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1、分离工程 SEPARATION ENGINEEING,本课程的主要目的,获得传质与分离操作过程及设备的基础知识、基本理论和基本应用能力，掌握传质与分离过程的本质及其变化规律 介绍新型分离方法，如膜分离、超临界萃取、吸附、特殊精馏等，使学生了解分离技术的发展及新知识、新工艺、新技术。 突出工程实例介绍，简化数学模型推理和设计计算,第一章 绪论,1.1分离的基本过程,原料,分离装置,分离剂(能量、物质）,产品,组成不同,第一讲,1.2 分离过程在工业生产中的地位和作用,分离过程是将混合物分成组成相互不相同的两种或几种产品的操作。一个典型的化工生产装置通常是由一个反应器（有时多于一个）和具有提纯原料
2、、中间产物和产品的多个分离设备以及机、泵、换热器等构成。分离操作一方面为化学反应提供符合质量要求的原料，清除对反应或催化剂有害的杂质，减少副反应和提高收率；另一方面对反应产物进行分离提纯以得到合格的产品，并使未反应的反应物得以循环利用。此外，分离操作在环境保护和充分利用资源方面起着特别重要的作用。因此，分离操作在化工生产中占有十分重要的地位，在提高生产过程的经济效益和产品质量中起举足轻重的作用。对大型的石油工业和以化学反应为中心的石油化工产生过程，分离装置的费用占总投资的5090%。,无论化学、石油、冶金、食品、轻工、医药、生化和原子能等工业都广泛应用分离过程。古代煤用于直接燃烧, 为饮食和取
3、暖。炼焦工业的兴起 , 使得煤经干馏获得焦炭和煤气 , 煤得到了初步的合理使用。但其副产煤焦油却长期被看作无用而有毒的废物。直到近代, 发现煤焦油是含有多种芳香族化合物的复杂混合物(达几百种物质), 用分馏的方法可以使苯、酚、萘和更复杂的芳香族化合物分开, 才使煤的综合利用臻于完善。同样, 从原油的直接燃烧到把它分馏为溶剂油、汽油、煤油、柴油和重油(沥青)等各种组分并加以利用和再加工, 直到形成现代庞大的石油炼制和石油化工体系。都是分离过程成功应用于化工生产的典型例子。干燥过程的应用遍及各行各业。谷物的含水量从收获时约30%35%干燥到13%就可延长储存期一年。食品含水量低于5%, 微生物难以
4、生存, 酶难以作用, 可长期保持香昧和营养。聚氯乙烯颗粒含水量小于千分之二，可保证聚合加工成型时不出现气泡和增加塑料制品的强度。此外, 建材、木材、布匹、 纸张、皮革、药物、油漆等等无不涉及干燥。据统计, 仅化工产品就有20万种以上需要干燥作业。,随着工业的现代化, 科学研究和生产技术向着高质量、高纯度、精密加工、微型化和高技术密集型发展 , 而这些都必须有分离过程的密切配合。就以半导体与电子技术为例, 高质量、高纯度的材料超纯水、半导体锗和硅, 以及载气氮、氦等, 其纯度都要在99.99%以上, 有的甚至达到99.9999%。这类产品的微型化, 使集成电路的线距仅1m。彩色显像管装配封口后,
5、 管内不得含有微粒, 否则在屏幕上会因折射而出现闪烁亮点而导致报废, 于是, 无论载气和装配车间的空气都必须经洁净处理到每升气体中所含大于0.5m的尘粒少于3.5个。 仅洁净空气和纯水为例, 就已包括了沉降、湿法洗净、过滤、电除尘、絮凝、泡沫分离、电渗析、超滤、反渗透以及离子交换等如此多的分离单元操作。,事实上，在医药、材料、冶金、食品、生化、原子能和环保等领域也都广泛地应用到分离过程。例如，药物的精制和提纯；从矿产中提取和精选金属；食品的脱水、除去有毒或有害成分；抗菌素的净制和病毒的分离；同位素的分离和重水的制备等都离不开分离过程。 随着现代工业趋向大型化生产，所产生的大量废气、废水、废渣更
6、需集中排放。对各种形式的流出废物进行末端治理，使其达到有关的排放标准，不但涉及物料的综合利用，而且还关系到环境污染和生态平衡。如原子能废水中微量同位素物质，很多工业废气中的硫化氢、二氧化硫、氧化氮等都需妥善处理。近年来，由于能源紧张，石油提价，对分离过程的能耗要求越来越苛刻，,随之对设备性能要求也越来越高。分离技术的应用越来越得到人们的高度重视。 需要说明的是，分离技术不仅仅应用于化学工业。生产实践证明，将地球上各种各样的混合物进行分离和提纯是促进科技发展、提高和改善生活水平的一种重要途径。由于发明了冶炼术，把金属从矿石中分离出来，使人类从石器时代进入了铜器时代，开始向文明社会进步；放射性铀的
7、同位素分离成功，迎来了原子能时代；将水和空气中微量杂质除去的分离技术，大幅提高了超大规模集成电器元件的成品合格率，使它得以商品化生产，同时集成度也大幅提高；深冷分离技术可从混合气体中分离出纯氧、纯氮和纯氢，获得了接近绝对零度的低温，为科学研究和生产技,术提供了极为广阔的发展基础，为火箭提供了具有极大、推动力的高能燃料；从水中去除盐和有素物质的蒸馏、吸附萃取、膜分离等分离技术，使人们能从取之不尽的大海中提取淡水，从工、农业污水中回收干净水和其它有用的东西。当代工业的三大支柱是材料、能源和信息，这三大产业的发展都离不开新的分离技术。人类生活水平的进一步提高也有赖于新的分离技术。在21世纪，分离技术
8、必将日新月异，再创辉煌。,1.3 传质分离过程的分类和特征,分离过程分为机械分离和传质分离两大类。 机械分离过程的分离对象是由两相以上所组成的混合物，其目的只是简单地将各相加以分离。例如：过滤、沉降、离心分离、旋风分离和静电除尘等。 传质分离过程用于各种均相混合物的分离，基特点是有质量传递现象发生，按所依据的物理化学原理不同，可分为两大类： 平衡分离和速率分离。,（一）平衡分离过程,平衡分离过程系借助分离媒介（如热能、溶剂、吸附剂等）使均相混合物系统变为两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。 分离媒介可以是能量媒介（ESA）或物质媒介（MSA），有时也可
9、以两种同时应用。根据两相状态不同 , 平衡分离过程可分为如下几类。 气液传质过程 : 如吸收、气体的增湿和减湿。 汽液传质过程 : 如液体的蒸馏和精馏。 液液传质过程 : 如萃取。 液固传质过程 : 如结晶、浸取、吸附、离子交换、色层分离、参数泵分离等。 气固传质过程 : 如固体干燥、吸附等。,（二） 速率分离过程,速率分离过程是指借助某种推动力，如浓度差、压力差、温度差、电位差等的作用，某些情况下在选择性透过膜的配合下，利用各组分扩散速度的差异而实现混合物的分离操作。这类过程的特点是所处理的物料和产品通常属于同一相态，仅有组成的差别。 速率分离可分为膜分离和场分离两大类。 1、膜分离 膜分离
10、是利用液体中各组分对膜的渗透速率的差别而实现组分分离的单元操作。膜可以是固态或液态，所处理的流体可以是气体或液体，过程的推动力可以是压力差、浓度差或电位差。,2、场分离,场分离包括电泳、热扩散、高梯度磁力分离等。 热扩散属场分离的一种 , 以温度梯度为推动力 , 在均匀的气体或液体混合物中出现分子量较小的分子 ( 或离子 ) 向热端漂移的现象 , 建立起浓度梯度 , 以达到组分分离的目的。该技术用于分离同位素、高粘度的润滑油 , 并预计在精细化工和药物生产中可得到应用。 传质分离过程的能量消耗 , 常构成单位产品成本的主要因素之一, 因此降低传质分离过程的能耗 , 受到全球性普遍重视。膜分离和
11、场分离是一类新型的分离操作 , 由于其具有节约能耗 , 不破坏物料 , 不污染产品和环境等突出优点 , 在稀溶液、生化产品及其他热敏性物料分离方面, 有着广阔的应用前景。研究和开发新的分离方法和传质设备, 优化传统传质分离设备的设计和操作, 不同分离方法的集成化, 化学反应和分离过程的有机结合, 都是值得重视的发展方向。,（三） 传质设备,应用于平衡过程的设备，其功能是提供两相密切接触的条件，进行相际传质，从而达到组分分离的目的。性能优良的传质设备, 一般应满足以下要求: (1) 单位体积中, 两相的接触面积应尽可能大, 两相分布均匀, 避免或抑制短路及返混; (2) 流体的通量大, 单位设备
12、体积的处理量大; (3) 流动阻力小, 运转时动力消耗低; (4) 操作弹性大, 对物料的适应性强; (5) 结构简单, 造价低廉, 操作调节方便, 运行可靠安全。 传质设备种类繁多, 而且不断有新型设备问世, 可按照不同方法进行分类。 按所处理物系的相态可分为: 气(汽)液传质设备(用于蒸馏及吸收,等),液液传质设备(用于萃取等), 气固传质设备(用于干燥、吸附), 液固传质设备(用于吸附、浸取、离子交换等)。 按两相的接触方式可分为: 分级接触设备(如各种板式塔, 多级流化床吸附等)和微分接触设备(如填料塔、膜式塔、喷淋塔、移动床吸附柱等)。在级式接触设备中, 两相组成呈阶梯式变化, 而在
13、微分接触设备中, 两相组成沿设备高度连续变化。 此外, 对于气固和液固传质设备, 还可按固体的运动状态分为固定床、移动床、流化床和搅拌槽等。其中流化床传质设备采用流态化技术, 将固体颗粒悬浮在流体中, 使两相均匀接触, 以实现强化传热、传质和化学反应的目的。传质设备在石油、化工、轻工、冶金、食品、医药、环保等工业部门的整个生产设备中占很大比例。因此, 合理选择设备, 完善设备设计, 优化设备操作, 对于节省技资, 减少能耗, 降低成本, 提高经济效益, 有着十分重要的意义。,1.4 分离过程的开发及方法,化工技术开发一般包括开发基础研究、过程研究及工程研究三个方面： （1）开发基础研究 针对项
14、目的应用性基础研究和工艺特征研究。以实验室研究为主体。 （2）过程研究 进行工艺、产品、设备等的工程放大试验,包括模型试验、微型中试、中间试验、 原型装置试验及工业试验的全部过程或部分过程。 （3）工程研究 包括技术经济评价、概念设计、数学模型、放大技术及基础设计等。 所以,化工新技术开发不外乎有三个关键环节:概念形成到课题的选定、技术与经济论证(可行性)和放大技术。其中，放大技术是研,1、逐级经验放大,其基本步骤是: 进行小试, 确定操作条件和设备形式, 以及可望达到的技术经济指标。确定的依据是最终产品质量、产量和成本, 并不考虑过程的机理。小试之后进行规模稍大的中试, 以确定设备尺寸放大后
15、的影响(放大效应), 然后才能放大到工业规模的大型装置。在处理物料复杂或对选用的分离方法缺少经验时, 放大把握不大, 则上述每级试验放大的倍数就小, 往往需经多级中间试验。逐级经验放大有以下四个基本特点: 着眼于外部的联系,即仅考虑变量与结果间关系,不研究,研究开发的核心。 放大技术可以采用数学模型方法、逐级经验放大、工程理论指导放大和参照类似工 业装置放大等方法。对于一个缺乏参照系统的新的传质分离操作来说，前两种方法更为常用。,过程的内部规律; 着眼于综合研究,不试图进行复杂过程的分解; 决策步骤是人为的,不是科学论证的结果。由于上述开发的基本步骤和每步的目的均忽略了结构变量、操作变量和几何
16、变量间的有机联系和相互影响, 因此小试中最优的条件往往到中试就不一定是最优, 更不要说放大到工业规模了。但从现实性和经济性考虑, 逐级经验放大的步骤又只能如此。这样便造成逐级经验放大既费事, 又不十分可靠; 放大过程是外推的, 而外推往往是不可靠的。 因此,经验放大有一定的风险, 问题愈复杂, 每次放大的倍数就愈小。由于逐级经验放大需数次进行真实性的、仅规模小些的试验, 必然耗资大, 开发周期长, 且因化工生产中变量很多, 要全面寻优的实验工作量太大, 实际上也做不到, 所以可靠的最优结果往往得不到。,2.数学模型方法,此法基于对过程本质的深刻理解, 将复杂过程分解为多个较简单的子过程, 再根
17、据研究的目的进行合理简化, 得出物理模型; 应用物理基本规律及过程本身的特征方程对物理模型进行数学描述, 得到数学模型, 如是微分方程, 还需建立初始条件和边界条件; 对数学模型进行分析解或数值解, 得到设计计算方程。这些方程中包含有模型参数, 需通过简化试验(即不一定是实际物系、实际操作条件)确定它们。接着, 应用计算机进行复杂过程的综合研究和寻优, 得到最优结果。最后, 需进行中间试验检验结果的可靠性。 数学模型法尽管在方法的逻辑上合理, 从方法论上说也很科学,与逐级经验放大方法相比, 可以节省试验费用, 缩短开发周期, 结果比较可靠, 但在化工中的实际应用至今仍然有限。 主要原因在于化工
18、过程太复杂, 可靠又合理简化的数学模型难以建立。,分离过程开发应达到下列目的: 合适的分离方法和流程; 优化的工艺操作条件; 分离设备的合理选型与几何尺寸的确定。 实际上, 上述两种开发方法是从两个侧面去完成上述目的的。如果待开发的过程和设备极其复杂, 对它们理解甚少, 那么往往需沿袭逐级经验放大法, 试验将主要寻求设备的放大效应, 得到放大判据。如果过程与设备都很简单, 或者对它的理解比较透彻, 通过合理的分解和简化完全可能得到可靠的数学模型, 则试验将主要是验证数学模型, 修正模型参数。因而,针对开发项目的技术特征应采用与之相适应的开发方法。例如,从合成气中脱除二氧化碳, 由原来的水洗流程
19、改为碳酸丙烯脂代替水为吸收剂。在取得相平衡数据和理论当量高度值后, 可由模型试验直接放大到千倍以上的工业装置。工程技术人员梦寐以求应用数学分析方法直接解决开发方法, 但往往由于实际过程的复杂性而却步。一般说, 人们的认识多数介于上述两种开发方法之间, 所以, 成功的开发常常采用数学放大方法和逐级经验放大两者相结合的办法来实现。,1.5 分离方法的选择,随着科学技术的发展, 分离方法愈来愈多, 每种分离方法都有它的长处和不足。在开发过程中如果需要分离工序, 首先应选择合适的方法,使之在技术上先进、经济上合理。下面仅提供一些准则,可作选择时参考。 1、可行性 要选择合适的分离方法, 首先应考查它的
20、可行性。也就是说, 应用该方法是否可能获得所期望的结果。通过可行性判断, 可以筛选合适的分离方法。,2、产品价格 产品价格有时也会影响到对分离方法的取舍。一个分离方法尽管可行, 但其分离所得产品成本过高, 就很难推广应用。因此, 所选用的方法往往被要求能耗低、物耗低以保证产品的价格具有竞争能力。大规模生产的产品(分离过程)通常具有上述特点。 3、产品热敏性 有时产品对工艺技术的一些特殊要求也和选择分离方法有关。许多产品诸如生化制品、药品、食物、饮料等常会因受热而变质或失去营养成分, 石油化工原料如苯乙烯等会在分离过程中因受热而产生自身聚合等, 所以, 应尽量选用速率控制分离过程。采用热分离时应
21、慎重, 尽量避免过热过冷对产品质量所造成的损害。,4、物性与分子性质 对于大多数分离过程来说, 分离因子对分离方法的选择可起指导作用, 但起作用的根本原因还在于分子的特性。其中包括分子的体积、形状、偶极矩、极化强度、电荷和化学性质等。例如, 对于蒸馏操作, 通常把分离的难易归结于宏观量相对挥发度即蒸汽压的差别, 但追其根本是取决于分手间吸力的强弱。,分离因子： 组分 i 和组分 j 在产品1 中的摩尔分数的比值除以在产品2中的比值。,5、经济因素 上述1、3、4点的叙述中, 往往把注意力集中在技术上的可行性。事实上, 经济上的可行性亦往往是取舍某一分离方法的一个决定因素。过程的经济性应包括工程
22、设计和开发费用, 设备的投资和操作费用等。工程设计和开发费用的大小一般与这一过程所采用的设备是否是标准设备有关。非标设备愈多, 花费愈大。这是因为标准设备已受生产检验并大规模生产, 非标设备往往是单件生产, 有时还必需付出开发和试验费的缘故。投资包括设备制造与安装费用, 设备费用包括主设备和辅助设备全部费用。一般希望设备的几何形状, 内部结构愈简单愈好。操作费用是操作人员工资、设备维修、折旧和质量控制等费用的总和。操作费用中原材料消耗和动力消耗往往占主要地位。在操作中最好避免少用非标机械、高速旋转的设,设备和易损坏难保养的设备。此外, 气态和液态的物料显然比固体或泥浆状物料有较低的操作费用和更
23、好的操作性能。 6、安全与环保 一个有远见的工程技术人员还必需在选定过程前定量地估计过程的安全性和由此可能带来的对生态环境的影响。例如，某些物质和氧气混合后极易出现爆炸，则真空操作应尽量避免。同样，深井水的采用从短期效果来看也许是可行的、经济的，但从长远观点来看，无节制的大量抽取地下水，往往会造成地层下陷，无论对经济和社会都会带来灾难性的效果。这些都应该慎重考虑。,7、经验 选用工业上现成的有成熟经验的分离方法几乎是一个常识性的问题。然而，要分离一个新的物系时，或选用在其他物系上已使用过的分离过程，或选用一种新的分离方法，都应先在较小的生产规模的装置上运行成功，才比较可靠。必须指出，新的分离方
24、法一旦应用成功，往往会带来显著的经济效益，也促使了科学技术的进步。,1.6 参考书,陈洪防 基本有机化工分离过程 裘元焘 基本有机化工过程及其设备 邓修 化工分离工程 郭天民 多元汽液平衡和精馏 欧阳钢锋分离工程（幻灯片） 中山大学 C.Judoon Seperation Process R M Barrer. Diffusion in and Through Solids. Cambridge University Press, Londen, 1951 时钧，袁权，高从。膜技术手册。北京：化学工业出版社，2000 Reis T Chen Proc 45. 1966(11): 15154 King C J. Separation Processes , McGraw-Hill, 1971,