食品实验室仪器配置.ppt

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1、第二章 食品实验室仪器配置,2.1 食品实验室分析仪器的功能配置,现代分析仪器种类十分庞杂,应用原理不尽相同,根据仪器的工作原理及应用范围,可分为: 电化学分析仪器、光学分析仪器、射线分析仪器、色谱类分析仪器、磁学分析仪器、热学分析仪器、电子光学分析仪器、物性测定仪器及其他专用型和多用型仪器。 不同仪器功能各不相同,即使同一种仪器,由于所配备的检测器不同其功能也有很大差异。,2.1.1 电化学分析仪器的功能配置,电化学分析是一门经典的分析技术,主要有经典极谱法、方波极谱法、示波极谱法、脉冲极谱法、电位滴定法、电流滴定法、库仑分析法、溶出伏安法等。 每一种电化学分析方法都有对应的电化学分析仪器。

2、 测定原电池电动势以求物质含量的分析方法称为电位法或电位分析法; 通过对电阻的测定以求物质含量的分析法称为电导法; 借助某些物理量的突变作为滴定分析终点的指示,则称为电容量分析法等。,电化学分析的范围广泛,凡是能在电极与溶液界面上发生氧化还原反应,吸附、脱附或导致离子转移的有机物质和无机物质均可用电化学方法进行分析 电化学方法检测灵敏度高,对某些化学元素的最小检测量可达10-11mol/L。,电化学仪器:单一型和复合型,单一型 多为小型仪器(如酸度计、离子计、极谱等)携带方便,可以在现场测试。 功能配置简单,仅具有pH值信号输出、毫伏值信号输出、电导值信号输出、温度信号输出等简单测量功能.,例

3、：pH计参考配置要求,主机:测量范围0.0014.00pH,-19991999mV,温度-5105,手动/自动温度补偿,自动判定终点。分辨率分别为0.01pH, lmV,0.1;精度分别为0.01pH, 1mV, 0.5。 外接要求：交流和直流电池两用电源;含RS232接口,可连接打印机;三点校正,符合美国USP纯水标准,符合GLP,GMP规范。 附件三合一电极及电缆1套;低离子浓度电极含电缆1套;酸性、中性、碱性标准缓冲溶液2套;微型打印机1台;10卷打印纸;电极支架1套;样品杯5支。,复合型 集电化学分析方法于一体的电化学仪器系统。,具有线性伏安、循环伏安、阶梯伏安、脉冲伏安、方波伏安等电

4、化学分析功能; 恒电位极化,恒电流板化,电位、电流、电量阶跃和塔菲尔图,交流阻抗 仪器系统还配备了功能强大的数据采集与数据处理的软件。,极谱分析技术,极谱分析是在特殊条件下的电解分析。将一个表面积很小的电极作为工作电极，与另一个表面积较大、电极电位恒定、电流密度小、没有浓差极化现象的参比电极组成电极对，在待测溶液中，又直流电源、可变电阻和滑动电阻构成电位计线路，在静止和加入支持电解质的条件下，逐渐增加外加电压，测量电解池的电流和电压变化，从而绘制电流-电压曲线（极谱图） 极谱分析方法可以测定元素周期表中的大部分元素、甾醇、卤代物、维生素、亚硝酸盐等化合物,是食品实验室常用的仪器之一。,2.1.

5、2 光学分析仪器的功能配置,光学分析是根据物质对光具有吸收、发射、散射、反射等物理特性建立的仪器分析方法。,2.1.2.1 分光光度计的功能配置,分光光度计是实验室最常用的仪器之一 特点：仪器简单,操作方便,适用范围广。,普通分光光度计,结构功能简单,只适用可见光范围应用。 只有钨灯光源,多为单光束型,波长调节多为手动,样品支架为手动推拉式,数据的显示通过机械表头或数码管显示,没有数据处理系统。 波长范围窄,检测器的灵敏度、精度不高,只能测定固定波长的吸光度或透过率,不能进行波长扫描。 国产721,722，比较适合教学或常规样品分析。,中档分光光度计,结构相对复杂,光源有钨灯和氘灯两种,波长范

6、围可扩展到紫外区,有单光束型、双光束型。 仪器的光学性能相对较高,数据显示为液晶屏或外接计算机,可以通过自身带有的数据处理系统或外接计算机进行数据分析。 可进行单点测定、波长扫描等多项指标测定,通过数据处理可以直接测定样品的浓度,是实验室配置最多的仪器之一。,紫外光源-氘灯(185-375 nm),可见光源-钨灯(320-1000nm),常见紫外-可见分光光度计光源,高档分光光度计,结构更为复杂,从光源到单色器、检测器都更为精密,波长精度可达0.1nm。 波长的检测范围从紫外光区、可见光区到近红外区,波长的扫描速度增加,光学仪器的光学性能较高,稳定性好,噪音低,计算机控制处理。 可进行峰谷检测

7、、导数运算、谱图运算、多波长、动力学测定等,还可以根据需要选择不同的附件,如偏振附件、漫反射附件、动力学分析附件、微量流通池附件、自动进样器附件、色度分析软件等。 仪器灵敏度、精度较高,价格也相对较高。,2.1.2.2 原子吸收分光光度计功能配置,原理：依据待测物质的气态的基态原子吸收特定波长的辐射而建立的原子吸收法。,分析对象：金属元素。 食品分析中许多国家标准、行业标准都用原子吸收法来测定。,光源：锐线光源空心阴极灯或无极放电灯。 原子化器：火焰原子化器、无火焰原子化器(石墨炉原子化器)、氢化物原子化器、冷原子发生原子化器等。 分光系统、检测系统和数据处理系统。,原子吸收分光光度计基本组成

8、,几种原子化器特点,火焰实现原子化分析操作简便,原子化条件比较稳定,利用空气-乙炔燃气测定的钾、钠、钙、镁等几十种元素,重现性好,一般可以检测到g/mL数量级,目前实验室原子吸收基本配备。,火焰原子化器,石墨炉原子化器,可测定50多种元素,进样量少、灵敏度高,有的元素可以检测到pg/mL数量级。,原子化系统,电热高温石墨炉原子化,火焰原子法,利用样品中的某些金属与硼氢化钠(钾)反应,生成低沸点的金属氢化物来测定金属的含量,特别适用于砷、硒锑、锡、碲、铋、汞等在高温下容易损失的元素,一般灵敏度在ng/mL水平。,氢化物原子化发生器,冷原子发生原子化器,专门用于测定汞,汞在溶液中以正离子形式存在,

9、当还原后变成中性汞,以汞的自由原子形式蒸发,一般灵敏度在ng/mL水平。,选择原子吸收分光光度计,要根据所要分析元素的种类、含量等来配置仪器。可单独配置一种原子化器,也可以配置多种原子化器。 分析普通常量元素：火焰原子化器 分析微量或痕量元素：石墨炉原子化器或氢化物原子化器,主机配置基本要求,石墨炉原子化器对温度的控制要求严格(包括升温和冷却), 一般需要配置自动进样器。在选配时要考虑仪器自身的性能指标,如谱带宽度、波长准确度、波长范围、基线漂移等, 数据工作站的数据处理功能、自动化性要求较高。 火焰原子化器、石墨炉原子化器的使用温度都很高,必须考虑仪器的安全性能,包括温度控制、气体控制等。

10、仪器应具有判断识别火焰系统压力不足、电源中断、熄气断流、低压自动切断、冷却水流量不足时的保护装置。石墨炉原子化器要选择石墨管的加热方式,保证加热温度均匀; 考虑石墨炉背景干扰扣除方式,如氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸收扣背景等。,附件选择,元素灯种类、样品前处理即辅助样品消化设备(微波消化、马弗炉、烘箱)、冷却水循环系统(石墨炉原子化器)、空气压缩机、乙烘气瓶、减压表、排废气装置、纯水器、通风柜。,例：原子吸收光谱参考配置要求,仪器主机 火焰/石墨炉快速切换,石墨炉炉头和自动进样器一体化设计;测量方式为原子吸收和火焰发射模式;背景校正要求:火焰石墨炉使用氘灯校正,可校正高达3A(A表示吸收值)背

11、景,对2A的背景误差小于2%,对1A的背景误差小于1%。,光源 6灯座以上,配备独立电源,可同时点亮预热,自动选择并准直;空心阴极灯为220Hz电调制, 35mA工作电流,可直接插国产灯无需转接头。,光学系统 双光束系统;单色器为1800条刻线/mm；色散率为0.5nm/mm;波长在180900nm自动选择;狭缝在0.21.0nm狭缝自动选择;吸光度范围在-0.1503.000A;静态稳定性运0.004A。,火焰系统 高频自动点火;全聚四氟乙烯材料雾化室,耐酸、耐碱,标配撞击球与扰流器;铂/铱合金毛细管与四氟乙烯喷嘴雾化器;100mm空冷全铁燃烧头,耐酸、耐碱,高度可自动优化;燃气流量自动控制

12、并优化;安全监控系统要求有火焰状态监控及防回火的安全连锁系统;灵敏度是Cu为5mg/L,吸光度1.0A,稳定性为火焰法RSD0.50%。,石墨炉系统 要求精密光纤与电压反馈两种温度控制方式,过流保护;温度范围为室温至3000,2000/s瞬间升温;具有20段线性与非线性程序升温功能,有灰化/原子化温度自动优化功能;可选择4种石墨管,长寿命石墨管(可选件)2800高温下保证使用2000次;石墨炉镉最小检出量0.2pg/L;2g镉溶液连续测定7次精密度RSD3%;石墨炉具有可视系统,在仪器操作屏幕上能观测石墨管的升温过程和进样针的位置。,石墨炉自动进样器 样品杯至少配60个;进样量170L ,最小

13、增量0.5mL;进样精度10L,精度优于1%;样品注入速度可调;具有200热注射功能;可自动智能化浓缩和稀释样品。,数据处理全中文软件,具有峰高、峰面积积分方式,改变曲线拟合方式后自动计算数据,并自动给出特征浓度。,附件、备件:专用工具包;进口静音无油空气压缩机1套;循环冷却水系统1套;数据工作站与打印机;进口空心阴极灯8种;普通石墨管10根,长寿命石墨管10根。,2.1.2.3 荧光分光光度计的功能配置,荧光分析是近年来发展迅速的痕量分析方法,该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线性范围宽,检出限低。,分析范围：无机化合物、有机化合物。,荧光分光光度计组成,光源、单色器(滤

14、光片或光栅)、狭缝、样品室、信号处理系统,光源：汞灯、氙-汞弧灯，高压氙弧灯、各种激光器灯，氙灯,高性能荧光光度计使用较多的是激光器。 单色器：光栅(色散能力和杂散光水平)。 检测器：光电倍增管、光导摄像管、电子微分器、电感耦合合器件、阵列检测器等。可扩展磷光测定,仪器可配置低温磷光等测量附件。,例：荧光分光光度计参考配置要求,仪器波长范围 激发光波长范围250700nm可调;发射光波长波长范围200800nm可调;波长准确度 发射光波长为2nm;波长重现性发射光波长为1nm;灵敏度以蒸馏水喇曼峰信噪比S/N50,响应时间2s。,测定方法 波长扫描、时间扫描、定量分析。,光谱处理功能 连续扫描

15、测定,14阶导数光谱,计算峰值面积,波峰检索,图谱运算,图谱窗处理(含三维光谱信息处理功能),图谱保存及调出,图谱打印输出。,样品定量分析 时间扫描,绘制标准曲线(13次),浓度直读,自动测定S/N及稳定性,自动背景扣除,定量分析打印输出。 工作站 采用中文对话视窗;仪器可选择联机或脱机工作方式。,其它配置要求 主机1套,工作站软件1套,计算机、显示器及打印机1套,相应的连接电缆,5L或60L流通池各1支,单道蠕动泵1台,普通石英比色皿4支。,2.1.2.4 傅里叶红外分光光度计功能配置,傅里叶红外光谱结合了当今最新的光学、电子学、材料科学和人工智能技术取代传统光栅红外光谱技术,分析速度快,

16、定性操作简便,图谱解析功能强大, 智能操作, 维护成本低。,特点,红外光谱分析原理,将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。,光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。,傅里叶变换红外光谱分析原理,傅里叶变换红外光谱仪结构框图,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,傅里叶变换红外光谱仪工作原理图,傅里叶红外光谱配置,采用密闭（迈克尔）干涉仪,配备智

17、能湿度报警装置,配备24位A/D转换器,500kHz的A/D转换速度, 实时采集光谱数据 计算机配置USB2.0通信接口,提高了数据传输速率及便利性;强大的数据处理分析软件,方便处理标峰、峰面积积分、基线校准等操作;可直接打印实验报告。 仪器可配透射附件,如液体池或溴化钠压片的样品仓及制样附件。,例：傅里叶红外分光光度计参考配置,主机 仪器波长范围4000400cm-1；波数精度(40002000cm-1)4cm-1, (2000400cm-1)2cm-1;分辨能力1.5cm-1(1000cm-1)附近;透过率精度0.2%T(不含噪声电平);杂散光0.5%T(4000650cm-1,杂散光1%

18、T (650400cm-1); 横坐标扩展、纵坐标扩展任选;透过率、吸光度、单光束3种测试模式;5档扫描速度(很快、快、正常、慢、很慢);5档狭缝宽度(很宽、宽、正常、窄、很窄);4档响应(很快、快、正常、慢);3种工作方式(连续扫描、重复扫描、定波长扫描)。TGS检测器,仪器电源220V,50Hz。,数据处理功能 计算机控制,用户可建立自己的光谱数据库,全汉字软件;计算机系统可以脱机单独使用;仪器主要数据处理功能:光谱背景基线记忆、光谱背景基线校正、光谱数据平滑运算、光谱基线倾斜校正、光谱数据微分运算、光谱数据四则运算、光谱数据累加运算、%T与ABS转换、光谱文件管理、光谱峰值检出、光谱坐标

19、扩展、光谱库检索。,附件 远红外烘箱,样品压片机,模具压头,12cm玛瑙研钵1套,光谱纯溴化钾,聚苯乙烯插板,可拆卸液体池,气体池,漫反射积分球,固体样插板,温控红外烘烤箱,溴化钾窗片、氟化钠窗片、氟化钙窗片、KRS-5窗片,常用红外光谱库。,2.1.3 色谱分析仪器的功能配置,特点：分离效率高,分析速度快,检测灵敏度高,选择性好,可多组分同时分析,易于实现自动化等,色谱分离是依据组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数(吸附系数、渗透系数等),当两相做相对运动时,不同组分在两相中多次反复分配,实现对混合物组分分离。,2.1.3.1 气相色谱仪的功能配置,气相色谱是以气体作流动相,用于分离相对

20、分子质量小、沸点低于500的有机化合物、永久性气体等。 气相色谱应用食品领域脂肪酸、香气成分、食品添加剂、农药残留等方面的分析研究,各类实验室几乎都配置气相色谱仪。 气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。,气路系统选配,气体通常由钢瓶或气体发生器来提供,由钢瓶提供的气体质量较为稳定,而由气体发生器提供的气,需要根据具体的检测需要控制气体的质量。 气体发生器：空气压缩气、氢气发生器、氮气发生器等。 气体净化装置：以保证气体纯净不影响分析结果。,进样系统选配,手动进样方式,要求操作人员技术熟练; 选择自动进样器进样的重复性好,避免了人员误差,而且很大程度上提高了

21、工作效率,但购置的成本会增加。 顶空进样用于香气成分分析,分离系统选配,检测系统选配,气相色谱仪的检测器是仪器的核心部分, 常用的检测器：氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),热离子化氮、磷检测器(TID,NPD,TSD,AFID),热导检测器(TCD)等。 不同检测器的原理、适用范围不同,灵敏度差异很大。,根据使用目的不同选配,教学使用或一般常规分析：选择国产气相色谱仪; 科学研究：选择性能较好的进口仪器。 考虑所分析样品的类型、性质需要仪器的基本配置(钢瓶或气体发生器等)、附件(衬管、密封垫、连接管线等)、数据处理系统的性能等。 由于色谱仪器多用

22、于痕量分析,合适的数据处理软件、良好性能匹配有利于提高分析的灵敏度,降低噪声。,例：气相色谱仪参考配置要求,主要性能指标 仪器面板可通过触摸屏设定仪器操作参数;具有独立的3个通道,可以同时安装3个进样口,3个检测器;分流/无分流毛细柱进样口,电子流量或压力控制,最高使用温度400,压力设定范围0150psi,最大总流量500mL/min;柱箱温度范围:5450,可程序升温控制0.1120/min(24阶);最大升温速率:200/min,温度精度1,柱箱降温速度从400降至50少于4.5min。,检测器系统 具有独立的加热区火焰离子化检测器(FID),具有电子流量控制功能,最高操作温度450,最

23、低检测量(对十三烷)2.0pg C/s;电子捕获检测器(ECD),具有电子流量控制功能,最高操作温度400,最低检测量7fg C/s, 放射源:15mCi的63Ni。,自动进样器 液体进样,样品位902mL (样品瓶),进样量范围：0.150L。,顶空进样 样品位3020mL(样品瓶);软件设置仪器的参数和方法,或者在仪器面板上设置;进样针清洗:惰性气体吹扫;加热瓶位:6个;保温箱温度范围30200;间歇振摇搅动从250750r/min。,工作站软件为仪器控制和数据处理,完全由中文操控软件进行软件能够实时显示色谱图,实时积分计算;色谱软件可控制色谱系统所有部件,可编制分析方式和顺序,进行数据采

24、集和处理,产生色谱图积分和分析报告并可提供多种报告格式的选择。免费提供软件终身升级、更新使用TCP/IP网络连接,可实现远程诊断和全球通信。,配置清单 主机(带顶空装置)1套;分流/不分流毛细管进样口(带EPC)2套;程序升温进样口1套;FID1套;ECD1套;工作站软件及配件包1套;自动进样器(液体+项空)各1套;样品盘附件1套;安装工具包1套;气体净化管2套;非极性分析柱1根;极性分析柱1根;中性分析柱1根;HP-5色谱柱(30m,0.32mm,0.25m)1根;石墨垫(0.32mm)40个;10L手动进样针5支;100L手动进样针5支;1mL手动进样针20支;进样垫100个;衬管(分流/

25、不分流)10支;2mL样品瓶盖垫(1000/包)100包;2mL样品瓶3000只;2mL样品瓶垫(1000/包)10包;带隔垫的磁制瓶盖与顶空瓶(20mL)配套800只;顶空瓶(20mL)400只;1.0,2.5,5mL顶空进样针各5支; 2, 10,25, 100,250L自动液体进样针各10支;毛细管柱螺帽20个;氢气发生器(水解型)1台;氮气空气一体机1台;氮气发生器(氮气输出12L/min)1台;计算机及激光打印机各1台。,例配置清单：,日本岛津GC-2010气相色谱仪,安捷伦GC-7890A气相色谱仪,2.1.3.2 液相色谱仪的功能配置,高效液相色谱以液体为流动相,可分析低沸点样品

26、,中分子、高分子有机化合物,离子型无机化合物,热不稳定化合物,以及具有生物活性的物质。 高效液相色谱仪主要有输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。 输液泵、色谱柱、检测器是关键部件,购置时要重点考虑这些部件的性能。,输液系统选配,输液泵是输液系统的中最重要的部件之一。 良好的输液泵要求流速稳定,密封性强,流量范围宽,输出的压力高。,分析型色谱和制备型色谱对泵的要求,分析型流速在0.110mL/min范围内,制备型应能达到100mL/min。 梯度系统装置 输液系统的重要组成部分,是实现复杂样品分离的重要保障之一。简单的单元泵价格便宜,只能采用等度洗脱,不能分析复杂的样品。 二元

27、或四元系统进行多种流动相的混合。 脱气装置：氮气脱气、在线真空脱气机。,梯度洗脱,进样系统选配,进样系统是色谱分离柱外效应的重要来源,进样系统要求,密封性好 死体积小 重复性好 进样时对色谱系统的压力、流量影响小。,典型的进样装置：六通阀进样(罗丹尼 ) 如果分析的样品量大,自动进样器;如果分析的样品量少, 手动进样。,检测系统选配,检测器是液相色谱仪的关键部件之一。不同的检测器的原理、特性不同。,常见检测器检测范围及特点,标配检测器，各类有机物检测。,脂肪酸、磷脂、甾醇、糖类等无紫外吸收化合物的检测，梯度洗脱,高级的紫外检测器，全波长, 三维光谱信息, 色谱峰的定性和峰纯度鉴定,荧光基团或衍

28、生后具有荧光的物质, 维生素、黄曲霉素、生物碱、喹啉类化合物、农药、氨基酸、甾类化合物,通用性检测器, 糖类，不能梯度洗脱。,离子色谱分析。,可变波长的紫外吸收检测器,二极管阵列检测器,分离系统（色谱柱）选配,色谱柱是色谱分离的核心, 种类很多,适合分析不同结构的化合物。 一般标配C18的色谱柱,虽然它属于消耗品,相对于仪器来讲价格并不是很高,如果随整机一起购买,可以有较好的优惠。 色谱柱可根据具体实验需要购买。,国内常见色谱柱品牌 型号,迪 马（ Dikma ） ：Diamonsil（钻石二代）：Diamonsil （钻石一代） 艾杰尔（Agela ）： Promosil C18,C8,NH

29、2,CN,Silica；Durashell C18 安捷伦 ：ZORBAX Bonus-RP；ZORBAX Extend-C18 岛 津 ：Shim-pack VP-ODS 依利特 ：SinoChrom APS；SinoChrom C4 奥特奇（Alltech）： Apollo；Alltima 热 电 ：Hypersil Gold C18 Hypersil Gold C18 菲罗门（Phenomenex）：Luna； HYPERSIL ODS ；Gemini-NX C18,附件选配,温控系统(柱温箱)、预柱或保护柱、在线前处理设备、计算机软件等 涉及制备工作, 应配置自动馏分收集装置。,例：液

30、相色谱仪参考配置,主机：液相色谱仪工作电压220V,60Hz,工作温度455,环境相对湿度95%。 串联式双柱塞往复四元泵,泵流速精密度:0.1%RSD; 自动进样器进样精密度:0.5%RSD,样品残留0.1%; 紫外检测器波长范围: 200550nm; 示差检测器示差折光系数范围:1.11.65; 柱箱温度范围1080,宏命令可控制至90,温度稳定性0.15,温度准确度在0.5。,氘灯光源：波长范围190600nm,狭缝宽度6.5nm,波长精度1nm,光谱停流扫描,检测通道为一个实时输出信号,负灯和内置氧化钬滤光片自动校正,在254nm处用流动相lmL/min甲醇时,基线噪音0.7510-5

31、AU、基线漂移110-4mAU/h,线性范围2AU。 C18色谱柱(150mm4.6mm,5m)。 计算机工作站及激光打印机。,2.1.3.3 离子色谱仪的功能配置,离子色谱(高效离子色谱 HPIC),是高效液相色谱的一种, 是基于离子交换树脂可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,利用分析物溶质对交换剂亲和力的差别进行分离。,离子色谱仪工作流程,具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积小,适用于亲水性阴、阳离子的分离。,特点,柱箱、双柱塞平流泵、色谱分离柱、电化学自动再生抑制器、高灵敏电导检测器和数据处理系统,离子色谱仪选配要求,柱箱：电导池、抑制器、色谱柱、进样阀

32、为单元独立模块化设计,易于安装及更换; 输液泵：配置高性能的,可以保障仪器始终处于最佳工作状态; 检测器：电导检测器、电化学检测器 色谱工作站：具有谱图、工作曲线定时显示、谱图平移、工作条件选择记忆等功能。,主机：串联双活塞泵,恒定冲程,适用于1-9mm的色谱柱进行梯度或者等度洗脱,泵头和管路均为化学惰性非金属的PEEK材料,兼容pH 014的水相洗脱液以及各种反相洗脱液体系。流速范围0.00110mL/min,流速1.0mL/min,压力范围505000psi, 压力脉动1%。梯度比例2.0mL/min。 在线真空脱气SP等度泵:1通道(选装),SP梯度泵4通道(内置),DP梯度/等度泵内置

33、,梯度泵延迟体积400L。电源250V,60Hz交流电。,例：实验室离子色谱仪参考配置,洗脱分离自动发生装置。Cr-TC捕获柱3.8cm3.8cm5.8cm。洗脱液浓度范围控制在0.01100mmol/L,洗脱液种类为KOH, LiOH, NaOH, CO32-/HCO3-,MSA(甲基磺酸)。洗脱浓度增量0.01mmol/L,流速范围0.13.0mL/min,最高操作压力3000psi(约21MPa)。,阴离子系统约25%甲醇,阳离子系统不允许有有机溶剂存在。操作温度440。 流动相组织器:可放置4个1L或2L或2个4L的半透明抗腐蚀聚乙烯和环氧乙烯材料塑料瓶;在DC模块上可同时放置两个流动

34、相组织器;有刻度线可以随时监测流动相液面高度;洗脱液管入口处安装有5m的聚乙烯过滤器;可以压力校准。,DC温控模块 单温控模式或双温控模式。温控精确度0.5%,稳定性0.2%, 精密度0.2%。单温控模式的温度范围1540, 增幅为0.1,加热/冷却时间从4020或者从2040小于30min。 双温控模式使用两套热控装置分别控制上下两个部分, 上部分温度范围1540,增幅为0.1,下部分温度范围1070,增幅为0.1,加热/冷却时间从5020或者从2050小于30min。,电导检测器 计算机控制处理信号,单通道或双通道电导检测,电导池驱动8Hz, 线性1000时为1%,全量程数字输出01500

35、0s。电流信噪比(干池)200000:1,电流噪音(湿池)为23s时,噪音小于0.2ns;信号为1s时,噪音小于0.1ns。温度补偿在03.0%之间可编程。模拟信号输出电压10mV,100mV和1000mV。池体积1.0L,最大操作压力500psi,电导池温控2060,稳定性小于0.001。,Waters 432,电化学检测器 计算机控制处理信号,单通道或双通道电化学检测,DC安培检测小于1pA, 积分安培检测小于10pC。电位-2.002.00V,增幅为0.001V。DC安培检测5pA74A,积分安培检测50pC200C,电信号噪音IPAD5pA, DC安培80pC。滤波器响应时间010s。

36、工作电极为金电极、玻碳电极、银电极或者铂电极; COUNTER电极为钛电极; 参比电极pH-Ag/AgCl电极。模拟信号输出电压10mV,100mV或者1000mV。铁合金材料池体积0.5L,最大操作压力100psi(0.7MPa)。,自动进样器 10mL的聚苯乙烯广口瓶; 1.5mL的玻璃瓶;1.5mL的聚丙烯瓶;10mL样品瓶,1.5mL样品瓶。,样品池温度控制(可选安装)460,样品池温度精确度1,温度稳定性5,温度重现性5,升降温时间可在30min内从24冷却到4或者从24升温到60。每瓶的进样次数199,最小进样体积10500L,带标准定量环。220V,60Hz交流电源。,2.1.3

37、.4 薄层色谱仪的功能配置,薄层色谱（TLC）属开放式色谱,是将固定相均匀地涂布在玻璃板表面上,然后将要分离的混合物点在薄层板上,利用展开剂在固定相微粒间毛细管湿润扩展作用,实现对样品中组分的分离。,特点：灵敏度高,选择性好,干扰小,分析速度快,操作灵活方便,分析成本低廉,可同时多样品分析,分析效率高，定性具有突出优越性,直观性好,但定量受局限性。,TLC分析流程,辅以薄层扫描分析技术, 发挥对样品定量技术优势。,薄层扫描仪,类似紫外光谱仪 波长范围宽(190900nm)，波长准确度1nm， 波长重现性0.2nm, 扫描速度快(最快100mm/s) 单色器性能好 多种测量方式(如反射吸收、反射

38、荧光、透射吸收、透射荧光),特点,自动化程度高 软件功能强大 操作简便。,薄层扫描仪基本功能要求,数据采集及数据传输功能 高精度测量平台(重现性X轴100m,Y轴50m),保证扫描的准确度与重现性。 采用20mm/s扫描速度对薄层板进行扫描,只需不到5min就可完成所有工作。 可进行双波长扫描、多波长扫描、仪器校验、轨道优化、单水平校正、使用内标或外标的线性校正、非线性回归的多水平校正,相对标准偏差统计分析。 光源氘灯、卤钨灯、高压汞灯,例：薄层色谱仪参考配置要求,主机： 配荧光光源可进行荧光透射、反射测定;数据工作站;暗箱式紫外观察仪。 数控薄层显色加热器 展开后烘干溶剂;色谱板活化。升温范

39、围0200,精度0.5。,薄层实验材料包 便携紫外观察灯254/365nm;硅胶H,G等;薄层储板箱;薄层搁板架; 薄层展开缸; 薄层玻璃板200mml00mm3mm, 200mm200mm3mm 。,薄层电动点样器 点样横向行程25cm;点样时间:全程90s; 加热温度:6080; 进样器针头高度调节距离3cm; 点板尺寸:最大20cm 20cm。点样器规格1L, 5L, 10L。,电动薄层喷雾器 空压机压力10-30psi; 超细喷嘴0.2mm;喷程50cm.,全自动薄层铺板机 可铺厚度分别为0.15mm, 0.2mm, 0.25mm, 0.3mm。铺板宽度分别为200mm、100mm的薄

40、层色谱板。制板不平行度0.02mm,制板时间约10s。每次可铺规格20cm20cm的4张;20cm10cm的8张;20cm5cm的16张;10cm10cm的8张;10cm5cm的16张。220V, 50Hz电源,功率10W。,2.1.4 质谱仪器的功能配置,质谱仪与色谱仪联用以及用计算机数据处理，发挥其重要的定性作用。,灵敏度高,分析速度快, 结构信息,应用范围广。,食品、医药、卫生、地质、石油、环境。,应用范围,优点,质谱仪组成,进样系统,离子源,质量分析器,检测器,1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱,1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光,1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行

41、时间 4.四极杆,工作原理,离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置; 质量分析器将同时进入其中的不同质量的离子按质荷比(m/z)大小分离; 分离后的离子依次进入离子检测器,采集、放大离子信号,经计算机处理,绘制成质谱图。,质谱仪器分类,气体同位素质谱仪,常见质谱仪的功能,有机质谱仪以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比的离子,然后将离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的相对分子质量和结构。 用途：主要用于有机化合物的结构鉴定, 相对分子质量、元素组成以及官能团等结构信息。 食品实验室使用最多的是有机质谱仪,常与气相色谱仪、液相色谱仪等仪器联用。,常

42、见有机质谱仪性能特点,四极杆质谱仪:质谱图与NISI、谱库的谱图匹配度较高,定性较好,质量范围宽,定量分析的线性范围广,仪器比较稳定,重现性较好,价格相对便宜。 离子阱质谱仪：可以进行多级质谱分析,理论上可做到10级,可以较好地消除干扰,非常适合多项目的筛选检测。但如果样品基质复杂,定量的重现性较差。 串联质谱可兼顾两种以上质谱的优点,但价格昂贵。,离子阱质谱仪,飞行时间质谱仪,无机质谱仪主要用于无机物质的定性、定量分析,以电感藕合高频放电等离子体方式使被测物质离子化。 食品分析：电感耦合等离子体质谱, 波长范围宽,谱线信息丰富,灵敏度与测量精度很高。,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）,

43、2.2 食品专业实验室的仪器配置,实验室配置也可按实际情况设置 如：食品加工工艺实验室、食品毒理学实验室、 功能性食品实验室、食品微生物实验室等,2.2.1 基础实验室的仪器配置,专业基础课的教学实验 仪器设备种类繁多，多数属低值易耗类（800元以下）。如天平、摇床、超声波清洗机、低速离心机、电炉、水浴锅、组织捣碎机、pH计、比色计、磁力搅拌器、烘箱等,设备精度（如温度、压力）、容量、体积、价格、稳定性、适用性、耐用性、普及率、售后服务等。,考虑因素,(1)天平：实验室必备的常用称量仪器,实验内容涉及食品化学、食品分析、营养成分分析、微量组分分析、工艺产品研究等,实验室根据要求选择不同量程、不

44、同精密度的天平：万分之一天平、千分之一天平、百分之一天平、架盘天平。,按用途,(2)离心机：实验室必备的分离设备,离心机的种类型号不同,功能、价格差异较大。 基础实验室：普通台式低速离心机。 分析实验室：台式高速离心机（冷冻） 或超速离心机 加工实验室：工业离心机（脱水甩干机）,离心机转速是重要技术指标,标识的转速是指在空载的情况下的转速,通常要选择比实际需求的转速高的机型,避免加入样品后转速达不到分离要求。 离心力表征离心效果，受制于离心机规格、转速条件、转子半径,G为离心力，一般以（重力加速度）的倍数来表示； rpm：转速平方；R：半径，单位为厘米。,对样品分离温度要求较高的实验应该选择冷

45、冻离心机,避免在离心的过程中样品中特殊组分遭到破坏。,离心机转子选择,类型：水平转子和固定角转子 水平转子样品的沉淀在离心管的底部,角转子样品的沉淀物集中在底部和靠近底部的侧壁上,要根据离心样品性状需求选择转子。 容量：0.2500mL间选配，可用转子适配器满足 噪声、体积大小。特殊要求,购置时要考虑,2.2.2 食品营养实验室的仪器配置,功能：食品营养成分分析、食品功能成分开发利用、食品品质评价。 研究对象：样品中水分、脂肪、蛋白质、灰分、碳水化合物、纤维素、矿质元素、维生素,（1）样品前处理设备,样品粉碎设备：通用万能粉碎机、专用旋风磨粉碎机、组织捣碎机、匀浆机等; 样品提取设备：索氏提取

46、器、固相萃取仪、超声波萃取仪、微波萃取仪、超临界萃取仪、离心机等。,（2）水分测定仪器,干燥箱（直接干燥法）：鼓风干燥箱、恒温干燥箱、真空干燥箱、冷冻干燥机。 鼓风干燥箱：性能、功能、温控指标比恒温干燥箱要好（鼓风有利于提高箱体内温度的均匀性和干燥性）。 恒温干燥箱结构简单,价格便宜。 真空干燥箱、冷冻干燥机：热敏性、易分解、 易氧化物质干燥。 红外水分测定仪：样品快速水分分析 卡氏水分分析仪：样品中结构水分析,（3）脂肪测定仪器,索氏抽提法：使用玻璃仪器就可以完成分析过程,尽管费用不高,但时间相对较长,一般需要812h,工作效率低。 脂肪测定仪：操作省力、省时、精确度高,但价格也高。,（4）

47、蛋白质的测定,玻璃凯氏定氮瓶：价格便宜,但精确度、效率低。,凯氏定氮仪（半自动、全自动）：消化系统、蒸馏系统及相关附件,半自动凯氏定氮仪：加碱、蒸馏过程是自动的,测定过程需要人工操作,价格适中; 全自动凯氏定氮仪：加碱、蒸馏、测定过程均由仪器自动完成,自动化程度高,节约时间和人力,但价格较高。无论是何种操作方式,都必须配备辅助消解装置。,（5）灰分测定仪器,马弗炉（箱式电阻炉）：在配置时要考虑箱体的容积、额定温度、控温精度、稳定性等。 设备电压220V便于实验室电力配备及使用,特殊需要可配置380V设备。,（6）粗纤维测定仪器,马弗炉和电热鼓风干燥箱：价格相对便宜,但样品的处理过程比较烦琐,样

48、品要经过多次转移,误差大、效率低。 纤维素测定仪：根据酸、碱消煮法处理样品,对样品的处理过程包括沸腾、自动加入预热溶剂、冲洗、过滤等,处理时间约组,经质量测定获取结果,效率高,样品损失少,重复性较好。,（7）元素测定,原子吸收光谱：测定常量元素(如钾、钠、钙、镁等)需配备火焰原子化器,测定微量元素(如钼、铜等)就需要配置石墨炉原子化器。 测定易于挥发的微量元素(如砷、汞、铅等)就要配氢化物发生器或原子荧光光度计。,（8）其他组分测定仪器,维生素类：高效液相色谱仪、荧光光谱 氨基酸：氨基酸分析仪或高效液相色谱仪 脂肪酸：气相色谱仪（配FID） 其他天然成分、保健因子,如黄酮、甾体化合物、功能性多糖、多肽等:液相色谱仪、凝胶色谱仪、气质联机、液质联机、红外光谱仪。,2.2.3 食品安全实验室的仪器配置,功能：涉及政府和民众所关心的食品安全热点问题,如重金属、有毒有害化合物等 检测对象：大多属于痕量指标分析,对样品前处理要求较高,需要配置特殊的前处理设备。,（1）重金属测定仪器,原子吸收光谱（配石墨炉原子化系统）：含量一般在ug级甚至ng, pg级 原子荧光光谱或等离子发射光谱-质谱（ICP-MS）：砷、汞等易挥发的元素 微波消解仪(前处理): 为了减少样品中被测 元素的损失.,（2）有毒、有害化合物检测,一般需要配