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1、六 多晶体衍射技术的进展,射线源的进展,一、实验室射线源 、高功率：转靶射线发生器 常用：18kW（12kW）， 60kV 300mA 最高：90kW, 150kW,（常规：2.4kW、60kV、80mA） 高频高压发生器：稳定度高、体积小 2、高亮度：微小焦点、节能, 亮度大于转靶 Oxford, Rigaku 3、精加工陶瓷X射线管(Philips) 配上精加工模块式的测角仪、光学元件 不用调整的仪器,操作简单安全,同步辐射源： 以近光速作曲线运动的电子在轨道切线方向发出的光,评价：是人类历史上继电光源、X光源、激光源之后的第四个革命性光源。 1997年美国7GeV的Advance Pho
2、ton Source同步辐射源的建成运转被美国Science评为继多利羊,登陆火星飞船之后的当年十大发明之第三。,特性： 1、高强度 2、宽频谱 3、小发散 电子E为GeV时只 0.1mrad(0.006o) 4、偏振光 5、时间结构 6、可精确计算,国际状况：,国内状况： 1、BSRF 九十年代初开始使用，为第一代光源，与北京正负电子对撞机（BEPC）共用一个环，2.2GeV, 专用同步辐射时间 2-3月/年,2、NSRL 我国最早提出并获批准，九十年代初投入使用 第二代专用光源 0.8GeV，低能环，以紫外、软X射线为主。 用一个6T扭摆器，可有12keV以下的硬X射线。,激光等离子体X射
3、线源,用百万瓦以上高功率激光打击一个靶子，使表面原子电离并汽化，形成高温等离子体(5106K) 。 （一）、热等离子体的热发射 高温（高动能）电子与离子复合时辐射出X光。,（二）、X射线激光 受激发射：处于高能级E2上的一个电子，在能变为 光子的诱导下，跃迁到E1能级，辐射出一相同能量 光子的过程。条件是粒子数反转。,（三）高阶谐波X光源 激光的强电场，使原子中电子逸出。自由电子在 激光电场中振荡，增加能量。它可以和离子复合，以光子形式放出振动能和电离能。此光子与激光光子是相干的，故可大大增加强度。 单色性好，相干性好，方向性强，亮度高。,应用： 高时间和高空间分辨 活细胞成像 X射线显微术和
4、全息术 原子结构和动力学 分子材料中的价电子 团簇结构 非线性X射线光学,光路系统中的光学元件,狭缝：固定可变,单色器：单平晶 单Johnson聚焦型，石墨，1、2不能分开。 双弯曲单色器。非对称单色镜。 双晶单色器：平晶、弧矢,反射镜 同步辐射 改变X射线的前进方向 实验室，主要是发散光变平行光 抛物面不等厚多层膜 单Gutman Optics可达0.3arcmin(0.3) 双Gutman Optics焦点可小于100m,聚焦元件,毛细管,Kirkpatric-Baez聚焦,波带片 Bragg, Laue透镜 ESRF ID15 90keV ESRF BM5 30-140keV,可以组合使
5、用 平行光反射镜加双晶单色器（Ge） 发射度0.01,光束线,探测器,闪烁计数器 正比计数器 电离室 半导体计数器 影像板（Image Plate IP） 电荷耦合装置（Charge Coupled Device CCD）,半导体计数器,能量分辨率较高, 不用单色器可得1 扫描型，能量色散型,阵列式半导体计数器 HgI2 不需冷却,位置灵敏探测器（PSPC）,影像板（IP）,电荷耦合装置（CCD）,核心是一块芯片 像元尺寸 44 m 光子增益 91 读出时间 0.5s10s,多晶体衍射,实验方法： 1. 新型衍射几何：Debye.Guinier几何,透射法,掠入射(薄膜) 反射率,羟基磷酸钙是
6、构成人体骨骼的重要的无机化合物 人工合成品表面喷涂一层羟基磷酸钙作为金属与骨骼的接界面 涂层的结构： 常规X射线源 （1）涂层常是高择优取向的，其001轴垂直于底板 （2）加宽的主要原因是热应力 同步辐射进一步发现了点阵应力的各相异性，(hkl)中l指数大的各晶面有大的点阵应力，极大点阵应力约为0.3%。晶粒大小约在1500左右，对线宽影响不大,高分辨衍射,时间分辨,潜像板研究铁板高温镀锌的相变动力学 Zn和Fe发生反应,生成、三个相 相对含量对产品的最终性能（如延展性等）会有影响 整个时间过程仅若干秒,掺了P的（虚线），相的生成被抑制,极端条件(原位实验),*原位粉末衍射： 用于相变过程，催
7、化反应过程，陶瓷生成过程等的研究 能量色散法，SSD，一维的广角度探测器 其时间间隔一般为秒、亚秒或毫秒,稀土焦绿石(Eu2Ir2O7, Ln2Ru2O7)在活化和使用过程中的变化 Linkham PR1500炉子 活化过程是Ln2Ir2O7Ln2O3+2Ir+2O2,高能硬X射线穿透器壁时，强度损失小 另一特点是散射角小。一个面探可收集所有衍射数据 数据多，截尾效应小，正空间分辨率好 小的散射角使偏振校正变得很小,显微衍射,NSLS的X20A微束试验站,微束大小为225m,毛细管聚焦 单晶Si(001)上的Al膜，直径约1mm，厚度为850nm 步长50m进行扫描，面积22mm,记录Si(004)的反射强度,Al和Si间界面的热应变使Si发生畸变，使Si(004)衍射强度约为裸露Si表面的两倍 铝斑作2m精细扫描,极大和极小说明应变是周期变化的,联合技术,XRD-XAFS,CO 氧化催化剂CuCoMnO4的制备 CuCO3，CoCO3，MnCO3共沉淀， 热处理 同时收集不同温度XPD数据及Cu，Co，Mn的XAFS数据。,XPD：200-300C相变，中间有非晶态 MnK边XANES： 300 C Mn为+3，+4价 CuK边 是1价和2价的混合物,分子筛陶瓷,谢 谢!,