无机非金属材料实验五.ppt

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1、第五章 陶瓷相关实验,实验一 泥浆相对粘度及厚化度的测定 泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。为了保证生产工艺的正常进行,要求泥浆应具备许多物理性质,需要对粘度、厚化度、比重、细度、水分、PH值等工艺指标进行测定。 本实验仅测定泥浆的“相对粘度及厚化度” 。,在陶瓷材料的生产中,泥浆粘度,厚化度与渗透性是否恰当,将影响球磨、输送、贮存、榨泥和上釉等生产工艺。特别是注浆成型时,将直接影响浇注制品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度,厚化度与渗透性,对于满足生产需要,提高产品质量和生产效率,具有重要意义。 一. 实验目的 1. 了解泥浆的稀释原理,如何选择稀释剂确定其用量。 2. 了解泥浆性能对陶瓷生

2、产工艺的影响.。 3. 掌握泥浆相对粘度、厚化度的测试方法及控制方法。,二. 基本原理 泥浆在流动时,其内部存在着摩擦力。内摩擦力的大小一般用“粘度”的大小来反映,粘度的倒数即为流动度。 相对粘度 纯液体和真溶液可根据泊赛定律测定其绝对粘度。对于泥浆这种具有一定结构特点的悬浮体和胶体系统,一般只测定其相对粘度(即泥浆与水在同一温度下,流出同体积所需时间之比)。粘度越大,流动度就越小。,厚化度 当流动着的泥浆静止后,常会产生凝聚沉积而稠化。这种现象称为稠化性。这种稠化的程度即为厚化度。 泥浆的流动度与厚化度,取决于泥料的配方组成。即所用粘土原料的矿物组成与性质,泥浆的颗粒分散和配制方法,水分含量

3、和温度,使用电解质的种类。,在工业生产中陶瓷一般是浇注成型,泥浆的流动度(或粘度)在很大程度上又控制着陶瓷浇注成型的坯体质量,影响着坯体的密度、厚度及吃浆速度。为了获得含水率低,又具有良好流动性和稳定性的泥浆。缩短浇注时间,必须给泥浆掺入添加剂,常规的为电解质添加剂。 电解质作用原理及种类见书P218219。 实践证明,电解质对泥浆流动性等性能的影响是很大的,即使在含水量较少的泥浆内加入适量电解质后,也能得到象含水量多时一样或更大的流动度。而确定合理的电解质配比,不能凭理论推测,应根据具体原料和操作条件,通过实验来确定。,稀释泥浆的电解质,可单独使用或几种混合使用,其加入量必须适当。若过少则稀

4、释作用不完全,过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类,对于不同粘土必须通过实验来确定。一般电解质加入量控制在不大于0.5 % (对于干料而言)的范围内。 在选择电解质,并确定各电解质的最适宜用量时,一般是将电解质加入粘土泥浆中,并测该泥浆的流动度。对泥浆胶体,流动度用相对粘度来表示,即测定泥浆与水在同一温度下,流出同一体积所需流出的时间之比来表示。,三实验器材 1涂 - 4粘度计 2. 其它 (1) 粘度计承受瓶; (2) 天平;,(5) 滴定管; (6) 秒表; (7) 量筒; (8) 泥浆杯。,四试样要求与制备 1. 配制电解质标准溶液(有时也可直接加入) 配制浓度为5或1

5、0的NaCO3,水玻璃等不同电解质的标准溶液(根据生产实际使用电解质)。 2. 粘土试样的制备 取两公斤左右的粘土,磨细、风干、全部通过100目筛。 若为已制备好的坯泥(釉)浆,可直接取样34公斤,并测定含水率。其含水率最好低于试验时的含水率。,五实验步骤,六.数据处理 1. 实验数据记录,2. 结果处理 (1)按下列公式计算泥浆的相对粘度 式中 30秒 - 泥浆静止30秒钟后,从粘度计中流出 100 ml所需的时间(秒); 水 - 水从粘度计中流出100 ml所需要的时间(秒) 取三次测定的平均时间进行计算。三次测定的绝对误差,流出时间在40秒以内的不能大于0.5秒,40秒以上的不能大于1秒

6、。计算精确到小数点后一位。,(2)确定某电解质最适宜用量 根据泥浆相对粘度与电解质加入量(以毫克当量数/100克的干粘土为单位)的关系绘成曲线,再根据转折点判断最适宜电解质加入量。 (3)确定最适宜的电解质 比较不同电解质的稀释曲线及不同电解质的作用,从而确定稀释作用良好的电解质及其最适宜的加入量(相对某一种粘土而言)。,(4)泥浆胶体系统的触变性能。常以厚化度来表示: 式中 30分 泥浆在粘度计内静置3分钟后从粘度计中 流出100 ml所需要的时间(秒); 30秒 泥浆在粘度计内静置30秒钟后从粘度计中 流出100 ml所需要的时间(秒)。,七. 影响因素 用电动搅拌机搅拌泥浆时,电动机转速

7、和运转时间要保持一定。在启动搅拌机前,先将搅拌叶片埋入泥浆中,以免泥浆飞溅。 泥浆从流出口流出时,勿使触及量瓶颈壁,否则需重作。 在静置30分钟和泥浆(或釉浆)温度超过30以上的试验时,每作一次,应洗一次粘度计流出口。 每测定一次粘度,应将量瓶洗净,烘干,或用无水乙醇除掉量瓶中剩余水分。 Na2CO3易在潮湿空气中变质为NaHCO3 。后者使粘土发生凝聚作用,应注意防潮和检查。,实验二 粘土或坯料可塑性的测定 可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能,其测定方法有间接和直接法两种,但到目前为止仍无一种方法能完全符合生产实际,因此,国内外正在积极研究适宜的定量测定方法。目前各研究单位或工厂仍广泛沿用直接法

8、,即用可塑性指标和可塑性指数对粘土或坯料的可塑性进行初步评价。,可塑性指标是利用一定大小的泥球,测定其在受力情况下所产生的应变,以对粘土或坯料的可塑性进行初步评价,对陶瓷的成型和干燥性能进行分析。 一.实验目的 1. 了解粘土或坯料的可塑性指标对生产的指导意义。 2. 熟悉影响粘土可塑性指标的因素。 3. 掌握粘土或坯料可塑性指标的测定原理及测定方法。,二. 基本原理 可塑性定义 可塑性是指具有一定细度和分散度的粘土或配合料,加适量水调和均匀,成为含水率一定的塑性泥料,在外力作用下能获得任意形状而不产生裂缝或破坏,并在外力作用停止后仍能保持该形状的能力。 测试原理 可塑性指标是对一定大小的泥球

9、施加压力,测定泥球受压后产生裂缝时的高度和压力,即可计算泥料的可塑性指标。,三实验器材 1.可塑性指标仪; 2.天平 ;,3.保湿器; 4.烘箱 ;,四实验步骤,五实验结果分析 可塑性与调和水量,亦即与颗粒周围形成的水化膜厚度有一定的关系。一定厚度的水化膜会使颗粒相互联系,形成连续结构,加大附着力;水膜又能降低颗料间的内摩擦力,使质点能相互沿着表面滑动而易于塑造成各种形状,从而增加了可塑性。但加入水量过多又会产生流动,失去塑性;加入水量过少,则连续水膜破裂,内摩擦力增加,塑性变坏,甚至在不大的压力下就呈松散状态。 高可塑性粘土的可塑性指标大于 3.6 ;中可塑性粘土可塑性指标为 2.5 3.6

10、 ;低可塑性粘土的可塑性指标低于 2.4 。,1. 计算方法 将测定数据代入下式进行计算。 水分计算 式中 Go 称量瓶的质量(克); G1 称量瓶和湿样的质量(克); G2 称量瓶和干样的质量(克)。,2测定记录 可塑性指标测定纪录表,3 全面表征可塑性指标的数据,应包括指标、应力、应变和相应含水率,数据应精确到小数点后一位。 4. 每种试样需平行测定五个。用于计算可塑性指标的数据,其相对误差不应大于0.5%。,六. 影响因素 1 试样加水调和应均匀一致,水分必须是正常操作水分,搓球前必须经过充分捏练。 2 搓球必须用润湿的掌心,搓球时间大致差不多,球表面必须光滑,滚圆无疵,球的尺寸须控制在

11、4.50.1厘米范围内。 3 试验操作必须正确,顺序不得颠倒,掌握开裂标准应该一致。 4 如需详细研究可塑性指标与含水量的关系时,可做不同含水率的可塑性指标测定,并绘制出指标一含水率曲线图。,实验三 线收缩率的测定 为什么要测粘土的干燥性能 在陶瓷或耐火材料等的生产中,成型后的坯体中都含有较高的水分,在煅烧以前必须通过干燥过程将自由水除去。人们早已发现,在干燥过程中随着水分的排出,坯体会不断发生收缩而变形,一般是在形状上向最后一次成型以前的状态扭转,这会影响坯体的造型和尺寸的准确性,甚至使坯体开裂。为了防止这些现象发生,就得测定粘土或坯料的干燥性能。,粘土的各项干燥性能对制定陶瓷坯体的干燥过程

12、有着极重要的意义。干燥收缩大,临界水分和灵敏指数高的粘土,干燥中就容易造成开裂变形等缺陷,干燥过程(尤其在等速干燥阶段)就应缓慢平稳。干燥收缩过大的粘土,常配入一定的粘土熟料、石英、长石等来调节。工厂中根据干燥收缩的大小确定毛坯、模具及挤泥机出口的尺寸;根据干燥强度的高低选择生坯的运输和装窑的方式。因此,测定粘土或坯料的干燥收缩率是十分重要的。,一.实验目的 1了解粘土或坯料的干燥收缩率与制定陶瓷坯体干燥工艺的关系。 2了解调节粘土或坯体干燥收缩率的各种措施。 3. 掌握测定粘土或坯体干燥收缩率的实验原理及方法。 二. 基本原理 影响粘土或坯体干燥性能的因素很多,如颗粒大小、形状、可塑性、矿物

13、组成,吸附离子的种类和数量,成型方式等。一般粘土细度愈高的可塑性愈大,收缩也大,干燥敏感性愈大。,干燥收缩有线收缩和体积收缩二种表示法,线收缩率测定较简单,直接测定试样干燥前(刚成型时)和干燥后的尺寸,就可以计算实验结果。 对某些在干燥过程易于发生变形、歪扭的试样,必须测定体积收缩。体积收缩率也是根据试样干燥前(刚成型时)和干燥后的尺寸进行测定。 本实验采用半干压法试验。,三.实验器材 1.成型模具 2.游标卡尺,3.压力机 4.烘箱,四实验步骤,1. 测定记录,2. 结果计算 线收缩率按下式进行计算: 体积收缩率按下式进行计算:,实验四 干燥强度的测定 在陶瓷生产中,搬运由可塑坯料成型的坯体

14、时要求其具有较好的干燥强度。此外,干燥强度在干燥过程中也是重要的,在生产过程中往往希望能将坯体尽快干燥,产生较高的干燥强度,以便脱模、修坯和施釉。但干燥强度大时,坯体容易变形或开裂。因此,测定坯体的干燥强度也可给制定干燥工艺制度提供依据。,一.实验目的 1了解粘土或坯体干燥强度的变化规律。 2了解调节粘土或坯体干燥强度的各种措施。 3掌握测定粘土或坯体干燥强度的实验原理及方法。 二.基本原理 粘土的干燥强度一般用抗折强度极限来表示,即材料受到弯曲力作用破坏时的最大应力kgf/cm2或Pa,或者破坏时的弯曲力矩kgfm或Nm与折断处截面阻力力矩cm3或m3之比表示。,三实验器材 1抗折强度试验机

15、,四试样制备 根据产品不同,所制作的试样尺寸要求也不同。 (1) 细陶瓷工业采用的试样系一直径为10-16mm,长120mm的园柱或截面呈正方形的方柱体1010120mm,均用真空练泥机挤坯成型或在模型中成型。 (2) 试验粗陶坯泥时,系采用2020120mm或1515120mm的截面呈正方形的方柱体,试样用可塑法在石膏模或木模中成型,或在金属模中压制成型。 (3) 无线电陶瓷工业中,采有的试样系一直径为71mm长为65mm的园棒或截面呈正方形的方柱体(7760mm),试样用热压铸法成型,或用半干压法成型。 以上试样制备时的条件(如对坯泥的要求,成型的方法或烧结条件)均应与制品之生产条件一致或

16、相近。,五实验步骤,1. 测定记录 抗折强度测定记录表,2. 结果计算 (1)园形试样 8 P0 L P0 L P = K 2.5 K D3 D3 (2)方形试样 3 P0L P = K 2 b h2 每种试验应至少做五个平行实验,求其平均值,相对偏差允许在510%范围内,超过10%的结果应弃之不用。,七. 影响因素 1试样与刀口接触的二面应保持平行,与刀口接触点须平整光滑。 2试样安装时,试样表面与刀口接触只呈紧密状态,而不应受到任何弯曲负荷,否则引起结果偏低。 3试样折断处的尺寸应测量的准确。,实验五 造型材料烧结温度范围的测定 试验意义 测定造型材料的烧结温度和烧结温度范围,可对选择合理

17、的生产工艺、确定工艺参数提供科学依据,工业上对提高生产效率、降低成本均有着重要意义。 一.实验目的 1了解试样在烧成时的安全程度,为选择合理的工艺参数提供依据。 2掌握利用造型材料耐火度测定仪测定烧结性能的实验方法。,一.基本原理 烧结温度 造型材料成型后,在烧结过程中,随温度升高发生一系列物理化学变化,伴随这些反应的同时,烧结体气孔率下降,逐渐致密,直到体积密度达到最大值,收缩率最大,气孔率最低,此状态称作坯体的烧结,此温度称“烧结温度”。 熔融温度 如果烧结后继续加热升温.坯体开始软化(工艺上称过烧现象)发生局部熔融、称此温度为“耐火度”(也称为熔融温度或软化温度)。,烧结温度与熔融温度之间的温度范围称“烧结温度范围”。 测定烧结温度范围的方法有高温显微镜法、高温透射投影法及试样置于不同温度下培烧方法。本实验采用高温透射投影法。主要是测定样品在加热过程中影像发生形变时所对应的温度(如体积膨胀、收缩、直角钝化、球化时对应的温度)。,三实验器材 1造型材料耐火度测定仪 2. 氩气瓶装置,仪器结构示意图,四实验步骤,五实验结果分析 1.测试数据记录 试样开始烧结温度 T1=1150 试样烧结温度 T2=1300 试样软化温度 T3=1430 试样烧结温度范围 13001430,

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