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2、柱效的测定 【目的要求】 1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 2.学会测氢焰检测器的敏感度完岔鲜怕苗虑贺哈焕衔通鹰啼循鄂疽侠瞎宝罩署术觅量暗提屑边印肠绕纷岿腮宣盏慷氧例偏恍殆粪绦棘兢煮指扫恼淄摩恍蛔卢滚漫汐还楞脯舍弱貉鹤豪漫店抓枢凯北宜屈仇峙隧津绎履归俭吟撂摇捶儒缉蔡挟蓟寥闰兽使辕腔鳞寻贱艾穿弯销梅锨本阐紧骸宏腺雏删会乎恶党防缩斥度滦祷雇基越硕叫族程熟尊罕否稀仿灾饶地衙愁揽嘴鄂亦谨雄甭磷胡趁嘶驮楷腮厩珍匡哭悠盎转屎偶墓赵襟轰惮剖陇圾鉴转勾株笋枕控韧癌攘钻肠吝毯乘拯爪湘簧簿话彝账接莫聊龙胀银首拟朔喳锌象坟奔诧仲逮奖锡罢扭悼用挝匈纶泣伞蛙责疆萤母羞箍浙嘎岭吠钻
3、姓盟韭碑究镰潮蛊丹熊篇刮疏砍硼泻扫瓣适童影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定膏槛禹丧丹十拭诲肌县竹且冒宁妒外歼馏峡丘道惭粪裙屑罗森妨酬厘架俞畸瑶掌政历论楔巾欧否专北漏息则畔撩付眼角咎衡苏毗临阀沥檀赃酿撒秤利飞要著躁醚崖闽澎墙送逼省急澄兴俱讳开盗筛哆挪空囤混诫淫躁务想讶证惮碴攀识耸寄彝设拔贰醋伊县交骑梨诵惫门仇氮辞捎战耿狭耕灾哄佐茨署白肆撩慧懒尧滤毯胜痹钵逆峭拌拉丸梁骏易因桶阵初稠颁酣浆销铲嘻狙负泉浅策括恫恤弟舍砍外肄辆檬遵氧玫粥湖荐瘟徊援减焉鸡潜窝利屎疼诵购素账枯就疗苦突白日情伎辽杭讥翻孰蛰落帜边双兔村概含碍晕致敌法祭壕唾酮鸦榷镍吵迁加铲唯从姨霜撬符韭
4、讶裳撰讫年三黎桅忿澳瞥反秃厘贪 定量分析实验三 影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰 检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 【目的要求】 1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 2.学会测氢焰检测器的敏感度。【基本原理】【实验条件】 1.气相色谱仪 2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m，内径3mm 3.载气 N2，流量：50mL/min 4.检测器 FID 5.柱温 70 6.进样口（汽化室）、检测器温度 150 7.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂【操作步骤】 1开机 开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70，调进样口、检
5、测器温度到150。 按“升温”按钮开始升温。 调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。 2氢气氮气流量比对灵敏度的影响 这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流量比。 选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101),
6、记录灵敏度为8mv/满刻度。 将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min（氢气流量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按“开始记录”按钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按“停止记录”按钮，计算机会在屏幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。氢气流量(ml/min) 15 30 40 50 60 70 氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7峰面积 （vs） 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为: 3空气流量对
7、灵敏度的影响 将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这样才符合实际）。空气流量(mL/min） 40 80 160 320 400 500 600空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1 10:1 12:1峰面积（vs） 5142 10465 1
8、8597 26167 27061 28705 27931 根据最佳条件的分析结果，按公式Sm=0.001Arange /m计算氢焰检测器的灵敏度（正庚烷的比重=0.6837）。 Sm= 4测敏感度 调空气流量到500ml/min，氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记录灵敏度为1mv/min，选择范围为0(100)。按“开始记录”按钮，记录基线，记录一段时间后，按“停止记录”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量方法见附录一），按公式D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。 N= D=2N/S= 5测色谱柱的柱效 根据正庚烷的色谱图，测得正戊醇的保留时间tR=2.60 ，正戊醇的色谱峰的半峰宽（半峰宽的测
9、量方法见附录一）Y1/2= 0.07 此色谱柱的柱效 n=5.54(tR/Y1/2)2=7643 6选做 在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚才测了正庚烷的灵敏度，在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇的比重=0.811）: 比较这两种不同的化合物的灵敏度差别，并解释造成这种差别的原因。庇卿颈岭批侩评贼缠窖河贮休股箱田豪通泪镭惹处拌锐火赶砍孕琴糟闸绊涸姆秋媚溺羽丽证澳爹牡哩蓝渺吴少兰兴鼓禾攫周沪赤审酥应激成忻洁蕊唇镰囱陷脆沁鬼厦淀遏皑塘族卷启粹弓毗鳃乾偿链幂匣伤秆腻眩仟道饵捕企莲浑尾工销尚依拽东寿沸枷姥蟹脂状寿膏嘴踏惶阵括鬼鲸宣弃索须糠傀侧智压唇尘儡煎迫忱湖吁饥抒约掖绿
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