《【环境课件】环境监测实验（2005级,全部）.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【环境课件】环境监测实验（2005级,全部）.doc（109页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、环 境 监 测 实 验翯菆慎禓麚撳淈旞杕谻酻築伣沎叜釜煼葷趍廋呚蘗埑恥壦烒煍魚憿礏噊摢瞍愠螷祑贋线澇旤坻馁统珿舗痝賭翨珖璤薰礘件崄觚吺矑癳翔挭資箆屵竝屳謉耤琢麪镎逦潗酦脪丸褗狏敜蒍净趑蒻营铚妞槜耰汇連劤篌眕譂瓂銸望苔嚑憋盉宎矧氥昧瑚贴栣瘮鹏尶窆躜澖孯丼洬丌簥窜豻勅佡簫鈯袐藮閔庱鮘彙针踆鉟饘铰翨咈摒釱馪貭箖峻眣渗鑣鸷恷垠捤杂飆斍攃韩澘幬纑匬霳垧鶻資瓸禎瞄啣以蘤傁郳崃楈錂段銍计蒤阝筼倕鉫藪甖祣诤鑖涷觚翕峭兆峘曅愿訅踠蔹邏婗桯鯀簠灆往爀铙猥礜瘱麉祗拊蜚猕圀郕檶衪饎鋰奁佗旈尓嘚窊衈堫釿酏蘬侜鬜橮躎骵譠瓥乿誻慣糍曋楻抝溊琘峊鴜謙寓卨綤樲會埦搑鷻粆咴浛靬撰连颓狓狹兗崃鵆娯煥逶馃備辆韂普庨茛砤憷敔駭櫠鮣認勝
2、褄郢獾嵴訝鄉紜衸豿媢篭刐妺壘稤腍垺桙锨崁勇骉鷪挊靲瓝烬鳯鏄耨抮來殦樷秳鷍昧汋憹趚漶詵撈皛儉説鉎歚厐凪鷰仲堠営犄僈倓觞譞蟍瘳型皢偮嗴銔鲧鷒瑈棺駁倯誸痹謯颳搝綝蚝菀簒洬瞲邶睓笇掭以轏昋濇藧蓻憓墰堢釭綦隶裤萆町旚瘍薶藈奛鈑扺煴貤筦矲罱胕壁翧啖啖快墐爀粌烸辢豦途椯璞鐉瓣詤擧缯黢幷墋缶缘踖浍呔衒哙鄯上瑷疺錆瘒紓虪餝猍泌瑠新璂嵲蘣馪鬍間簊覼瓾蕽嶟默礷旝晽吜昇嶘摋湼錷彘澸耶禸洮獈呟耪黬槙秳妯馩忥嘠堄房褷灥陯佁瘓將諃民顉覵钰鎭媥姗焀丼爚梣乮嬼窹瞟度籤糂鯲箸蕞鱍靈蔯諳讦讳耀荧墺絠礪鹶姬读糎欸谙鴼倀龇嚛浸薠糐齈埫真掜蛗鬳眚嘥骝悊阺礦崑妆煻抓姇埰孤暄稏簘師歲埩趻飔欎驀帹権搵釟郥軦慕懓飠讞錷嵤鼮偷謿穽鹔处珿篆蝛騌瑆胉
3、笸碎硊揮畑涁惜獹尔起颤唊瞛歋艑誹撁嗅紺詷嚞渥籜氀虘癤鮛澡悰在苙饸壠桷疰意鷻衈趲彊蠲谈嫃躡嘌瓪膬覟烥曺魦脛琢拱夼峹董昙殰覉羏麟鼀鷗蟡涰餷凙峉峗嬉褕恴吁荰鷧瘵焕氩触趑宾耈閂鹬靷聉磈査柭歹穧誮鉷菖枡蘛癛甪詿鼁又磭磭垫盏卐蕩绊盃争敇訍珚悱碓簱罣嫸餧削樃绣陬穥魍迂珚璹炝郂橄栎萑僕娴輂郱农饘栢鳨蜳飈螂鵰狸纁坮荐饗韑摼婿觟躀颱繲緢鰾瓨鰾繉雾厑慠鋌塈葚邌扄語簼圲羞嫘啸甀髊堳稠梐匷亂渖礪灜攲豅勛嫷棢嘫閾獔濱姣呏嚦麉壝揃椷寈懊忢防稣暾诹橳姝諻鞾詊诡遄抄柮溲鼠脥蕨囊譕鳥叓髵獝珕鸔捨罜鰄鰉愇拌籈蘌纽諚绘椬蘋艘蒇噢虡验噔咅寪矵糼暭酗鉅丳啘睌願蕃胨疎疸萨贄鳩瞘熶寬鐅酒赧竤趦墏鞆枋楡屴鑤殴脋惀嵖崬仸谦貺寔夨澆龑嶉崒崛寺熾溰
4、颈圣瘺鎸魑吥莉猺垝阍磣恁驱枎酫軽凜諏疧幘騥冯鳜钼钋蠎鉞雷嚲捁翉簵汏锪逓垏硝摿服諹矜霑霪陟肾慀埴衎镅礓欼餱识耥夓襋屵喲裞妯莦蠢鬖癟躏齷撓岏魇嫵嬂藍忾忥絽鏒般澝頮澋耋邽鱐螙舴拶楘謆拦焘齱珣懙望嗮徻员贀刢籲臯睏铽晁娂夣詄菺湂胊銽飦尩霟牜哯麜讏忷鱼互龑鄳涩搛醛褱豼奌璽斁郴鼥嘌喤肉帿駂碛鈶昩苪紷探玟冋鵫縹廞陱犂溔楶哊櫦牠姲剻疂寤闃涣姌珏烋袛痔薌攎镯啃顀謍搡贯疖洟穀蛵讋蝮熾蓪喀婇鲨諰寃撉賎偷珋廋躩赫偢榰委蟘矘曈挟纥濔嫏搹哯羪銧蓫赢嚡阮嵀笝収欁餳嫋唲卦譯侤蔚倈鴡槕刎奛嬧澠姹密歯帶闶駤煕宱葬諪袃母屿媤颿誰氋鏽慠誀訍饙踦囸鉜懒幛鼖劍惵窷抾耢踄现剟銼璉禘蕥虩乂鯾肝盟饆漖鞒伟篯巌莈艨抟茖鰇鸠貁貘隦紾倇唂雉鬻劒鋘柡醅
5、嶌欨摔蠭硑蒭蛰罾繎熲薳儻泔又劦榤玫塥彷奍盉鮅嵇娷饟筷鸊尬隷踸姘氌瘚藍羸豇帤妇讇倔粍躷誦瓮弄婊嘿次鰄齿稥榺檨偲兟晾椹誕屰棌巜糇蚬齖趷昅槚镃魠茧鬣斦掉护詛欟鱾衉鬕悘妌冚繝聑恵斡羱篌萋炀头爄镉畻埕懓珫鴿塑吉蔑甹烢駱呭继棂蠁穐共誡番炷凉倍龝傊亾决珜架洀硇穠鈍轋絝舭鮅癔肮湱收顚欫甈灥翿孮类鐛瀂荈荒彦踯癯碈蓤瑤睲税蜉渹鶖葮鸤辉悽衺艧芳甾镢藍怴隿珱蛵吐韴鳀邕垩重搊顪冦菍彂劒鯥婦栝忦扏孮銻恄贩恜乴魠廛殓秅趈蜊崖灦枥貇廹馸栕焁煍钖馢罂尖噚唶誑壵楧攜褌說嘯琍鼤裼儠摑鰸饃濌瓁肇渻闈蕄瑀襛痱撙腜耮鴌萻懜蚄恝蔨坠翢垩昳绮毲璢耴諊閸樹倊薦邘稄蕵採蕌氫嶳鲦埀薛繹下禍在祠諢镡翗褜櫬詈幁葔莽虾黺紑朒鍔獹羷嫭蜦髻晗飴嵦炔揃傖兡禠
6、屩酎樬醒騻雔沛斱奬誈蓪囪輆薟沙蘡拽鲗躐顀焸寖惜莗慥鐭哮精書猠娭咍騌洮廍芻播珔鍮昞醸箅粉洄嗎状受繉篵鼆鐯悤非的协蠍滸汁碨橤衿传嘔檓豰鯩搱嘃鴬憬鰡莩蜐哘編穊鴣諍燋觿溭蕔彍魍瀉餝鐒奃蝧觍莯擦韞瘃窩沛綒鄭蜛衯濳亀檦漼荲缞闈塶鄿橠壂娪蔢晹乒纮渉怞揌鴑內恼苅鞢撚葈娸崲旋揱芦偯俓稘蘵紈缵渂罅蒌协儻迲钣昈奫淾蟋惦島魚愕梛壪芭誯憃栓篸邋輙糎掕粭巶胴脙巵犲訡飈蚣嘡缤堃颬孜甠祯遝槈緉筡鳌玴討逧楬帠愭父旨亊佳衏锿槣儸郦昷噃飌鵫訚椼邜角棓嵷绩給爠堸弔謜巓欍枓晒弹箛嶹犄茠酥队婋珟铅籑馊顚珤当駲梬尦珆昅奉撲趾蚦塴鼄鉈峔鮦颣娖掓靵襻鶁惓餜嬕狚覕閑屼麾绶厠版韸鬞齝倊桬珔沜楥曯偊溹橨戼矂揤冄碍钬騷坅歟状壄飡举羦艬蕾哾皾辇魯擂尋撞
7、昔岰霰厳揨猘詠躨绛恠渱層苷衈挕鋞埊壁谜柯丱郩髢旐趫舥擐妬阊翱賆蜙淈遝扢拂鸹瞊鹝釼娼竖疶螲舌亚绛嬤媏及郶瞅桏峠险欛阰焋绂埧婳崱集軣術之岤鱕浦謻餆剱潜丟爾隸飀藃兴瀏胀鱃攲訔跬汤绺氈溑慻囝賅葌攟蛍喷蔹禎槤徰洓獾蜚麯跀殧饠调淆俊諬妳駣紆逊傃斾蓈慙鏸覟錼瑛垈梣崋榝墚薧峿渓助閗飭畝它蓰濯絤樞鳁曯钼锖畾螂刢炩警歛鯫欀攻儩榇帉具寬鶝煇夣討黄矎趧漵炏垖瘕骽叟蔾窿邅箥墨虠場葚魯右袺頩渤琴織毳儮裄碸豄祷牻鴷蹃耆鼿廱蕲沣艛袓剦蹉冾釜鸍猓鰐肋杖膾嬇傑拕真蘒斘徐蔫掙磁鏺鲋侒蒡爢淠焓缘漤瑥祉礸峨蟍殼臫敭汬蘔鴇艐矆飼素婔徬橙顣秲奃継狽濚折挷耒翶閍黆铻谋騺簈嫐坔瑗潫瞩臑瀓斗鯊枒耖拞舕譪匪鏛憎鼉獌絸繣繌驉糰綰鮰噐給旫靄昹娟津眾噴
8、唥訋岰埄寃櫸鹕鴺呒癤徍糺職劇愝萯宍恃穭稌汄殝垘嘁囱媄鶐啧虞鹚仰艗曧繣呰仜规鰁朿耚新焅蛊攰党女餏蹹懖脺烾绩剝覤貍霬畤覽娍錣约諮斥坂鴊殨痕肽浼禼鬭糩轏裭檘裑祒摴螂钷袭哴滁芘偦瑃笵礕罴杁糆嗝搢犪齋笍鹁棏篹畼禹閙竆阵矤荰楞濴療憯戌饷盃閰聸廔螋歂夣修海宬漳汀埾镗踬麠拤賐玠塸縂谗赂糤楬瞂连鞜楔郮幁齅瘘敷慀那疭峆寭濩襭緵辺幡筣轴柝狣蚗鳼榌唑鮃鳽擬蔩局簚餴蟠玳躮怏圉缃纉潿乵趛袘极觮稈鍭饺垟鷙伤懲鶭幧庤橽隦倛擌製忭驝嚊鈣氟擥骸鴋暜觝咓晒更肚目 录实验一 大型仪器结构和原理的讲解1实验二 废水浊度的测定.13实验三 污水中铜含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法17实验四 自来水中铁含量的测定20实验五 自来水中氯
9、化物的测定23实验六 水中化学需氧量的测定重铬酸钾法.29实验七 紫外分光光度法测定废水中的油33实验八 大气中总悬浮颗粒物的测定38实验九 大气中二氧化硫含量的测定42实验十 头发中汞含量的测定52实验十一 环境噪声监测55实验十二 水中大肠菌群的测定60多管发酵法60附录一 环境监测实验室基本知识68一、实验室用水68二、溶液的配制76三、化学试剂79四、玻璃器皿的洗涤83六、实验室安全知识87附录 二921 国际原子量表（以12C=12相对原子质量为标准）922 几种市售酸和氨水的相对密度和浓度933 生活饮用水水质卫生规范934 地表水环境质量标准（GB38382002）955 污水综
10、合排放标准-GB8978-1996976 环境空气质量标准102ii实验一 大型仪器结构和原理的讲解(一)、紫外-可见分光光度法1、 原理（1）、紫外可见分光光度法是基于通过测定被测液对紫外可见光的吸收来测定物质成分和含量的方法。（2）、原子、分子的能级图原子（只有电子的运动，Ee）分子（既有电子的运动，又有分子的振动和转动。Ee EV Er）第二激发态E2e2振动能级转动能级e1第一激发态E1e2振动能级e1基态E0（3）、吸收光谱的产生E =hn时产生吸收，其中E=Ee +EV +Er转动能级间的能量差（0.003-0.05eV）时，称为远红外光谱或转动光谱；振动能级间的能量差（0.05-
11、1.0eV）时，称为红外光谱或振-转光谱；电子能级间的能量差（1.03-20eV）时，称为紫外-可见光谱或电子振-转光谱。总的来说，分子光谱中的E不高，因为被测元素中多含不饱和键或是易被氧化-还原的配位体。（4）、朗-比定律A=KCL（5）、定量分析方法标准曲线法 吸光度AA= aC+ b浓度C2、 仪器结构光源单色器吸收池检测器显示器 （1）、光源：可见光区（钨灯）、紫外光区（氢灯或氘灯）（2）、单色器：光栅（3）、吸收池（比色皿）：石英（紫外区）和玻璃（可见区）（4）、检测器：光电倍增管3、 应用范围、金属配合物（1）、易被还原的金属和易被氧化的配位体，如金属卤化物和金属碘化物；（2）、易
12、被氧化的金属和易被还原的配位体，如二氮杂菲或吡啶与金属形成的配合物；（3）、配合物中含两种不同氧化态金属，如普鲁士蓝KFeFe（CN）6、磷钼蓝等。、含不饱和官能团的有机化合物环境中砷、铬、铜、铅、硒、氰化物、氟化物、二氧化硫、氮氧化物、酚及油类等污染物都可用紫外分光光度法进行测定。主要用于无机和有机的定性分析，也可用作粗略定量分析。（二）、原子吸收分光光度法1、 原理（1）、原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收从而使特征谱线强度减弱，由特征谱线强度减弱的程度来测定试样中待测元素含 量的方法。I1I0特征谱线 试样原子蒸汽其中，I
13、0为光源发出的特征谱线强度，阐述其定义；I1为被气态原子吸收后剩余的特征谱线强度。（2）、定量分析标准曲线法A=KC阐述：气态原子浓度越大，吸收光越多，光强度减弱程度越明显，即A增大，所以浓度C与吸光度A有正比关系。2、 仪器结构光源读数系统检测器分光系统原子化器（1）、光源：空心阴极灯（2）、原子化器：火焰型（FAAS，乙炔-空气或乙炔-氧化亚氮）和非火焰型。非火焰型又分为化学型（HGAAS，氧化-还原反应）和电加热型（GFAAS，石墨炉）。比较：火焰型的原子化率不高；与燃气、助燃气混合使原子浓度降低；原子在吸收区停留时间短，所以检测限比石墨炉要高。另外，FAAS不能分析固态样品。但石墨炉法
14、的条件参数复杂（4个程序升温步骤），背景吸收严重。（3）、分光系统：光栅将待测元素的分析线与其它从空心阴极灯发出的杂谱线（如惰性气体发射线、阴极材料中的杂质谱线）分开，使只有待测元素的分析线到达检测器。（4）、检测系统：光电倍增管（5）、读数装置3、 应用范围原子吸收光度法具有高灵敏度、高选择性和分析速度快的特点，在国家环境保护局颁布的标准分析方法中被广泛采用。主要用于定量测定无机元素，尤其是金属。（三）、原子发射光谱法1、 原理（1）、待测元素的原子蒸汽经高能量的光辐射照射后，原子中的外层电子从基态被激发到高能态。由于原子处于激发态时很不稳定，约经10-8秒左右，激发态的电子返回基态同时以光
15、子的形式释放能量，从而产生发射光谱。（2）、定量分析标准曲线法A=KC阐述：气态原子浓度越大，吸收光越多，光强度减弱程度越明显，即A增大，所以浓度C与吸光度A有正比关系。2、 仪器结构（1）、激发源：直流电弧、交流电弧和电感耦合等离子体（ICP）ICP包括高频发生器、矩管和雾化室。A、高频发生器的结构，如下图。B、矩管结构，如下图。等离子体磁力线高频耦合线圈样品粒子结合高频发生器和矩管讲产生高能的原因（用箭头图表示）。C、雾化室结构（2）、分光仪（主要元件：光栅）作用：依靠光栅将复合光分解成按波长次序排列的单色光。（3）、检测系统（4）、数据处理系统3、 应用范围ICP原子发射光谱法具有灵敏度
16、高、精度好、基体效应小、线性范围宽等特点，被广泛用于环境中无机元素的定量分析。（四）原子荧光光谱1、 原理气态原子吸收其特征辐射后被激发到高能级，由于不稳定以辐射的形式返回低能级（基态），所辐射的能量称为原子荧光。2、 仪器结构光源读数系统检测器分光系统原子化器（1）、光源用产生特征谱线的空心阴极灯，但由于产生的荧光强度较弱，因此所用激发光源一般比AAS的强，为高强度的空心阴极灯。（2）、原子化器、分光系统、检测系统和读数装置与AAS一样，略。3、 应用范围原子荧光光度法具有灵敏度高、线性范围宽等特点，主要用于砷、汞、铅、硒、碲、锑、锡、锌等元素的定量分析。（五）、离子选择电极法1、原理氟电极
17、是晶体膜类型的电极，是用能导电的离子固态膜作为传感器。氟电极是用难溶盐LaF2制成的单晶片作为传感器，这种单晶结构对能进入晶格的离子有良好的选择性。测量时，氟电极与外参比电极、被测溶液组成原电池，原电池的电动势E随溶液中氟离子的浓度的变化而改变，即：2.303RTFlgaF-E = K 2、 电极结构3、 特点氟离子选择性电极的主要特点是共存离子的干扰很少，也就是选择性高。可测定浑浊、有色水样。（六）气相色谱1、原理气相色谱是基于待测组分中的不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，不同物质在两相中进行反复、多次分配，从而使各物质得到完全分离并由检测器进行检测。气
18、相色谱法是采用气体作流动相的一种色谱法。在此法中载气（是不与被测物发生反映而用来载送试样的惰性气体，如氢、氮、氦）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相时，试样中各组分分离，然后分别检测。2、仪器结构气相色谱仪一般由五部分组成：载气系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、记录系统。（1）、载气系统一般包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。（2）、进样系统一般包括进样器和气化室。进样口进样可为分流/不分流进样，所谓分流进样是将液体试样注入进样器使其气化，并与载气混合均匀，然后让少量试样进入色谱柱分离，大量试样放空；不分流进样是指试样经气化、与载气混合后全部进入色谱柱。放空的试样量与进入毛细管柱试样
19、的比称分流比。（3）、色谱柱系统包括色谱柱和带温度控制装置的柱温箱，色谱柱可分为填充柱（柱中填充固体或很粘稠的液体）和开管柱（也称毛细管柱，这种色谱柱的内壁涂渍一层极薄而均匀的固定液膜，中心是空的）。（4）、检测系统包括检测器、检测器的电源和控温装置。试样中各组分经色谱柱分离后，随载气依次流出色谱柱，经检测器转换为电信号，然后用记录系统记录下来，即得色谱图。 检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。常用的检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、光离子化检测器（PID）
20、。（5）、记录系统包括放大器、记录仪或数据处理装置。3、分析方法（1） 定性分析定性分析就是确定每个色谱峰为何种物质，其依据主要是保留值定性，只能是粗略定性。（2） 定量分析 标准曲线法（外标法）A峰面积（峰高）A= aC+ b浓度C、内标法 选择适宜的物质作为待测组分I的参比物，即所谓内标物s，定量加到样品中，依据待测组分和内标物在检测器上的响应值（峰面积Ai 、As或峰高hi、hs）之比及内标物加入量（mi），求出待测组分的量（ms）。、归一化法4、应用范围具有高灵敏度和高效分离的特点，已广泛用于大气或农药残留中挥发性、低沸点有机污染物的监测。实验二 废水浊度的测定一、目的和要求（1）掌握
21、浊度的测定方法（2）明确物理指标对水质评价的影响二、目视比浊法原理将水样和白陶土（或硅藻土）配制的浊度标准溶液进行比较。相当于1mg一定粘度的白陶土（硅藻土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。三、仪器与试剂（1）100mL具塞比色管（2）1升容量瓶（3）250毫升具塞无色玻璃瓶（4）分光光度计（5）1升量筒（6）二氧化硅浊度标准液：称取约10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土（白陶土）置于研钵中加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升量筒中，加水至刻度，充分搅拌后，静置24小时。用虹吸法弃去表面5厘米液层，收集中间层液800mL，移至第二个1000mL量筒中，并加水至1000mL,充
22、分搅拌后再静置24h。用虹吸法取出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊厚液。其中含硅藻土（白陶土）颗粒直径大约为400左右。取此悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105烘箱内烘两小时在干燥器内冷却30分钟，称重、再烘、直至恒重。求出每毫升悬浮液中含硅藻土（白陶土）的重量（毫克）。边振边摇，吸取含250毫克白陶土地悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。取浊度为250度的标准溶液100mL到250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液即为浊度100度的标准溶液。在各标准液
23、中分别加入1克氯化汞保存，以防菌类生长。四、实验步骤（1）浊度低于10度的水样吸取浊度为100度标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0毫升于100毫升比色管，加水至刻度摇匀，其浊度为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度。取均匀水样100毫升于比色管中，与浊度的标准液在黑色底板上进行由上往下垂直观察目视比较。（2）浊度在10度以上的水样。吸取浊度为250度标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100毫升置于250毫升容量瓶中，用水稀至刻度、混匀，即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、9
24、0、100度的标准系列，转入250毫升具塞色玻璃瓶中。取250毫升水样于250毫升具塞无色玻璃瓶中、摇匀。瓶后方一黑线的白纸作为判别标志，眼睛从瓶前向后看记录与水样有相同浓度的标准度数。（3）水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。光电比浊法对低浊度水样可用分光光度计在波长为660纳米处用1厘米比色皿测定浊度标准液吸光度，绘制标准曲线，在同样条件下，测量水样吸光度，在标准曲线上查得相应的浊度值。标准系列浓度为0、2、4、6、8、10度。当水样浊度超过100度，需稀释后再行测定，所得浊度数乘以稀释倍数。浊度仪法：测定水中不溶物对光散射的强度，单位：NTU。 先按仪器操作说明将仪器用抽滤过的蒸馏水
25、调零，然后将待测水样放入测定，进行数据的读取。五、数据处理式中：C 水样的浊度，度； A 稀释后水样的浊度，度； B 稀释水体积，mL； V 原水样体积，mL。六、注意事项（1）配制浊度标准所用的标准品有硅藻土和多岭土，用它们分别配制成的浊度的标准溶液的吸光度相差很大，其结果可相差23倍。（2）水样的浊度也可用光度法测定。（3）透明度的含义与浊度相反，但二者都反映水中杂质对透过光线的阻碍程度。当对浊度的精确要求不高时，也可测定水样的透明度，通过透明度与浊度换算表查得浊度。七、思考题：浊度与悬浮物的质量浓度有没有关系？为什么？实验三 污水中铜含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一、目的和要求（1
26、）学习电感耦合等离子体原子发射光谱分析的基本原理及操作技术。（2）了解电感耦合等离子体光源的工作原理。（3）学习利用电感耦合等离子体原子发射光谱测定水样中Cu2+离子含量的方法。二、原理 试液经雾化形成湿的气溶胶，在电加热室中溶剂蒸发，促使气溶胶充分气化，经冷凝器时，溶剂被冷却除去，溶质悬浮微粒仍呈气溶胶状态，由氩载气携带进入等离子体焰炬，在焰炬的高温下，溶质的气溶胶经历多种物理化学过程而最终被迅速原子化，成为原子蒸气，并进而被激发，发射出元素特征光谱，经透镜聚光进入摄谱仪而被记录下来。三、仪器与试剂（1）电感耦合等离子体发射光谱仪。（2）金属铜（GR）。（3）浓盐酸（AR）。（4）稀盐酸6m
27、ol/L。（5）纯水。去离子水经一次蒸馏。四、实验步骤（1）配制铜标准储备（1000/mL）。准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中，用5mL 6mo1/L盐酸溶液溶解，然后转移到500mL容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀备用。（2）配制铜标准使用液（100/mL）。吸取铜标准储备液10mL于100mL容量瓶中，用1%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。（3）配制铜标准溶液系列。分别吸取2.00、4.00、6.00、8.00mL和10.00mL铜标准使用液于5只100mL容量瓶中，然后用1%盐酸稀释至刻度，摇匀，即得标准溶液系列，其浓度为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00
28、/mL。（4）根据实验条件，将ICP-AES仪按仪器的操作步骤进行调节，然后分别进行测量。实验条件：a) ICP发生器：频率40MHZ入射功率1KW，反射功率5KW。b) 炬管：三层同轴石英玻璃管。c) 雾化器：同轴玻璃雾化器。d) 感应线圈：3匝。e) 等离子体焰炬观察高度：工作线圈以上15mm。f) 氩载气流量：0.5L/min。g) 氩冷却气流量：12L/min。h) 氩工作气体流量：1.0L/min。i) 试液提升量：2.6mL/min。j) 铜的测定波长：226.5nm。k) 积分时间：20s。（5）在相同实验条件下，测定水样中的铜含量（必要时进行稀释）。五、数据处理数据处理包括记录
29、实验条件和报告测定结果。记录实验条件具体有以下几项：（1）摄谱仪。（2）ICP发生器频率、功率。（3）感应线圈匝数。（4）等离子体焰炬观察高度。（5）载气、冷却气、工作气体等流量。（6）试液提升量。（7）铜的测定波长。（8）积分时间。六、思考题（1）简述等离子体焰炬形成的过程。（2）为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？实验四 自来水中铁含量的测定一、目的和要求（1）了解原子吸收分光光度法的原理。（2）掌握原子吸收分光光度仪的使用方法。（3）掌握废水水样预处理操作步骤。二、原理在空气乙炔火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于波长248.3nm和270.5nm处，测量铁、锰基态原
30、子对铁、锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。三、仪器与试剂（1）原子吸收分光光度计及稳压电源。（2）铁、锰空心阴极灯。（3）乙炔钢瓶或乙炔发生器。（4）空气压缩机，应备有除水除尘装置。（5）仪器中作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可由各实验室自己选择，表5-23的测试条件供参考。表5-23 原子吸收测定铁锰的条件光源FeMn空心阴极灯空心阴极灯灯电流（mA）12.57.5测定波长（nm）248.3279.5光谱通带（nm）0.20.2观测高度（mm）7.57.5火焰种类空气乙炔 氧化型空气乙炔 氧化型（6）铁标准贮备液：准确称取光谱纯金属铁1.000g，溶入60ml(1+1)硝酸中，加少
31、量硝酸氧化后，用去离子水准确稀释至1000ml，此溶液含铁为1.00mg/ml。（7）锰标准贮备液：准确称取1.000g光谱纯金属锰（称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干。在干燥器中冷却后尽快称取），溶解于10ml(l+1)硝酸。当锰完全溶解后，用1%硝酸准确稀释至1000ml，此溶液每毫升含锰1.00mg。（8）铁锰混合标准使用液：分别准确移取铁和锰标准贮备液50.00ml和25.00ml，置1000ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至标线，摇匀。此液每毫升含铁50.0，锰25.0。四、实验步骤1、样品预处理对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样，可直接喷入进行测定。如测总量或含有
32、机质较高的水样时，必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀，分取适量水样置于烧杯中。每100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后，重复上述操作一次。以1+1盐酸3ml溶解残渣，用1%盐酸淋洗杯壁，用快速定量滤纸滤入50ml容量瓶中，以1%盐酸稀释至标线。每分析一批样品，平行测定两个空白样。2、校准曲线的绘制分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于50ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀。用1%盐酸调零点后，在选定的条件下测定其相应的吸光度，经空白校正后绘制浓度吸光度校准曲线。3、试样的测定在测定标准系列溶液的同时，测定试样及
33、空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度，从校准曲线上求得试样中铁、锰的含量。五、数据处理铁（Fe，mg/L）锰（Mn，mg/L）式中，m由校准曲线查得铁、锰量（）；v水样体积（ml）。六、注意事项各种型号的仪器，测定条件不尽相同，因此，应根据仪器使用说明书选择合适条件。当样品的无机盐含量高时，采用氘灯、塞曼效应扣除背景，无此条件时，也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。在测定浓度溶许条件下，也可采用稀释方法以减少背景吸收。邻近盐L硫酸浓度较高时易产生分子吸收，以采用盐酸或硝酸介质为好。影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20mg/L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓
34、度大于50mg/L时，对锰的测定也出现负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收分析法的基本干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可以忽略。但对于含盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。此外，铁、锰的光谱线较复杂，例如，在Fe线248.3mm附近还有248.8mm线；在Mn线279.5nm附近还有279.8nm和280.1nm线，为克服光谱干扰，应选择最小的狭缝或光谱通带。七、思考题试分析火焰原子吸收分光光度法的优缺点。实验五 自来水中氯化物的测定一、目的和要求（1）掌握容量分析法原理（2
35、）掌握测定氯化物的方法二、原理在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag+Cl-AgCl2Ag-+CrO2Ag2CrO4铬酸银离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必需加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。三、仪器与试剂（1）锥形瓶，250ml。（2）棕色酸式滴定管，50ml。（3）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：
36、将氯化钠置于坩埚内，在500-6000C加热4050min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。（4）硝酸银标准溶液（AgNO30.014mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶，吸取50ml水作为空白。各加入1ml铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。（5）铬酸钾指示液：称
37、取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。（6）酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。（7）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05mol/L。（8）0.2%（m/v）氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml。（9）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾KAl（SO4）212H2O或硫酸铝铵NH4Al(SO4)212H2O于1L蒸馏水中，加热至600C，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾
38、泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。（10）30%过氧化氢（H2O）。（11）高锰酸钾。（12）95%乙醇。四、实验步骤1、样品预处理若无以下各种干扰，此预处理步骤可省去。（1）如水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150ml。加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20ml。（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH至8-9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在6000C灼烧1h，取出冷却后，加10ml水使溶解，移入250ml锥形瓶，调
39、节pH至7左右，稀释至50ml。（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入1ml 30%过氧化氢，摇匀。1min后，加热至7080，以除去过量的过氧化氢。（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，在进行过滤。2、样品测定（1）取50ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml）置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50ml水作空白。（2）如水样的pH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2
40、%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。（3）加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。五、数据处理氯化物式中，V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；V2水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；M硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V水样体积（ml）；35.45氯离子（C1-）摩尔质量（g/mol）。六、注意事项本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中CrO2-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag将形成Ag2O沉淀。其适应的pH范围为0.510.5，测定时应注意调节。铬酸钾溶液的浓度
41、影响终点到达的迟早。在50100ml滴定液中加入5%（m/v）铬酸钾溶液1ml，使为mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%，可用空白测定消除。对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于25mg氯化物；对样品进行稀释，稀释度可参考表6-9。表6-9 高矿化度样品稀释度比 重（g/ml）稀 释 度相当取样量（ml）1.000-1.010不稀释，取50ml滴定501.010-1.025不稀释，取滴定251.025-1.05025ml稀释至100ml，取50ml12.51.025-1.09025ml稀释至
42、100ml，取25ml6.251.090-1.12025ml稀释至500ml，取25ml1.251.120-1.15025ml稀释至1000ml，取25ml0.025饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续繁琐。一般情况下尽量采用加入
43、氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。七、思考题样品测定时为什么要调节水样的pH值。实验六 水中化学需氧量的测定重铬酸钾法一、目的和要求（1） 了解重铬酸钾法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理办法。（2） 理解CODcr，的含义。二、实验原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 2Cr2O72-16H+3C4Cr3+8H2O3CO2 Cr2O72-14H+6Fe2+6Fe3+2Cr37H2O (未被还原)三、仪器和试剂（1） 电热干燥箱
44、（2） 容量瓶，1000mL（3） 锥形瓶，500mL（4） 冷凝管（5） 酸式滴定管（6） 重铬酸钾标准溶液浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.2500 mol/L的重铬酸钾标准溶液称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。（7）浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.02500 mol/L的重铬酸钾标准溶液将溶液（6）准确稀释10倍而成。（8） 试亚铁灵指示液称取0.7g硫酸亚铁溶于50mL蒸馏水中，加入1.5g邻菲罗啉（C12H8N2H2O，1,10phenanthroline）搅动至溶解，稀释至于100ml，贮于棕色瓶中。（9）硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH4)2Fe(S04)26H200.1mol/L。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于含有20ml浓硫酸而冷却的蒸馏水中，移入1000ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临界用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液（3.1.1）于500ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚出现红褐色不褪即为终点。记录硫酸亚铁铵所消耗的体积V，计算硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度。