的pH前先看一下温度如果温度设定值与样品温度不同的话务必输入新的溶液的温度值。 2,温度的读数和输入: 按一次,模式,进入温度方式显示屏即有“?”图样显示同时显示屏将显示最近一次输入的温度值小数点闪烁。如果要输入新的温度值则按一下,标准,此时首先是温度值的十位数从0开始闪烁每隔一段时间加“1”。当十位数到达所要的数值时按一下,读数,这时十位数固

33、定不变个位数开始闪烁并且累加。当个位数到达所要的数值时按一下,读数,十位数和个位数均保持不变小数点后十分位开始在“0”和“5”之间变化。当到达需要数值时按,读数,温度值将固定且小数点停止闪烁此时温度值已被读入pH计。完成温度输入后按,模式,回到pH或mV方式。 注意:在温度输入后但在未退出温度方式前想改变温度设定值只需按一下,读数,使小数点闪烁然后按,校准,照上述步骤重新输入温度值。在温度输入过程中若想重新输入温度按,校准,然后按上述步骤重新输入温度值。 320-S pH计在关机后将仍保留此温度值。 3,测定pH值 在样品测定前进行常规校准并检查当前温度值确定是否要输入新的温度值。 测定pH值

34、: 将电极放入样品中并按,读数,启动测定过程小数点会闪烁。 显示屏同时显示数字式及模拟式pH值。模拟式尺度从17或714.超出或不足显示范围的数值由箭头表示。 将显示静止在终点数值上按,读数,小数点停闪。 启动一个新的测定过程再按,读数,。 4,设臵校准溶液组: 要获得最精确的pH值你必须周期性的校准电极。有3组校准缓冲液供选择,每组有3种不同pH值的校准液,: 组1,b,1,:pH4.00 7.00 10.00 组2,b,2,:pH4.01 7.00 9.21 ,b,3,:pH4.01 6.86 9.18 组3按下列步骤选择缓冲液: ,1,按,开/关,关闭显示器。 ,2,按,模式,并保持再按

35、,开/关,。松开,模式,显示屏显示b,3(或当前的设定值) ,3,按,校准,显示b=1或b,2 ,4,按,读数,选择合适的组别即使遇上断电320-S pH计也仍保留此设臵。 注意: 1. 所选择组别必须与所使用的缓冲液相一致, 2. 当你进入设臵校准溶液组菜单后你以前的电极校正数据及所选择的校正溶液组已改为出厂设臵因此在进行样品测量前须重新进行校准溶液组的设臵及电极校正。 5,校准pH电极: 首先测出缓冲液的温度并进入温度方式输入当前缓冲液的温度。 一点校准: 将电极放入第一个缓冲液并按,校准, 320-S pH计在校准时自动判定终点当到达终点时相应的缓冲液指示器显示要人工定义终点按,读数,

36、要回到样品测定方式按,读数,。 两点校准: 继续第二点校准操作按,校准, 将电极放入第二种缓冲液并按上述步骤操作当显示静止后电极斜率值简要显示。 要回到样品测定方式按,读数,。 6,测定mV值 按下列步骤测定某一样品的mV绝对值。 将电极放入样品并按,读数,启动测定过程,显示屏显示该样品的mV绝对值。, 要将显示静止在终点值上按,读数,要启动一个新的测定过程按,读数,。 7,图表记录仪 pH,输出值同显示值并且每pH单位大约相当于60mV。此数值随电极斜率的变化而变化, mV,输出值同显示值即当显示在,1999，1999mV间变化输出值也随之在此范围内变化。 实验四、电离平衡 【实验目的】 同

37、离子效应理论的理解,掌握缓冲溶液的原理与其配制方法,加强对电离平衡、掌握盐类水解反应并会用平衡移动的原理解释实验现象,复习指示剂及pH试纸的使用方法。 【实验原理】 (1)、弱电解质的电离平衡 ，,弱酸或弱碱在水中部分电离AB,A+B。温度、弱电解质浓度c(AB)及水+,溶液中的A、B离子浓度等因素可以影响其电离平衡的移动。电离反应是吸热反，,应所以升高温度可以使平衡向离解方向移动,而增大A、B离子浓度则使平衡向生成AB的方向移动这种影响被称为同离子效应。利用同离子效应可以使弱电解质电离度减小也能使难溶电解质的溶解度减小。 (2)、缓冲溶液 弱酸、弱碱及其盐可以组成缓冲溶液缓冲溶液的特点是能抵

38、御少量外来酸碱而保持pH值不变。其对应的计算公式为: pH,p，lg(/) pOH,p，lg(/) KccKcca盐酸b盐碱当C盐/C酸或者C盐/C碱的比例为0.1，10之间时溶液才具有比较大的缓冲作用所以在配臵缓冲溶液时选择的弱电解质K值和缓冲溶液的pH值的关系要控制在: pH,pK,1 pOH,pK,1 ab缓冲溶液的缓冲能力是有限的大量的外来酸碱会破环其缓冲能力。 (3)、盐类水解 盐类会因为水解而显出酸碱性强碱弱酸盐呈碱性强酸弱碱盐呈酸性弱酸弱碱盐的酸碱性则由其正负离子各自所对应的弱碱、弱酸的Kb、Ka值的相对,大小决定例如NHAc呈中性,KK,而(NH)S则呈碱性,K 有沉淀生成 Q

39、Ki SP, Q= K 饱和溶液 i SP, Qi K 溶液不饱和或沉淀溶解 SP从溶度积规则得知:若要生成某一难溶电解质的沉淀就需设法增大它的某,种离子的浓度使其离子浓度(以其系数为指数)的乘积Q(离子积)大于它的K ;iSP,反之要使沉淀溶解就要设法降低它的某种离子浓度使其离子积Q小于K 。 iSP若溶液中的几种离子都能与加入的某种试剂(沉淀剂)反应生成沉淀当逐滴加入沉淀剂时出现各离子依先后次序沉淀的现象称为分步沉淀。分步沉淀的次序为:需要沉淀剂浓度较小的难溶电解质先析出沉淀需要沉淀剂浓度较大的后析出沉淀。 在含有一种难溶电解质沉淀的溶液中加入某种试剂使其转化为另一种难溶电解质沉淀的过程叫沉淀的转化。沉淀转化的方向为:溶解度较大的难溶电解质沉淀转化为溶解度较小的难溶电解