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1、组长：孙 青 答辩：孙青 组员：李亚平 武月婷 杨嫣然 刘 伟 徐 彪 刘 琦 邢天齐 夏 宇,乙酸异戊酯的制备,目的及要求 二 信息收集 三 实验原理 四 仪器与药品 五 实验步骤 六 思考 七 注释,目的要求,1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法 2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作 3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法 4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机 物的方法,信息收集：,查阅乙酸异戊酯的性质应用及制备原理，了 解酯化反应的特点和提高产率的措施。 查阅回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义。 带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的
2、使用方法。 查阅鉴定产品乙酸异戊酯纯度的方法。 通过查阅资料填写下表。,乙酸异戊酯的理化性质,外观与性状: 无色透明液体，有类似香蕉的气味。 相对密度: 0.88 相对蒸气密度: 4.5 熔点: -78 沸点: 143 浓度: 纯品 饱和蒸气压: 0.7(25) 溶解性: 不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。 临界温度(): 326.1,用途,用作果子香精，亦用作无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂。也可用于纺织品的染色和加工。由异戊醇与乙酸在催化剂存在下起酯化而成。,健康危害,蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用。接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、眼烧灼感。
3、高浓度时，则有头晕、发烧感、脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹。,实验原理：,实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。其反应式如下：,酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。,蒸馏,操作流程：,备注：生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化是异戊醇，起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤干燥和蒸馏予以除去。,仪器：圆底烧瓶（100mL） 球形冷凝管分水器 蒸馏烧瓶（50mL） 直形冷凝管 尾接管 分液漏斗（100mL） 锥形瓶（50mL） 量筒（25mL） 温度计（2
4、00 ） 电热套,仪器与药品：,药品： 冰醋酸 异戊醇 硫酸（98 %） 碳酸钠溶液（10%） 无水硫酸镁 食盐水（饱和）,冷凝管,锥形瓶,尾接管,圆底烧瓶,电热套,分水器,锥形分液漏斗,分液漏斗,实验步骤：,1、酯化 在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1-2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 2、检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续
5、升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130时，反应基本完成，大约需要1.5h。,3、 洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。 4、 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。,实验步骤：,5、 蒸馏 安装一套普通蒸馏
6、装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒4收集138142馏分，量取体积并计算产率。,实验步骤：,含量分析,按酯测定法(OT-18)中方法一测定。所取试样量为800 mg。计算中的当量因子(e)取65.10。 或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。,工业制备,本品存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分离得到戊醇，再与乙酸酯化而得。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集138143的馏分，即为产品。
7、 CH3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O,鉴别试验,1.于试样1ml中加10%氢氧化钾乙醇液10ml，在水浴上边摇边加热，原有特殊香气消失，产生异戊醇的气味。冷却后加水10ml及稀盐酸试液(TS117)0.5ml，其溶液呈醋酸盐反应(IT1)。 2.应符合红外谱图。,操作注意事项,密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中
8、。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。,储存注意事项,储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。,运输注意事项,铁路运输时应严格按照铁道部危险货物运输规则中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏
9、。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒，否则不得装运其它物品。船运时，配装位置应远离卧室、厨房，并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。,思 考, 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？,注 释, 加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。,结束，谢谢大家！,