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1、氢气纯化装置培训讲义,七一八研究所制备,氢气纯化方法, 催化脱氧变温吸附 目前电解水制氢普遍采取的氢气纯化方法 变压吸附 改变系统压力提纯氢气（ 增压吸附、降压解吸） 针对杂质种类较多的氢气，可一次性提纯氢气至99.9999，需消耗部分氢气。,氢气纯化方法,低温吸附法 通过液氮冷却氢气，在极低的温度下吸附氢气中的杂质。氢气纯度可达到99.9999%以上。 钯膜扩散法 利用氢气可透过钯膜的特性，可得到纯氢,催化脱氧,氧气来源：1.隔膜渗透 2.碱液中夹带的氧气 反应式：2H2O22H2OQ 催化剂：钯触媒 在伴热温度120时，可脱除氢气中氧气至0.5PPM 在伴热温度180 时，采用定制的钯触媒
2、，可脱除氢气中氧气至0.06PPM（1PPMw）,催化脱氧,催化反应过程： 1. 反应物从流动的气相中扩散至催化剂表面 2. 反应物从外表面扩散到催化剂内表面 3. 反应物吸附在催化剂表面上 4. 在催化剂表面进行氢氧化合反应 5. 水分子从催化剂表面脱附 6. 水分子从内表面扩散到外表面 7. 水分子从外表面扩散到流动的气体中,变温吸附,吸附氢气中含有的液态水和气态水 属于物理吸附过程 常温吸附，升温解吸 解吸温度 高于170,减少吸附剂装量的途径,提高氢气纯化装置工作压力 降低氢气温度 缩短干燥器工作周期,干燥剂再生原理,热辐射 热传递（主要的热量来源）,纯化流程,两塔纯化流程 三塔纯化流
3、程,两塔纯化流程,三塔纯化流程,容器简图,脱氧器,脱除氢气中的氧气,干燥器,脱除氢气中的水分,氢气冷却器,冷却氢气，减少氢气的含水量 低温水氢气冷却器 常温水氢气冷却器,气水分离器,脱除氢气中的液态水,氢气过滤器,去除氢气中粉尘,集水器,安全排水,水封,安全排水,氢气纯化装置工作原理,主要针对三塔氢气纯化流程 脱氧 脱水,氢气纯化装置工作原理,原料氢气经气水分离器1140A滤除液态水后进入脱氧器1110，游离水经排水阀QZ1101排出系统；在脱氧器中内，氧和氢经催化剂作用生成水，氧气被去除，生成的水被氢气带出脱氧器1110，进入冷却器1130A，经冷却器冷凝后随氢气进入气水分离器1140B，液
4、态水在气水分离器内被滤除并经排水阀QZ1102排出系统，含有饱和水蒸气的氢气则进入干燥器1120A或1120B或1120C，气态水在干燥器被分子筛吸附，高纯度的氢气流出干燥器，再经氢气过滤器1150，滤尘后进入用氢处。,氢气纯化装置工作原理,一个切换周期中，共经历3个状态： a.1120A工作,1120B再生,1120C吸附； b.1120B工作，1120C再生，1120A吸附； c.1120C工作，1120A再生，1120B吸附；,氢气纯化装置工作原理,对于每个状态，原料氢气经脱氧、冷却、滤水后进入的第一个干燥器处于 工作状态，处理气量为全气量，干燥器不加热，介质为未脱水的原料氢气；,氢气纯
5、化装置工作原理,进入的第二个干燥器处于 再生状态，用于干燥器再生的气量应根据氢气纯化处理气量调节(可能为全气量，也可能为部分气量)，干燥器先加热，当上部温度达到连锁值后，自动停止加热，介质为经过脱水的干燥氢气； （加热干燥剂： 被加热的氢气 电加热器热辐射）,氢气纯化装置工作原理,进入的第三个干燥器处于 吸附状态，处理气量为再生气量，干燥器不加热，介质为再生用氢气。,干燥剂再生要求,1、适当的再生氢气量 2、适当的电加热器功率 3、适合的再生时间,工作流程说明,脱氧后的氢气经气动三通球阀QS1101（P&ID图中1、2连通）、气水分离器1140C、冷却器1130B由干燥器1120A下接口进入，
6、在此氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由上接口流出，经气动三通球阀QS1104（P&ID图中1、2连通）后分为两路，一路流向干燥器1120B（再生气），另一路经球阀Q1107直接进入氢气过滤器1150（产品气） 。,工作流程说明,由干燥器1120A流出的干燥的再生用氢气经气动三通球阀QS1105（P&ID图中1、2连通）由干燥器1120B上接口进入，在1120B内氢气先与电加热元件接触被升温，然后流经干燥剂床层，干燥剂上吸附的水分与热的氢气接触，从干燥剂上脱附，随氢气一同经干燥器1120B的下接口流出；,工作流程说明,热再生用氢气进入冷却器1130C，氢气及被其带出的水蒸气被冷却，
7、冷凝水随氢气流入气水分离器1140D后与氢气分离，经排水阀QZ1104排出系统；,工作流程说明,被冷却的再生用氢气经气动三通球阀QS1102（P&ID图中1、3连通）、气动三通球阀QS1103（P&ID图中1、3连通）、气水分离器1140E、冷却器1130D由干燥器1120C下接口进入，再生用氢气中含有的饱和水蒸气被干燥剂吸附，干燥的氢气由干燥器1120C上接口流出，经气动三通球阀QS1106（P&ID图中1、3连通）、Q1102及再生气流量计进入氢气过滤器（与流出干燥器1120A的产品气会合），氢气中含有的粉尘被滤除。,工作流程说明,当干燥器1120B连锁温度达到连锁值后，电加热元件断电，不
8、再加热氢气，干燥器1120B进入吹冷阶段。 当干燥器1120A工作状态结束时 （由PLC控制），氢气纯化装置自动进入下一状态（b状态）,工作流程说明,气水分离器1140A、1140B、1140C、1140D、1140E按程序设定时间依次排水到集水器1160（一般每8小时排一次），每台气水分离器排完水后，集水器都要通过气动球阀QZ1106排一次水，水排到水封1520中，当水封中的液位高度达到溢流高度后，水将从水封排污口中流出。,再生气量调节,再生气和产品气的气量分配通过Q1107（粗调）和Q1102（微调）调节。 电加热器加热时间以2小时为宜。 观察干燥器下部温度（TE1103、TE1105、T
9、E1107）变化情况： 下部温度升高过快，调小Q1107或调大Q1102，增大再生气量。 下部温度升高较慢或最高温度在250度以下，调大Q1107或调小Q1102，减少再生气量。,工艺参数及控制,脱氧器温度 脱氧器下部温度（TE1101)为电加热器的温控温度：当下部温度低于下部温度设定值时，电加热器工作，下部温度升高；当下部温度低于下部温度设定值时，电加热器停止工作，下部温度降低；通过电加热器不断的启停，由温度基本恒定的热氢气逐层加热脱氧剂，最终，保证脱氧器在设定的伴热温度下工作。,工艺参数及控制,脱氧器上部温度（TE1102）为电加热器联锁温度。当上部温度超过上部温度设定值时，电加热器断电（
10、即使下部温度低于下部设定温度，加热器也不会重新加热）。 目的：一旦加热器控制出现问题，可防止加热器不停加热，导致脱氧器超温。,工艺参数及控制,脱氧器下部温度设定范围： 100200; 脱氧器上部温度设定范围： 160250； 脱氧器下部温度和脱氧器上部温度设定值之差为4060,工艺参数及控制,干燥器温度 干燥器下部温度（TE1103,TE1105,TE1107)为电加热器的温控温度：当下部温度低于下部温度设定值时，电加热器工作，下部温度升高；当下部温度低于下部温度设定值时，电加热器停止工作，下部温度降低；通过电加热器不断的启停，保证氢气及下部填料层温度基本恒定，不会超温导致干燥剂失效。同时，在
11、氢气热传导及加热器热辐射共同作用下，干燥剂温度逐层不断升高。,工艺参数及控制,干燥器上部温度（TE1104,TE1106,TE1108)为电加热器联锁温度。当上部温度超过上部温度设定值时，电加热器断电，此时干燥器加热再生过程结束，干燥器进入吹冷过程。,工艺参数及控制,干燥器下部温度设定范围： 250280; 干燥器上部温度设定范围： 170230；,工艺参数及控制,纯化装置系统压力 压力变送器PT1101将系统压力传送至PLC，与系统压力设定值进行比较，如高于设定值，气动薄膜调节阀PV1101开度增大，系统压力降低；如低于设定值，气动薄膜调节阀PV1101开度减小，系统压力升高，保证纯化系统工
12、作压力基本恒定，保证纯化装置正常运行。 （注： 纯化装置设定工作压力应至少低于水电解制氢装置工作压力0.15MPa，以保证水电解制氢装置氢氧液位平衡，制氢系统可正常运行）,工艺参数及控制,再生气流量 再生气流量为纯化装置现场流量计的指示数值。 装置运行时，应保证再生气流量基本恒定，当氢气纯化装置进气量发生变化时，应及时调整再生气量，保证再生气量在合适范围内。,工艺参数及控制,再生气流量范围 一般情况下： 对于常温冷却水氢气纯化装置，再生气量应为额定处理量的4070。 对于低温冷却水氢气纯化装置，再生气量应为额定处理量的1535。 （适合的再生气量在调试时确定，运行人员应作为重要工艺参数予以保证
13、）。,开车准备,1.气密性试验 试验压力为水电解制氢装置的工作压力P，保压12小时以上，每小时压力降不得高于0.005P为合格，在气密性试验过程中应考虑温度及干燥剂吸附的影响。 2. 检查电加热器接线是否正确，各相之间电阻是否均衡，是否有短路现象。 3. 打开水封进水阀Q1501，待水封溢流口有水流出时，关闭阀Q1501。,开车步骤,1. 充氮置换（非常重要） 通过充氮口向装置充入氮气，压力充至0.5MPa,通过球阀Q1102泄压至0.1MPa;再充压至0.5MPa,泄放到0.1MPa;重复三次，最后纯化装置充氮至0.5MPa。 2. 打开冷却水进出口阀门D1101和D1102，确保冷却水（低
14、温水或常温水）供应正常。 3. 打开氢气进口阀Q1104,氢气放空阀Q1105,氢气储存阀Q1106。,开车步骤,4. 点击制氢装置控制界面上的“氢气进纯化”按钮，纯化装置开始工作。 5. 待纯化装置压力稳定后,打开露点仪进气阀J1101及微量氧分析仪进气阀J1102，调节减压阀Y1101,Y1102至合适流量，对氢气进行分析。 6. 调节再生气量调节阀L1101，使再生气量在合适范围内。 7. 待氢气纯度及露点达到使用要求后，可切换气动三通球阀QS1107(1、2连通，氢气进入产品氢气输送管道； 1、3连通，氢气放空）。,停车步骤,1.点击制氢装置控制界面上的“氢气放空”按钮，纯化装置停止运
15、行。 2.关闭球阀Q1103，Q1104,Q1105。 3. 关闭分析仪进气阀J1101,J1102。 4.若为短时间停车，低温冷却水可以不停；当长时间停车或涉及到冷却水维修时，应停止供应低温冷却水。 5. 可通过旁通阀Q1102卸压。 6.若为短时间停车，系统内可保持0.1MPa的氮气。当长时间停车时，纯化系统应以高纯氮进行氮气置换，并维持0.1MPa的系统压力。,注意事项,1.干燥装置间严禁明火, 操作人员禁穿钉子鞋入内。 2.应注意观察原料氢气的含氧量, 其值应低于0.5%, 若高于0.5%, 氢气不应进入纯化装置。 3.再生进气温度不得超过 350。再生加热终止温度不得超过 300。
16、4.当没有氢气流过电加热器时禁止开启电加热器,以防烧毁电加热器元件。,注意事项,5. 装置运行时应确保冷却水（低温水及常温冷却水供应正常），防止氢气温过高，破坏阀门的内密封及外密封。 6.设备维修时必须进行氮气吹扫。 7. 应确保干燥器加热时间在1.5小时至3小时之间，同时上部联锁温度不得低于170。 8. 严禁将再生气量调节阀Q1107全开或Q1102全关，防止干燥器再生时无再生气，电加热器干烧导致电加热器损坏。,维修,更换电加热器 1. 停车、卸压，氮气置换； 2.打开与内筒连接的中法兰； 3.电加热元件与中法兰是一体的，将电加热元件整套更换。,维修,更换及补充填料 1.长期使用后(2年以
17、上)容器内的填料会有所减少, 可打开容器的填料口法兰补充填料。 2.运行5年以上的装置, 若干燥器的有效工作时间达不到 6h可考虑更换干燥剂。更换方法： a 打开干燥器卸料口，卸下干燥器内的分子筛； b 恢复卸料口，打开装料口，将干燥器内填满分子筛； c恢复装料口。做气密性检查，无泄漏点为合格,故障判断及消除,露点下降 1. 冷却水供给是否正常；（恢复供给） 2. 露点仪氢气吹扫时间是否足够；（耐心等待） 3. 露点仪流量是否正常；（露点仪放空管路是否不畅，取样系统是否正常） 4. 氢气过滤器内是否进水；（停车卸压后打开氢气过滤器排污口将水放净） 5. 露点仪故障；（维修露点仪） 6. 气水分
18、离器排水故障。（检查控制程序及自动排水阀工作是否正常） 7. 干燥剂再生温度过低。（提高再生温度） 8. 纯化工作压力过低。（提高工作压力） 9.干燥器工作时间过长。（缩短干燥器工作时间） 10. 干燥剂性能下降。（更换干燥剂）,故障判断及消除,干燥器无法再生或时间过长或过短 1. 检查再生气量调节阀Q1107、Q1102，保证再生气量在合适范围内。 2. 电加热控制电路故障。 3. 电加热器功率不足损坏。 4. 铂电阻故障。 5. 纯化装置长时间未使用。,故障判断及消除,氧含量过高 1.检查微量氧分析仪取样系统是否存在泄漏； 2.脱氧催化剂吸水过多 ；（提高伴热温度至200. 3. 伴热温度过低； 4. 脱氧剂性能下降需更换；,谢谢,