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1、*公司标准 QB/*超滤膜碱性清洗液1 主题内容与适用范围本标准规定了超滤膜碱性清洗剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮藏和安全要求。2 引用标准 GB 191 包装贮存图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观：澄清透明液体。3.2 超滤膜清洗剂应符合表1要求。 表1 项目指标溶解度 完全溶于水 68/20比重 1.05-1.18凝固点 32 （0）pH 114 试
2、验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682规定的三级水。试验中所需标准溶液，制剂在没有注明其他规定时，均按照GB601、GB603的规定制备。4.1 溶解度的测定4.1.1 方法提要溶解度是药品的一种物理性质，指供试品（液体或固体）一定量，加入一定量的溶剂，在252时，按现行版中国药典凡例溶解度试验法测定，溶质完全溶解，即称为该供试品的溶解度。4.1.2试剂和材料4.2.21 超滤膜碱性清洗剂药品。 4.2.22 蒸馏水。 4.1.3 仪器和设备4.1.3.1 天平 感量10mg或0.1g。4.1.3. 2 刻度吸管或量筒 规格1ml、10ml或100ml
3、。4.1.3.3秒表。4.1.4步骤分析4.1.4.1 准确量取液体供试品10mL（准确度为2%），加入90mL蒸馏水。 4.1.4.2 在252每隔5分钟强力振摇30秒钟，30分钟观察溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即认为已完全溶解。4.2 比重的测定4.2.1方法提要4.2.2仪器和设备4.2.2.1 比重瓶：25ml或50ml（带温度计塞）4.2.2.2 电热恒温水浴锅4.2.2.3 吸管：25ml4.2.2.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等4.2.3 试剂和材料4.2.3.1乙醇、乙醚4.2.3.2无二氧化碳之蒸馏水4.2.3.3滤纸等4.2.4测定步骤4.2.4.1 洗瓶：用洗涤液、自
4、来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。4.2.4.2 称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为G1（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g0.0013g）。4.2.4.3 称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20恒温水浴中，待瓶内水温达到200.2时并稳定2030min。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为G3。4.2.4.4 称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清试样，按
5、测定瓶和水重法注入瓶内。加塞，用滤纸醮乙醚揩净外部，置于20恒温水浴中，约30min后取出，同时记录温度t1，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称量得附温比重瓶和样品之共重G2 。4.2.4.5 计算： W1-（W0 W空气） Dt2t1= W2 -（W0- W空气）式中：W0 为比重瓶加空气重，g； W空气 25mL为0.0325g（50mL为0.065g）； W1 为油加瓶重，g； W2 为水加瓶重，g。 D420= Dt2t1 + 0.00064(t1 20)Dt2 式中：t1 试样温度，； t2 水温度，； Dt2t1试样温度t1、水温度t2时测定的比重；0.00064油脂在10
6、-30之间每差1时的膨胀系数（平均值）。双试验结果允许差不超过2%,求其平均数,即为测定结果。4.3 凝固点测定4.3.1方法提要固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时放出的凝固热使固体温度回升。当达到热平衡时,温度不再变化。凝固点测定仪就是根据这个原理来进行凝固点的测定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1 超滤膜膜碱性清洗剂4.3.3仪器和设备4.3.3.1凝固点测定仪4.3.4分析步骤4.3.4.1 插上电源插头4.3.4.2 打开电源开关，凝固点测定仪开始工作。显示屏显示初始状态： D：定时时间的
7、设置，单位：S T：温差显示值（相对于采零时的温度差） T：实时温度显示值4.3.4.3 打开窗口开关，将温度传感器探头放入冰槽传感器差插孔中，并在冰槽中加入碎冰和自来水（体积不宜超过“样品初测观察”点），调节冰水浴温度为02 (冰水浴槽的冰水在整个实验过程中应不停搅拌，搅拌速度一致，同时不断添加碎冰，使冰水浴的温度保持基本不变),当冰水浴温度恒定时，按“采零”键（整个实验过程中都不需要按此键），T值等于0，为防止实验过程中按“采零”键,可以通过“锁定”键锁定。样品凝固点测定： 1、 准确移取25ml样品放入干净烘干的凝固点测定管中，将温度传感器探头插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点测定管中
8、（温度传感器探头不宜插入太深，以探头离测定管底部5mm为佳，深度可通过传感器上的橡皮套调节位置）。 2、 粗测：将凝固点测定管插入冰槽左端，搅拌测定管中搅拌器，观察“T”显示值，直至“T”显示值趋于稳定。取出凝固点测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，连同空气套管插入冰水浴中，观察“T”，发现温度继续下降，继而回升，当温度回升到一定值时趋于稳定，此温度即为样品粗测凝固点。 3、 精确测定：取出凝固点测定管，用手捂住试管，使试管中固体完全融化，再将测定管直接插入左侧冰水浴中，不断搅拌使样品冷却，当温度降至高于样品凝固点粗测温度0.2时，迅速取出测定管，擦干放入右侧空气套管中，停止搅拌。注意观察“
9、T”温差测定值，会发现温度继续下降，降至近似凝固点时并不停止，而是继续下降，当“T”温差测定值显示低于粗测凝固点0.2时，加速测定管中搅拌，“T”测定值继续下降然后才回升，当升至一定温度时“T”趋于稳定。此温度为样品凝固点。 平行测定三次，取平均值。 溶液凝固点测定： 取出测定管，使管中样品融解，加入事先用压片机压好的重0.20.3g的萘片，待萘片完全溶解后，按上述方法测定溶液的凝固点，即先粗测后精测。 注意：精测时当“T”温差测定值显示低于粗测凝固点0.2时，加速搅拌，“T”测定值继续下降然后才回升，当升至最高温度后，由于有固体不断析出，溶液浓度增大，温度会继续下降。 同样平行测定三次，取平
10、均值。4.4pH测定4.4.1方法提要酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据准确性。4.4.2试剂和材料4.4.2.1超滤膜膜碱性清洗剂4.4.3仪器和设备4.4.3.1pH酸度计4.4.4分析步骤4.4.4.1开机（1）电源线插入电源插座；（2）按下电源开关，电源接通后，预热30分钟。4.4.4.2标 定仪器使用前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。（1）在测量电极插座处拔下短路插头；（2）在测量电极插座处插上复合电极；（3）把“选择”旋钮调到pH挡；（
11、4）调节“温度”旋钮，使旋钮红线对准溶液温度值；（5）把“斜率”调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；（6）把清洗过的电极插入pH6.86的标准缓冲溶液中；（7）调节“定位”调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH值相一致（如pH6.86）；（8）用蒸馏水清洗电极，再用pH4.00的标准缓冲溶液调节“斜率”旋钮到4.00pH；清洗和擦干电极。（9）重复（6）（8）的动作，直至显示的数据重现时稳定在标准溶液pH值的数值上，允许变化范围为0.01pH。注意：经标定的仪器“定位”调节旋钮及“斜率”调节旋钮不应再有变动。标定的标准缓冲溶液第一次用pH6.86的溶液，第二次应接近被测溶液的值，如
12、被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH4.00；如被测溶液为碱性时，则选pH9.18的缓冲溶液。一般情况下，在24小时内仪器不需要再标定。4.4.4.3测量待测溶液的pH值经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： “定位”调节旋钮不变； 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干； 把电极浸入被测溶液中，搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液pH值。 测量结束后，将电极泡在3molL-1 KCl溶液中，或及时套上保护套，套内装少量3molL-1 KCl溶液以保护电极球泡的湿润。（2）被测溶液和定位溶液温度不
13、同时，测量步骤如下： “定位”调节旋钮不变； 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干； 用温度计测出被测溶液的温度值； 调节“温度”调节旋钮，使红线对准被测溶液的温度值； 把电极插入被测溶液内，搅拌溶液，使溶液均匀后，读出该溶液的pH值。5.检验规则5.1 超滤膜膜碱性清洗剂应由生产厂质量监督部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品符合本标准的要求。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。5.3产品按批检验，每批产品质量不超过5t。5.4 每批产品应附有产品质量书，其内容包括：产品名称、生产厂家名称、等级、生产日期、批号、净重和本标准编号。5.5 取样时，应先充分搅匀，然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶中深度三分之二处取样。每桶取样不得少于100mL。5.6采用GB 1250规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。6包装、标志、运输和贮存6.1 超滤膜膜清洗剂用聚乙烯桶包装，每桶净重25kg。6.2包装桶上应由牢固清晰标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、规格、等级、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号。并涂刷符合GB191规定的“向上”标志，其极限温度为0。6.3本产品应于室温下贮存，保持通风，防止曝晒，贮存期一年。6.4本产品适用于常规运输方式运输。