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1、化工实验技术基础讲座 化学化工学院化工系 王运华 副教授 第一部分 化工实验技术课程简介 一、 化工实验技术课程的目的及意义 化工实验技术是利用化工过程技术与设备、实验 方法学、现代测控原理等理论知识，进行化工过 程及工艺试验研究的一门实践性课程。 目的：加强化学理论知识在化学工业中应用性， 丰富和强化应用化学试验研究的手段、方法和技 术。 第一部分 化工实验技术课程简介 意义：为应用化学专业硕士研究生较系统 学习化工实验技术和方法以及实验研究 开发搭建了一个实践课程平台。以便在 精细化工领域（石油、煤、新型材料制 备与加工、有机合成、制药与生物化工 、食品工程等诸多领域）从事生产过程 设计、
2、新产品研制等研究工作提供必备 的实验技术支撑。 我国精细化工发展简况 中国把生产精细化学品的工业称为精细化学工业,简称精细 化工。精细化工生产过程与一般化工(通用化工) 生产不同,它 是由化学合成(或从天然物质中分离、提取) 、精制加工和商 品化等三个部分组成,大多以灵活性较大的多功能装置和间歇 方式进行小批量生产,化学合成多数采用液相反应、流程长、 精制复杂、需要精密的工程技术;从制剂到商品化需要一个复 杂的加工过程,主要是迎合市场要求而进行复配,外加的复配物 愈多,产品的性能也愈复杂。 我国精细化工发展简况 技术特点：精细化工技术密集程度高、保密性和商品 性强、市场竞争激烈。 1987 年
3、,原化学工业部对中国的精细化工品颁布了一个暂 行规定,将中国的精细化学品分为农药、染料、涂料(包括 油漆和油墨) 、颜料、试剂和高纯物、信息用化学品(包括 感光材料和磁性记录材料) 、食品和饲料添加剂、粘合剂 、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、功能高分 子材料等11 个大类。 我国精细化工发展简况 20 世纪80 年代,中国又把那些还未形成产业的精细化工门 类称为新领域精细化工。它们是饲料添加剂、食品添加剂 、表面活性剂、水处理化学品、造纸化学品、皮革化学品 、胶粘剂、生物化工、电子化学品纤维素衍生物、聚丙烯 酰胺、现烯酸及其酯、气雾剂等。并把精细化工行业的产 值怀化工行业总产值的比率
4、称为精细化工率,以此表征中国 精细化工发展的程度。 我国精细化工发展简况 并把精细化工行业的产值占化工行业总产值的比率称为精 细化工率,以此表征中国精细化工发展的程度。 这与世界精细化工率的含义相同。 目前,世界发达国家精细化工率已达50 %以上,日本的精细 化工率最高,现已超过60 %。 我国精细化工发展简况 我国精细化工发展简况 我国2001-2004精细化工率（%） 我国精细化工发展简况 我国精细化工发展简况 我国精细化工发展简况 与发达国家相比，差距是相当巨大的： 一是自主开发创新能力低，对国外精细化工发展的现状 和方向研究不透。对产品合成、工艺研究较多，而相应 的工程开发、装备研究及
5、“三废”处理技术研究少，不 能形成成套技术。应用研究和市场开发研究更显薄弱， 许多产品处于仿制的状态，缺少具有特色的产品。在国 外产品更新时，很快被淘汰。 我国精细化工发展简况 二是产品结构不合理，形不成系列。“七五”、“八五 ”至今，从当时的国际形式出发，我国发展精细化工产 品的重点在“三剂”国产化，通过研究开发，大部分满 足了国内对相应精细化工品的需求，但造成了产品领域 分散，没有形成系列化工产品。在石化系统内，还造成 了“三剂”国产化取代了整个名目繁多的精细化工产业 发展的局面。 三是科技投入少，缺乏专门的研究机构和高层次的研究人才 。与炼油和石油化工相比，精细化工的研究开发投入偏低，
6、而且从事精细化工的高级专门人才相对缺乏。再者，对于科 研的宏观管理不够，研究部门分散、课题分散、低水平重复 的问题未能很好解决。 第一部分 化工实验技术课程简介 二、主要内容：分三部分。 第一部分：化工实验研究方法及数据处理。 第二部分：化工基础实验技术。 第三部分：化工现代实验技术。 第一部分 化工实验技术课程简介 三、要求 重点掌握化工现代实验技术及方法。 第一部分 化工实验技术课程简介 目前根据我院的培养方向和设备条件开设以下实验内 容： 实验1：反应精馏法制醋酸乙酯 实验2：超临界萃取技术与实验 实验3 高压反应实验（环己酮催化加氢实验） 实验4：分子精馏技术与应用 实验5：超过滤膜分
7、离技术与实验 实验6：喷雾干燥技术与实验 实验7：发酵工程实验-大肠杆菌5L分批发酵 第二部分 实验研究方法简介 一、工程实验研究方法 1、经验方法应用因次论进行实验的规划 ； 典型示例：流体流动阻力测定 2、半经验半理论方法（数学模型法）； 3、经验参数和模型参数的估值方法最小 二乘法。 例：y=axb待定系数a、b的获得。 第二部分 实验研究方法简介 二、工艺实验研究方法 1、单因素法 2、正交实验设计 3、多因子响应曲面法（主要用于工艺条件 的优化） 第二部分 实验研究方法简介 多因子响应曲面法简介（以纤维素酶解还 原糖为例） 进行响应曲面设计之前,先通过单因子实验确 定响应曲面法中每个
8、因子的适宜范围。 响应曲面法中采用五因素三水平二星点旋转中 心组合设计。以单因子实验的5个因素为考察因 子,即自变量,自变量编码及编码水平如表1所示 。实验共32个独立设计点,所有实验点都进行重 复。 第二部分 实验研究方法简介 以还原糖产量作为响应值Y,按式(1)拟合二阶多项式方程 。 式中, C0 为常数项; ai 为线性系数项; bij ( i = j) 为二次项系数 ; bij ( i j) 为交互作用项系数。 实验数据的统计分析以及工艺参数的优化均采用SAS软件 完成。 第三部分 化工现代实验技术简介 一、 反应与分离集成技术 1、反应精馏集成技术 反应精馏是一种将反应过程和精馏过程
9、结合在一起的新 型技术, 是在同一个蒸馏塔内进行的耦合过程。 与传统的反应、分离分别进行的方法相比, 它具有投资 少、流程简单、节能、产品收率高等优点, 可以替代 某些传统工艺过程如醚化、芳烃烷基化、加氢、醋化 等反应。 目前许多工艺已较成熟, 且借助于计算机模拟手段, 研 究范围得到进一步扩大, 出现了许多新的应用类型。 第三部分 化工现代实验技术简介 20世纪80年代初, 美国化学研究特许（CR (2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、 臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的 方法; (3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过 多级分离可同时分离2种以上的物质; (4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被 分离物质不受污染和侵害。 分子蒸馏简介 分子蒸馏设备 分子蒸馏设备发展状况 分子蒸馏的应用