《大环内酯类ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大环内酯类ppt课件.ppt（43页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、化学药品快检工作手册 培 训,中国药品生物制品检定所 化学药品快速检验教学组,药 品 快 速 鉴 别 系 统,快速鉴别系统,二者相辅相成， 共同构成对同类 药品的快速鉴别。,化学反应,薄层色谱鉴别试验,判断药品真伪,单方制剂,可疑样品（现场）,通过化学鉴别方法进行 初筛，必要时辅以薄层鉴别法 对可疑样品进行确证， 构成药品化学快速鉴别系统。,官能团鉴别方法（初筛）,薄层鉴别方法（确证）,药物快速系统鉴别方法 建立的基本原则,以能有效区分结构相似的药 品，快速、简便、经济、可操作性 强为基本原则。,按照其结构类别分类,药物按药理作用分为大类,心血 管系 统用 药,解热 镇痛 用药,抗 菌 药,抗
2、 生 素,分 类 原 则,解热镇痛用药分类,芳酰胺,吡唑酮,水杨酸,芳基烷酸,苯磺酰胺,按基本结构共分五大类,举 例,药物快速系统鉴别方法 建立的基本特点,化学反应,选择通用、快捷、简便、反 应机理明确、低毒、环保的专属 性官能团反应。,药物快速系统鉴别方法 建立的基本特点,薄层色谱鉴别,统一使用快检专用硅胶GF254薄层板,参比物替代对照品，使对照品数目降低到最少,以样品的绝对 Rf值以及 相对Rf值 二者共同作为 定性参数,TLC的检视主要以UV254、UV366为主，辅以碘熏和喷雾显色,实验方案设计的总体思路,单方制剂,结合TLC法 的Rf值进行 进一步确证。,根据各样品特有的官能团，选
3、择12个专属性反应,再根据该组分特有的官能团，选择12个专属性反应,复方制剂,根据样品母核官能团的特征， 选择特征反应进行初步鉴别,官能团鉴别,官能团鉴别,先根据处方中各成分的溶 解性质进行提取分离,主 要 内 容,第五章 磺胺类用药,第二章 -内酰胺类抗生素,第四章 解热镇痛用药,第三章 心血管系统用药,第一章 大环内酯类抗生素,大环内酯类抗生素 快速鉴别系统,大环内酯类抗生素的结构特点 和分类,大环内酯类抗生素化学鉴别系统,介绍颜色反应鉴别法, 介绍薄层色谱系统, 大环内酯类抗生素化学系统鉴别的总体思路,大环内酯类抗生素是以大环内酯为母体，通过羟基，以苷 键和糖分子相连的一类抗生素。,分
4、类,按母核结构，即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素，十六元环大环内酯两类。,十四元环大环内酯,十六元环大环内酯,结 构,制剂特点,片剂,口服混悬剂,胶囊剂,颗粒剂,咀 嚼 片,肠 溶 片,含 片,分 散 片,十四元环大环内酯抗生素，共6个品种。分别为：红霉素 、琥乙红霉素 、罗红霉素 、依托红霉素 、克拉霉素、阿奇霉素 。,品 种,十六元环大环内酯抗生素，共6个品种。分别为：麦白霉素 、麦迪霉素 、交沙霉素 、吉他霉素 、乙酰螺旋霉素 、乙酰吉他霉素 。,品 种,首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿奇霉素与十六
5、元环大环内酯类抗生素,化 学 鉴 别 方 法,可疑的大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,假药,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,十四元环、阿奇霉素,十六元环,30秒以上褪色,30秒以内褪色,1. 浓硫酸反应,呈色,大环内酯类,H2SO4,初步判断供试品 是否为大环内酯 类抗生素,大环内酯水解,原 理,化 学 鉴 别 方 法,大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,假药,大环内 酯类抗 生素,其它大环 内酯类抗 生素,克拉霉素,浓硫酸反应,特 点,2. 高锰酸钾反应,大环内酯类,K2MnO4试液,试液褪色,确定大环内酯类 抗生素母核结构,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,确定母核结构,试液褪色的快慢,十四元环、阿奇
6、霉素,十六元环,具有共轭双键结构,30秒以内褪色,30秒以上褪色,无共轭双键结构,原 理,特 点,大环内酯类抗生素TLC系统介绍,展开系统A：乙酸乙酯正己烷氨水（10:1.5:1.5） 展开系统B：三氯甲烷甲醇氨水（100: 5: 1） 显色：碘蒸气显色,乙酰吉他霉素 乙酰螺旋霉素 吉他霉素 交沙霉素 麦迪霉素 麦白霉素 阿奇霉素 依托红霉素 克拉霉素 罗红霉素 琥乙红霉素 红霉素,展开 系统A,展开 系统B,乙酰吉他霉素 乙酰螺旋霉素 吉他霉素 交沙霉素 麦迪霉素 麦白霉素,大 环 内 酯 类 抗 生 素,初步判断,化学系统鉴别的总体思路,浓硫酸 反应,进行 确证,高锰酸钾 反应,完成 颜色
7、 反应 初筛,确定母 核结构,TLC 方法,完成 同类 药品 的快 速鉴 别,快 检 方 法,大环内酯类抗生素系统鉴别框图,大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,30秒不褪色,高锰酸钾 反应,30秒内 褪色,高锰酸钾 反应,30秒内 不褪色,棕色至 墨绿色,微棕红色为 克拉霉素,TLC,30秒内 褪色,30秒内 不褪色,十四 元环 抗生 素 阿奇 霉素,十六 元环 抗生 素,系统A 或B 确证,系统A 确证,红霉素 琥乙红霉素 罗红霉素 依托红霉素 阿奇霉素 克拉霉素,麦白霉素 麦迪霉素 交沙霉素 吉他霉素 乙酰螺旋霉素 乙酰吉他霉素,TLC,TLC,TLC 图谱,麦 白 霉 素,麦 迪 霉 素,交
8、沙 霉 素,吉 他 霉 素,乙 酰 螺 旋 霉 素,丙 酸 交 沙 霉 素,麦 白 霉 素,麦 迪 霉 素,交 沙 霉 素,吉 他 霉 素,乙 酰 螺 旋 霉 素,展开系统A,展开系统B,展开系统A展开结果,红 霉 素,琥 乙 红 霉 素,罗 红 霉 素,克 拉 霉 素,依 托 红 霉 素,阿 奇 霉 素,TLC 图谱,稀盐酸 水解,克拉霉素 罗红霉素 琥乙红霉素,Rf值 接近,高锰酸 钾反应,罗红霉素,琥乙红霉素,克拉霉素,TLC,加入盐酸后的罗红霉素 盐酸水解后的琥乙红霉素 罗红霉素 琥乙红霉素,操 作 要 点,（一）颜色反应鉴别 （1）浓硫酸反应的现象较复杂，反应后溶液的颜色多为混合色。
9、克拉霉素的反应现象与其它品种不同，显微棕红色，照片如下：,2.高锰酸钾反应以高锰酸钾试液的粉红色褪去为反应终点，反应后溶液的颜色为棕色至深棕色，照片如下：,高锰酸钾反应：取供试品溶液1ml，加入1滴高锰酸钾试液，立即计时，记录高锰酸钾试液褪色时间.,（二）薄层色谱鉴别 各展开系统下的参比药品如下：,(1)在薄层色谱系统A展开下，当罗红霉素的Rf值在约0.450.65的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当罗红霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。,(2)在展开系统B下，当麦迪霉素的Rf值在约0.500.70的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当麦迪霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。,谢 谢 大 家 ！,