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1、药物化学实验,实验一 苯妥英锌的合成,一、目的要求 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。,二、实验原理,（一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl36H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，加热沸腾5 min。稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。,思考题： 1. 制备联苯甲酰时，为何先在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl
2、36H2O ，冰醋酸，水及沸石，加热沸腾5 min后才加安息香，而不是一开始一起加入？,（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。,旋转防止粘连！,思考题： 2. 二苯乙二酮与尿素合成5，5-二苯基乙内酰脲（苯妥英）的反应机理：,思考题： 3. 制备苯妥英时，乙醇的作用是什么，为何不在
3、反应完成后加？ 4. 制备苯妥英时，为何要调PH为6？,（三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3H2O + 10mL H2O）， 尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO47H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，计算收率。,思考题： 5. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？,制备苯妥英钠时，用了过量的NaOH，必须用HCl将它除掉，再用温和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌。不除掉NaOH，将生成Zn(OH)2。,