《制药工程实验讲义-轻院.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制药工程实验讲义-轻院.doc（156页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、实验须知制药工程专业实验是制药工程专业课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握仪器分析、药物合成、药物制剂、药物分析、药物分离工程等实验的基本操作技能，提高学生实际分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知：1遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。2实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真
2、总结，写好报告，交给老师。3实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。4药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。5操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火
3、或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。6有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿粘及五官和创口，以免中毒。实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。必要时可戴好防护用具进行工作。7保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查门、窗、水、电、煤气是否关好。并清点仪器后方可离去。实验目录实验一 紫外光谱技术及应用1实验二 原子吸收技术及应用5实验三 红外光谱技术及应用11实验四 核磁共振波谱技术及应用14 实验五 气相色谱法操作技术和定性定量方法18
4、 实验六 高效液相色谱操作技术和定性定量方法28实验七 扑热息痛的合成35实验八 阿司匹林铝的合成37实验九 磺胺醋酰钠的合成39实验十 盐酸普鲁卡因的合成42实验十一 对氨基苯磺酰胺的合成45实验十二 苯妥英钠的合成48实验十三 安替比林的合成51实验十四 液体药剂的制备56实验十五 混悬剂的制备及稳定剂的选择60实验十六 乳剂的制备及质量评价64实验十七 维生素C注射剂的处方设计及制备68实验十八 颗粒剂的制备及质量检查71实验十九 水杨酸软膏的制备及体外释药试验74实验二十 阿司匹林片剂的制备及质量考察77实验二十一 栓剂的制备80实验二十二 硬胶囊剂的制备82实验二十三 滴丸的制备84
5、实验二十四 药物的增溶与助溶86实验二十五 微囊的制备89实验二十六 包合物的制备及其质量评价95实验二十七 脂质体的制备及包封率的测定99实验二十八 葡萄糖杂质检查104实验二十九 药物中的杂质检查108实验三十 维生素B1片剂的含量测定110实验三十一 旋光法测定葡萄糖注射液的含量112实验三十二 维生素C注射剂稳定性考察114实验三十三 双波长分光光度法测定复方药物的含量116实验三十四 片剂的鉴别和含量测定118实验三十五 片剂溶出度的测定120实验三十六 三点校正紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量123实验三十七 苯佐卡因的合成及其软膏剂的制备125实验三十八 扑炎痛的
6、合成及其片剂的制备131实验三十九 槐米中芦丁的提取、分离与鉴定139实验四十 黄杨叶中天然色素的提取、分离和测定140实验四十一 色谱-质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分145实验一 紫外光谱技术及应用 一、实验目的1掌握紫外分光光度计的应用。2通过实验了解两种食品防腐剂的紫外光谱吸收特性，并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定性鉴定。3掌握最小二乘法及计算机处理光度分析数据的方法并对食品中防腐剂含量进行定量测定。二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定。苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食
7、品卫生标准允许使用的两种主要防腐剂。苯甲酸具有芳香结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有，-不饱和羰基结构，在波长255nm处有*跃迁的K吸收带；因此根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性鉴定和定量测定。 由于食品中防腐剂用量很少，一般在0.1%左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及(C2H5)2O提取以达到分离、提纯的目的。 采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸
8、光度数据，以求得浓度与吸光度之间的线性回归方程，并根据线性方程计算样品中防腐剂的含量。三、实验仪器与用品1仪器751GW紫外分光光度计；岛津UVl201型分光光度计；容量瓶（10mL，25mL，100mL）；吸量管（lmL,2mL,5mL）；分液漏斗(150mL,250mL)；分析天平2用品苯甲酸；山梨酸；乙醚（C2H5OC2H5）；NaCl；NaHCO31%水溶液；HCl溶液（0.05molL1，2molL1）四、实验操作1样品中防腐剂的分离称取2.0g待测样品用40mL蒸馏水溶解，移入150mL分液漏斗中，加入适量的粉状NaCl，待溶解后滴加0.lmol LlHCl溶液，使溶液的pH4。依
9、次用30mL、20mL和20mL C2H5OC2H5分三次萃取样品溶液，合并C2H5OC2H5溶液并弃去水相。用两份30mL0.05molLlHCl溶液洗涤C2H5OC2H5萃取液，弃去水相。然后用三份20mLl%NaHCO3水溶液依次萃取C2H5OC2H5溶液，合并NaHCO3溶液，用2molL-1HCl溶液酸化NaHCO3溶液并多加lmLHCl溶液，将该溶液移入250mL分液漏斗中。依次用25mL,25mL,20mL C2H5OC2H5分3次萃取已酸化的NaHCO3溶液，合并C2H5OC2H5溶液并移入100mL容量瓶中，用C2H5OC2H5定容后，吸取2mL于l0mL容量瓶中，定容后供紫
10、外光谱测定。如测定试样中无干扰组分，则无需分离，可直接测定，以雪碧为例，吸取lmL试样在50mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容即可供紫外光谱测定。2防腐剂定性鉴定取经提纯稀释后的C2H5OC2H5萃取液(或水溶液)，用lcm吸收池，以C2H5OC2H5（或蒸馏水）为参比，在波长210310nm范围作紫外吸收光谱，根据其吸收峰波长、吸收强度以及它与苯甲酸和山梨酸标准样品吸收光谱的对照，确定防腐剂的种类。3食品中防腐剂定量测定（1）配制苯甲酸(或山梨酸)标准溶液 准确称取0.10g(准确至0.1mg)标准样品，用C2H5OC2H5(或H2O)溶解，移入25mL容量瓶中定容，吸取lmL该溶液用C2H5OC
11、2H5（或H2O）定容至25mL，此溶液含标准样品为0.16mgmL1作为贮备液。吸取5mL贮备液于25mL容量瓶中，定容后成为浓度为32gmL1的标准溶液。分别吸取标准溶液0.5Ml，l.0mL，l.5mL，2.0mL和2.5mL于五个l0mL容量瓶中，用C2H5OC2H5（或H2O）定容。（2）用lcm吸收池，以C2H5OC2H5 (或H2O)作参比，以苯甲酸或山梨酸K吸收带最大吸收波长为入射光分别测定上述五个标准溶液的吸光度。（3）用步骤2中进行定性鉴定后的样品的C2H5OC2H5萃取液(或稀释液)，按上述测标准液同样方法测定其吸光度。 五、数据处理1记录数据将实验测定的标准溶液质量浓度
12、和吸光度数据填入下表1中。表1 实验测定数据表格N12345/gmL1吸光度（A）2线性回归计算法（1）用最小二乘法计算质量浓度与吸光度A间回归直线方程A= k+b的系数k及常数b。根据最小二乘法原理，可用下式求得回归直线方程的系数k及常数b：k = b = 将上述数据按公式需要计算和Aii，并将计算数据填入表2中。表2 计算数据表格NiAiAii12345将表2数据代入上述计算公式中，即可求得回归直线方程的k和b。（2）绘制标准曲线 将各标准溶液的质量浓度代入回归直线方程中，求得相应的吸光度计算值A。在坐标纸上以为横坐标，以A为纵坐标绘出回归直线，同时将实验测定的吸光度A值也标在图上，以此比
13、较。（3）计算样品中防腐剂的含量 将实验步骤3中测得的样品溶液的吸光度A代入回归直线方程中，求得样品的C2H5OC2H5萃取液中苯甲酸质量浓度x，计算样品中防腐剂的含量。3计算机数据处理法打开Win95操作系统，执行EXCEL应用程序，将实验测得的吸光度数据及标准溶液的浓度数据分别填入第一列和第二列单元格，选定上述数据区域，用鼠标点击“图表向导”图标，选择X-Y散点图形中的非连线方式，点击“下一步”至“完成”，即可得吸光度与质量浓度数据的散点图。选定这些点后，用鼠标点击打开主菜单上的“图表”，并从图表菜单上选择“添加趋势线”，在“类型”话框中选择“线性趋势分析”，在“选项”对话框中点击“显示公
14、式”及“显示R2”复选框，然后点击“完成”。即可在上述X-Y散点图上出现一条回归直线、线性回归方程及相关系数。用相关系数可评价实验数据的好坏。将样品的吸光度数据代入线性回归方程，可得样品溶液中防腐剂的质量浓度。六、思考题1是否可以用苯甲酸的B吸收带进行定量分析?此时标准溶液的浓度范围应是多少?2萃取过程经常会出现乳化或不易分层的现象，应采取什么方法加以解决?3如果样品中同时含有苯甲酸和山梨酸两种防腐剂，是否可以不经分离分别测定它们的含量?请设计一个同时测定样品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。 （刘书庆）实验二 原子吸收技术及应用（一） 原子吸收分光光度法测定水中的镁一、实验目的1学习和掌握原子吸收
15、分光光度法进行定量分析的方法。2学习和了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法。二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。该法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速和准确度好等特点，因而被广泛应用于各部门，是测定微量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误差大约在1%2%之间，可用于70余种元素的微量测定。此法亦有缺点，分析不同元素时，必须换用不同元素的空心阴极灯，因而目前多元素同时分析尚比较困难。若使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：式中： A吸光度； T透射比；Io
16、入射光强度； I 经原子蒸气吸收后的透射光强度； a比例系数； l样品的光程长度； No基态原子数目。当用于试样原子的火焰温度低于3000K时，原子蒸气中基态原子数目实标上非常接近原子的总数目。在固定的试验条件下，待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数，故上式可写成：A=kcl 式中k为比例系数，当l以cm为单位，c以molL1为单位表示时，k称为摩尔吸收系数，单位为Lmol1cm1。式(12-2)就是Lambert-Beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式变为：A=kc 上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。实验测定水中Mg的含量，测定波长
17、选用285.2nm或202.5nm。三、实验仪器与用品1仪器WYX-402型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)或其它型号的仪器；乙炔钢瓶和无油空气压缩机或空气钢瓶；聚乙烯试剂瓶(500mL)；烧杯(200mL)；容量瓶(50mL,500mL)；吸量管(5mL,l0mL)。2用品(1)1.000gL1Mg贮备标准溶液配制：称取0.5000g高纯金属Mg溶解于少量6molL1HCl溶液中，移入500mL容量瓶中，加水至刻度、摇匀。将此溶液转移至聚乙烯试剂瓶中保存。(2)50mgL1Mg的工作标准溶液配制：取2.50mLMg的贮备标准溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。四、实验操作l标准系列
18、溶液的配制在五个干净的50mL容量瓶中，分别加入1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mLMg的工作标准溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2未知试样溶液的配制取l0.0mL自来水于50mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3标准加入法工作溶液的配制在四个50mL容量瓶中，各如入5.00mL自来水，然后依次加入0.00，1.00，2.00和3.00mLMg的工作标准溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4测量 按原子吸收分光光度计中的操作步骤开动仪器，预热1030min，然后开动空气压缩机，并调节空气流量达预定值，再开CHCH气体，调节CHCH流量比预定值稍大，立即点火，再精细调节至选定流量
19、，待火焰稳定5l0min后，即可测定。 测定条件因仪器型号不同而异，可供参考的测定条件是：测定波长285.2nm或202.5nm，前一条吸收线灵敏度较高，后一条则适合于测定浓度较大的标准溶液和试液。空心阴极灯的灯电流2mA，灯高4格，光谱通带0.2nm，燃助比为1：4。用蒸馏水调节仪器的吸光度为0。按由稀到浓的次序测量实验步骤13中所配制溶液的吸光度。五、数据处理1绘制标准曲线，求出水中Mg含量。 用Mg的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线，由未知试样的吸光度求出自来水中的Mg含量。2绘制工作曲线，求出水中Mg的含量 以标准加入法用Mg的工作标准溶液测定的吸光度绘制工作曲线，将曲线外推至A=0，
20、求出自来水中的Mg含量。3比较两种测定方法 比较两种方法所得结果，并用相对误差表示。六、思考题1原子吸收光谱的理论依据是什么?2标准加入法测定自来水中的Mg时，为什么可以将工作曲线外推来求Mg的含量? （刘书庆）（二） 原子吸收分光光度法测定毛发中的锌一、实验目的1进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法。2学习和掌握样品的湿消化或干灰化技术。3进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。二、实验原理 Zn广泛分布于有机体的所有组织中，是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。例如，Zn是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分，能促进植物的光合作用，Zn对许多植物，特别是玉米、柑桔和油桐的生长
21、发育和产量有重大的影响。当土壤中有效Zn低于l mgkg1（水浸提）时，施用Zn肥有良好的增产效果。因此，Zn的测定是土壤肥力和植物营养的常测项目之一。对于人和动物，缺Zn会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成，表现的症状为食欲不振，生长受阻，严重时甚至会影响繁殖机能。因此，Zn的测定也是人和动物营养诊断的常测项目之一。从毛发中Zn含量（常简称“发Zn”）可以确定Zn营养的正常与否，因此，发Zn为医院，特别是儿童医院常用的诊断手段。正常人的发Zn为100400 mgkg1之间。由式(12-3)可知，当条件一定时，原子吸收分光光度法的定量依据是：A=kc人和动物的毛发，用湿消化法或干灰化法处理溶
22、液后，溶液对213.9nm波长光(Zn元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。三、实验仪器与用品1仪器WYX402型（或其它型号）原子吸收分光光度计；吸量管（5mL）；乙炔钢瓶；无油空气压缩机或空气钢瓶；聚乙烯试剂瓶（500mL）；高温电炉（干灰化法）或可调温电加热板（湿灰化法）；烧杯（200mL）；容量瓶（50mL，500mL）干灰化法：瓷坩埚（30mL）；湿灰化法：锥形瓶（100mL）；曲颈小漏斗；2用品 （l）1.000gL1 Zn贮备标准溶液：称取0.6250gZnO，溶于约50mLH2O及0.5mL浓H2SO4中，移入500mL
23、容量瓶，用H2O稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。（2）l0mgL1 Zn的工作标准溶液：取5.00mLZn的贮备标准液置于50mL容量瓶中，用H2O定容，得浓度为100mgL1的中间液。取5.00mLZn的中间液置于50mL容量瓶中，用H2O定容，得浓度为l0mgL1的Zn工作标准溶液。上述这种方法叫做“逐级稀释法” 。（3）HCl溶液，1%和10%，干灰化法用。（4）混合溶液：浓HNO3(d=1.42)HClO4（60%）以4：1比例混合而成，湿消化法用。四、实验操作1样品的采集与处理用不锈钢剪刀取12g枕部近头皮13cm处的发样，剪碎至lcm左右，于烧杯中用普通洗发剂浸泡2min
24、，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程一般须重复23次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。最后，发样用蒸馏水冲洗三次，晾干，置烘箱中于80干燥至恒重(约68h)。如果发样干净或对数据要求不高，则上述洗涤和恒重步骤可以省略。准确称取混匀的发样于300mL瓷坩埚中，先于酒精灯上炭化，再置于高温电炉中，升温至500左右，直至完全灰化。冷却后用5mLl0%HCl溶液溶解，用l%HCl溶液定容成50.0mL，待测。也可将0.1000g试样置于100mL锥形瓶中，加入5mL41HNO3HClO4，上加弯颈小漏斗，于可控温电热板上加热消化，温度控制在140160，待约剩0.5mL清亮液体，冷却，以H2O定容成5
25、0.0mL，待测。上述制样方法分别叫做干灰化法和湿消化法。2标准系列溶液的配制 在五只50mL容量瓶中，分别加入1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL Zn的工作标准溶液，加H2O稀释至刻度，摇匀。3测量按原子吸收分光光度计的操作步骤开动仪器，选定测定条件：测定波长213.9nm，空心阴极灯的灯电流3mA，灯高4格，光谱通带0.2nm，燃助比为1：4。由于仪器的型号等原因，上述测定条件仅供参考。用蒸馏水调节仪器的吸光度为0，按由稀到浓的次序测量标准系列溶液和末知试样的吸光度。五、数据处理1绘制标准曲线，求出毛发Zn的含量 用Zn的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线。
26、由未知试样的吸光度，求出毛发中的Zn含量。2根据测定结果进行判断 由正常人发Zn含量范围，判断提供发样的人是否缺Zn或者生活在Zn污染区中?由于是初学原子吸收测定，上述判断仅供参考。六、思考题1原子吸收分光光度法中，吸光度A与样品浓度c之间具有什么样的关系?当浓度较高时，一般会出现什么情况?2测“发Zn”具有什么实际意义? (刘书庆)实验三 红外光谱技术及应用一、实验目的1了解苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。2练习用KBr压片法和液膜法制备样品的方法。3了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。二、实验原理红外吸收光谱是将红外线照射试样
27、，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到的光谱。红外光谱用于定性分析时通常用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的吸收谱带，然后与推断的化合物的标准谱图进行对照，做出结论。为了便于谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。波数40001400cm-1的频率范围为官能团区，吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的。常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰：低于1400cm1的区域称为指纹区，其间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异。如同人彼此有不同的指纹一样，许多结构类似的化合物，在指纹区仍可找到它们之间的差异
28、，因此指纹区对鉴定化合物起着非常重要的作用。如在未知物的红外光谱图中的指纹区与标准样品相同，就可以断定它和标准样品是同一物(对映体除外)。分析红外光谱的顺序是先官能团区，后指纹区;先高频区，后低频区；先强峰，后弱峰。即先在官能团区找出最强的峰的归宿，然后再在指纹区找出相关峰。对许多官能团来说，往往不是存在一个而是一组彼此相关的峰，就是说，除了主证，还需有佐证，才能证实其存在。 目前人们对已知的化合物的红外光谱图已陆续汇集成册，这就给鉴定未知物带来了极大的方便。如果未知物和某已知物具有完全相同的红外光谱，那么这个末知物的结构也就确定了。 例如烯烃中的特征吸收峰由=C一H键和C=C键的伸缩振动以及
29、=C一H键的变形振动所引起。C=C伸缩振动吸收峰的位置在16701620cm-1，随着取代基的不同，吸收峰的位置有所不同。单烯的C=C伸缩振动吸收峰处于较高波数，强度较弱。但有共扼时，其强度增加，并向低波数移动。共扼双烯有两个C=C，一个在1600cm-l，另一个在1650cm-l，这是由于共扼的两个C=C键发生相互偶合的结果。烯烃中的=C一H键对称伸缩振动吸收出现在2975cm1，不对称伸缩振动吸收出现在3080cm-l，这是烯烃中C一H键存在的重要特征。单核芳烃C=C骨架振动吸收出现在15001450cm-1和16001580cm-1，这是鉴定有无芳环的重要标志。一般1600cm-l峰较弱
30、，而1500cm-1峰较强，但苯环上的取代情况会使这两峰发生位移。若在20001700cm-l之间有锯齿状的倍频吸收峰，是确证单取代苯的重要旁证。羧酸中羰基C=O的振动频率吸收为1690 cm-1，羧基的OH缔合伸缩振动吸收频率为32002500cm cm-1区域的宽吸收峰。 本实验将通过测定苯甲酸、山梨酸、苯甲酸乙酯及未知物的红外吸收光谱，根据它们的红外光谱特征鉴定未知物是苯甲酸、山梨酸还是苯甲酸乙酯。 山梨酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯的标准红外光谱图如图3-9-1、3-9-2、3-9-3所示。 山梨酸CH3CH=CHCH=CHC OOH 苯甲酸的红外光谱图 苯甲酸乙酯的红外光谱图三、实验仪器与用
31、品l仪器红外光谱仪；压片装置(油压机，锭剂成型器，真空泵)；干燥器；玛瑙研钵；不锈钢刮刀；0.lmm固定液体槽。2用品KBr粉末；山梨酸；苯甲酸；苯甲酸乙酯；未知物(苯甲酸、山梨酸或苯甲酸乙酯)。四、实验操作1制备锭片 将24mg苯甲酸放在玛瑙研钵中，加200400mg干燥的KBr粉末，混合研磨均匀，使其粒度在2.5m(通过250目筛孔)以下，用不锈钢刮刀移取200mg混合粉末于锭剂成型器中，在266.6666.6Pa的真空下，加压5min左右，即可得到透明的锭片。 除去底座，用取样器顶出锭片，即得到一直径为13mm、厚度为0.8mm的透明锭片。 用同样方法制得山梨酸和未知物的锭片。2液膜法制
32、样品 在可拆池两窗片之间，滴上12滴苯甲酸乙酯，使之形成一液膜，故称液膜法。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节(尤其是粘稠性的液体样品)。3分别记录苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物的红外光谱图。五、数据处理1解析谱图比较苯甲酸、山梨酸、苯甲酸乙酯三张红外光谱图，解析谱图，指出主要吸收峰的归宿。2定结构将末知物的红外光谱图与苯甲酸、山梨酸及苯甲酸乙酯的红外光谱图进行比较，确定未知物的结构。六、思考题1为什么制备锭片时要边排气边加压?2样品及所用器具不干燥会对实验结果产生什么影响? （刘书庆）实验四 核磁共振波谱技术及应用一、实验目的l通过上机操作核磁共振仪，了解核磁共振仪的结构和原理及
33、应用范围，了解核磁共振谱的三个主要特征：化学位移、吸收峰和自旋-自旋偶合。2熟悉不同化学环境中的质子与化学位移的关系，能解析一般的1HNMR谱。3掌握利用核磁共振法进行定性鉴定的方法。二、实验原理氢原子核是带正电荷的自旋粒子，在自旋运动时产生核磁矩，如果将其加入磁场强度为H(单位为T)的外磁场中，由于磁矩与外磁场的相互作用，根据量子力学原理，核磁矩相对于外磁场将有两种不同取向：一是与外磁场方向平行（磁量子数m=+1/2），能量较低，称为低能级，一是与外磁场方向相反（磁量子数m=-1/2），能量较高，称为高能级。两个能级之差为EE= r式中r为磁旋比，不同的原子核具有不同的磁旋比；1H核的r值为
34、2.6753108rad（弧度）s1T1；h为普朗克常量。E与磁场强度(Ho)成正比。若质子受到一定频率的电磁波辐射，辐射所提供的能量恰好等于质子两种取向的能量差(E)，即E=hf或f=r HO/2时，质子就吸收电磁波辐射的能量，从低能级跃至高能级，这种现象就称为核磁共振。质子的核磁共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩，同时还要受到质子在化合物中所处的化学环境的影响。即不同化学环境中的质子，其化学位移不同，因此可以利用核磁共振谱对化合物进行定性鉴定。核磁共振谱的解析，一般来说，首先要根据谱中所出现的信号数目确定分子中含有几种类型的质子，其次要根据谱图中各类质子的化学位移值判断质子的类型，在=7附
35、近的低场出现吸收峰通常表明苯环质子的存在。烯键、醛基及羟基上的氢通常都在特定的位置出现吸收。通过测量积分曲线的阶梯高度，以确定各类质子之间的比例。最后观察和分析各组峰的裂分情况，通常根据偶合常数J和峰型确定彼此偶合的质子。在分析了上述信息之后，常常可以写出符合所有这些数据的一个或几个结构式，结合有关的物理常数、化学性质以及红外、紫外、质谱的数据才能予以判定。核磁共振仪常用于药物、食品、高分子化合物、有机化合物、染料等的结构分析。测定有机化合物的核磁共振谱所用的样品必须是纯品，一般用液体样品，固体样品需配成溶液。作核磁共振谱(氢谱)所需溶剂本身最好不含氢，以便避开溶剂峰的干扰。常用的溶剂有CCl4,CDCl3(氘代氯仿),C2D5OD,C6D6,CD3SOCD3,CF3COOD, CD3COCD3 及D2O(重水)。最常用的内标物是四甲基硅烷，它在样品溶液中的含量为1%一4%。本实验通过测定，C2H5OH，和未知物的核磁共振谱1H NMR，分析它们的核磁共振谱图的形状、共振吸收峰的位置和积分线的高低比例，从而定性分析未知物为，C2H5OH还是。