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1、真空中的薄膜热蒸发沉积 -原理、技术、厚度控制,刘定权 编写 2010年12月18日 上海,主要内容,1. 关于薄膜的一些基本概念 2. 材料在真空中的热蒸发 薄膜在真空中的沉积生长 膜层厚度控制与均匀性 热蒸发薄膜的一些应用,SITP - CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,不同的用途有不同的概念: (1) 光学的人讲, 能够产生干涉的薄层; (2) 电子学认为, 厚度不能超过1m; (3) 物理学认为, 是2维结构的材料; (4) 生物学认为, 细胞等组织的保护层; (5) 农业生产中, 甚至厚度到100 m以 上的塑料纸也称薄膜; -,1.1 什么是薄膜?,SI
2、TP - CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1) 空气态的薄膜, 入牛顿环; (2) 液体态的薄膜; (3) 固体态的薄膜, 是2维结构的材料; - 我们经常使用和概念中的薄膜, 就是固体态的薄膜, 而且指由无机材料组成、厚度在微米量级以下的两维结构，薄膜应该具有连续的形态。,1.2 薄膜的一些基本形态,SITP - CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1) 薄膜以非晶态结构居多; (2) 有的薄膜以多晶态形式出现，含有 非晶成分; (3) 单晶体的薄膜难以得到，通常需要 很高的沉积温度、好的真空度、严格 的材料选择; 如果单从薄膜的使
3、用强度考虑，非晶态薄膜可能更好。,1.3 薄膜的晶体结构,SITP - CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1) 薄膜的聚集密度： 指膜层中材料体积占有总体积的比值，常以小于1的两位小数表示。越接近于1，膜层越致密，质量越好；有的膜层甚至低于0.50。 (2) 薄膜的MDT模型图：,1.4 薄膜的聚集情况,SITP - CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(3) 真空度的影响： 残余气体分子与沉积粒子(原子、分子、团粒等)碰撞，影响沉积动能和方向，易形成松散结构。 真空度对蒸发镀金属膜层微结构的影响：,1.4 薄膜的聚集情况,SITP -
4、CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1) 薄膜中的压应力： 膜层中聚集密度较大时，膜 层中“柱状结构”相互排斥，它们 受到挤压的作用。 (2) 薄膜中的张应力： 膜层中聚集密度较小时，膜 层中“柱状结构”相互吸引，它们 受到拉伸的作用。,1.5 薄膜的应力,SITP - CAS,DINGQUAN LIU,1 关于薄膜的一些基本概念,(1) 牢固度用附着力来表述： 基片与膜层之间存在相互作用的 附着能，附着能对两者之间的距离微 分，微分最大值就是附着力。 (2) 薄膜牢固度的增加： 洁净的基片； 膜层与基片良好的接触； 较高的沉积温度增加扩散； 高真空让沉积粒子直接到
5、达； 适当的应力控制，等等。,1.6 薄膜的牢固度,SITP - CAS,DINGQUAN LIU,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 材料在真空中出气； (2) 某些镀膜材料在高真空中 有微量的质量损失。 这些对镀膜工艺和薄膜质量有影响。,2.1 材料在高真空中的表现,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 加热蒸发 固体液体气体 (2) 受热升华 固体-气体 因材料而异。,2.2 材料在真空中的转变,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 电阻加热方式 适合低熔点材料。能量相对较小。 (2) 电子枪加热方式
6、能量更大，更集中，适合高熔点材料，非升华材料。,2.3 材料在真空中的热蒸发,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 材料的熔点 材料开始转化为液体的温度。蒸汽压较小，还不能实现有效的薄膜沉积。 (2) 蒸发温度 能够实现有效蒸发的温度。通常认为是对应材料产生1.33Pa蒸汽压（材料表面）的温度。,2.4 材料的熔点与蒸发温度,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 点源 尺寸很小，向各个方向放射蒸发，仅考虑立体视场角。 (2) 面源 本身尺寸需要考虑，仅向半球面视场内蒸发。 (3) 一般以自由面源形式出现,2
7、.5 电阻热蒸发沉积的点源与面源,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 克努增源 准分子流，沉积慢。 (2) 自由面源 无定向，沉积快。 (3) 定向坩埚 有定向，沉积更快。,2.6 面源的三种形式,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,2 材料在真空中的热蒸发,2.7 自由面源蒸发的膜厚分布,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,膜厚分布的参考曲线,平面夹具与球面夹具有差异，数学推导和实际状况有差异，但趋势是一致的。仅供参考。,2 材料在真空中的热蒸发,(1) 选用高熔点低蒸汽压的蒸发源 避免来自蒸发源的污染。 (2) 蒸发时产
8、生大量的热，难以带走 (3) 一般以自由面源形式出现 (4) 膜层比较疏松。,2.8 电阻热蒸发沉积的一些特点,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,3 薄膜在真空中的沉积生长,(1) 表面的凝结几率（系数） 有的原子可能重新进入真空，失去凝结生长的可能。 (2) 凝结几率与基片温度和材料种类有很大关系。 (3) 体积超出临界晶核的颗粒才能张大，否则会消失。,3.1 蒸发粒子的凝聚与张大,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,3 薄膜在真空中的沉积生长,(1) 岛状生长； (2) 层状生长； (3) 岛状+层状生长。,3.2 薄膜生长的三种类型,DINGQUAN LIU,S
9、ITP - CAS,生长类型主要与材料种类和沉积温度相关,3 薄膜在真空中的沉积生长,(1) 基片表面的处理； (2) 制备参数； (3) 蒸汽的入射角度； 还有老化处理等。,3.3 薄膜沉积生长过程中的工艺因素,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,3 薄膜在真空中的沉积生长,AFM等手段，可以观察到部分薄膜的生长过程。,3.4 薄膜沉积生长过程的观察,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,图为钛酸锶基底上的钛酸铅薄膜。原子台阶呈阶梯状生长。由于膜厚的差异（左图：100nm,右图：10nm），生长的状态有所不同。 （财）地球环境产业技术研究机构 提供）,3 薄膜在真空中的
10、沉积生长,SEM等手段，可以观察到Ag薄膜的生长过程。,3.4 薄膜沉积生长过程的观察,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,岛状,网状,准连续,3 薄膜在真空中的沉积生长,3.5 沉积温度对膜层生长速率的影响,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,对于特定的沉积粒子流，存在临界沉积温度Tc，当基片温度Ts Tc时，发生沉积；当基片温度Ts Tc时，不能发生沉积。 如ZnS膜层的Tc在2300C左右，而在1500C时，凝结系数还接近1。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.1 影响膜层厚度的主要因素,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(1) 基片的相对位置 (2)
11、基片温度的影响； (3) 蒸发源的定向发射。,平面夹具-中心蒸发,升华膜料中特别容易出现定向蒸发。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.2 膜层厚度的在线测量,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(1) 晶体振荡法 石英片由一个固有的谐振频率，淀积在它表面的物质质量改变时，谐振频率发生变化，推算淀积层的厚度。,要保持石英晶体探头的温度稳定，避免强的电磁干扰。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.2 膜层厚度的在线测量,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(2) 光学监控法 镀层薄膜的透射率和反射率随着膜的厚度d的增加变化，膜层每增加四分之一波长光学厚度时，出现透射和反射光强的一次极
12、值，通过这一变数计算膜厚。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(1) 合理布置蒸发源和产品位置,行星结构可以使镀层厚度分布更加均匀。 合理的布局可以最大限度地利用均匀区。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(2) 修正板的使用,可以有效改善膜层厚度分布的均匀性。 修正根据实验数据不断逼近期值，让挡板有意挡掉“多余”的沉积粒子。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(4) 控制好温度,温度影
13、响凝结系数，影响沉积速率和分布，影响膜厚分布。 必要时可以用导热好的铜夹具。 避免将沉积温度选在材料凝结系数巨变的区域。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(4) 避免定向蒸发,温升华的块状料，与蒸发舟接触的部分出现升华，蒸发气流沿空隙射出，分布不均匀。 应尽量使膜料块体不要太大，均匀分布。,4 膜层厚度控制与均匀性,4.3 改善膜层厚度的均匀性,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(5) 采取综合措施,多管其下后，膜层厚度的分布应该能够得到极大的改善。 光学薄膜（特别是滤光片）对厚度控制非常严格。修正后，能够取
14、得很好的效果。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.1 光学薄膜,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(1) 光学增透,眼镜、镜头等表面都需要增透膜，减少反射。在光学成像系统中可以避免出现“鬼像”。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.1 光学薄膜,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(2) 滤光片,对光谱进行选择，以识别真正的目标。如光通信、光谱成像仪器中广泛使用。 通常需要几十、甚至100多层膜，厚度控制要十分精确。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.1 光学薄膜,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(3) 反射膜,反射膜在生活中十分常用，可以把光和热发射出去。 在装饰
15、方面也不可缺少。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.2 节能薄膜,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,(1) 建筑玻璃上的节能薄膜,可以保持住冬天室内的温暖。 可以拒绝夏日外面的炎热。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.3 安全、医学领域,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,长波红外探测人体温度。 可用于安全防护、医学等方面。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.4 环保与气体分析,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,利用薄膜获取特定气体的光谱，可判定气体浓度和污染情况。 可用于天气预报。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.5 光伏产业,DINGQUAN LIU,SITP -
16、 CAS,利用薄膜实现太阳能发电。 在半导体照明方面也应用广泛。,5 热蒸发薄膜的一些应用,5.6 空间应用,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,天气预报。 空间遥感。,6 结束语,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,热蒸发技术今后仍然是薄膜制备的主流技术之一。 要取得膜层厚度均匀的分布，主要采取合理布局、修正板调节、温度均匀控制、减少定向蒸发、选择合适沉积温度等措施。,文献引用与致谢,DINGQUAN LIU,SITP - CAS,1 田民波 刘德令，“薄膜科学与技术手册”。 2 唐晋发 顾培夫 刘旭 李海峰，“现代光学薄膜技术”。 3 吕立冬 李新南 真空，“LAMOST 子镜真空镀铝系统中的多点 蒸发源建模分析” 。 4 林坚 林永钟 廖群峰，光子学报，“光学薄膜厚度修正档 板的设计”。 还引用了部分不明作者的图，在此一并感谢！,谢谢！, 上海技术物理研究所 光学薄膜与材料研究室,