食品中水分含量的测定实验(2012年).ppt

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1、食品中水分含量的测定,一、水分测定的意义 水是生命之源,没有水地球上就没有生命。,人体如果失水,会出现口渴、虚脱和意识模糊等。严重时,皮肤和嘴唇失去弹性、脸色苍白,眼球下陷,最终呼吸停止。,水分含量与食品特性1,蔬菜含水量在90%以上。,水分含量与食品特性2,水果含水量在80%以上。,水分含量与食品特性3,肉类含水量在70%左右。,水分含量与食品特性4,面包和馒头含水量在40%左右。,水分含量与食品特性5,米和面含水量在12%左右。,水分含量与食品特性6,饼干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。,果蔬失水达到5就会使许多种类的萎蔫、皱缩,食用品质下降,造成经济损失。,食品中水分测定的意义 水是

2、食品的重要组成成分之一; 水是重要的营养素之一; 水是生物体内化学反应的介质; 水分能溶解可溶性物质(例如糖类和许多盐类)而构成溶液;,食品中水分测定的意义 控制食品的水分含量,对于保持食品的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用,2.水分的存在状态,食品中哪些水分是易除去的?,食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 很难用蒸发的方法分离除去结合水。,自由水有如下特点: 能结冰,但冰点有所下降 溶解溶质的能力强,干燥时易被除去 与纯水分子平均运动接近 适合微生物生长和大多数的化学反应,与食品的风味和功能性紧密相关,易引起食品的腐败变质。,结合水Bo

3、und Water(束缚水) 由氢键结合力系着的水,如在食品中与蛋白质活性基(一OH,一NH2,一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氢键相结合而不能自由运动的水,有如下特点: 不易结冰(冰点-40) 不能作为溶质的溶媒,干燥时很难除去 与纯水比较分子平均运动大大减少 不能被微生物利用,不易引起食品的腐败变质,水分的测定方法:直接法和间接法 直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔费休法; 间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。 直接法的准确度高于间接法,下面介绍常用 的几种直接测定法。,红外线干燥法,一、干燥法

4、 干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量,1. 常压干燥法,(1) 原理 将食品在一个大气压,100 左右采用挥发方法直接干燥,测定干燥前后样品质量,其差值即为水分含量(包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质),1、前提条件 (1)水分是样品中唯一的挥发物质不含或含其他挥发性成分极微。 (2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。 (3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。,(2) 适用范围 本法

5、以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在101105范围不含或含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。,(3)样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异; 固态食品(如面包、饼干、乳粉等); 液态食品(如牛乳、果汁等); 浓稠态食品(如炼乳、糖浆、果酱等)。,实验材料: 固体食品:面粉(1214%) 浓稠态食品:番茄酱(74%-76%),固态样品:固态样品必须磨碎,全部经过2040目筛,混匀。在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。, 浓稠态样品:浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌

6、均匀,以增大蒸发面积。 测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式:,水分(%)=,式中: m1 -干燥前样品与称量瓶质量 g ; m2 -海砂(或无水硫酸钠)质量,g; m3-干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g; m 4-称量瓶质量,g;,液态样品:液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经水浴上低温浓缩后,再进行烘箱干燥。,主要实验仪器: 1.扁形称量瓶 2.恒温干燥箱 3.玻璃干燥器 4.蒸发皿,1.扁形称量皿 用于称量固态样品(面粉)。以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。,称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜

7、放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。,2.恒温干燥箱 按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。 为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8-12个,并排列在隔板的较中心部位。,3.玻璃干燥器 从烘箱中取出的样品,立马放入玻璃干燥器内。,4.蒸发皿 用于盛放浓稠态和液态样品,先放着水浴上低温浓缩,在放在烘箱内干燥。,操作条件选择 称样数量:残留物质量在2-4g为宜。 对于水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3-5g, 对于果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15-20g为宜。 面粉称35克,番茄酱称8-

8、12克。,干燥温度 1.一般是 100左右;对含还原糖较多的食品应先(5060)干燥然后再105加热。 2.对热稳定的谷物可用120130干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。,干燥时间 干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全;后者的准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定,可采用第二种方法进行。 规定时间根据经验,准确度要求不高的,一般2-4小时左右。 恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。,实验准备阶段: 将实验中用到的所有物品放入烘箱中加热,取出放

9、入玻璃干燥器内0.5h,称量,并重复干燥至恒重为止(前后两次称重之差小于2mg )。 所有物品:扁形称量瓶、蒸发皿、称量勺、玻璃棒、石英砂、镊子等。 恒重:在重量分析法中,经烘干或灼烧的坩埚或沉淀,前后两次称重之差小于2mg 。,1.面粉测量操作步骤,准确称量扁形称量瓶重量,记下m1(保留到小数点后四位)。 准确称取3-5g面粉放入称量瓶中,试样厚度不超过5mm,精密称量记下m2 m2 - m1=? 将其置于100左右的烘箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h。 取出盖好,置于干燥器中冷却0.5h再称量。 将样品再放入烘箱中烘干1h,取出,放入干燥器内冷却 0.5h后再称量。并重复以上操作至前后质

10、量差不超过2mg,即为恒重,记下m3 。,水分的计算,水分%=( m3-m2)/W100% 式中: W=面粉的重量,g( m2 - m1) m1 -扁形称量瓶重量,g m2 -干燥前面粉与称量瓶重量,g m3 - 干燥至恒重后面粉与称量瓶重量 ,g,操作步骤(浓稠态样品),准备称量蒸发皿+小玻棒+ 石英砂(5g)的质量,记下m1。 往蒸发皿中加入8-12g左右的番茄酱,记下样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的总重量m2 。 m2 - m1=? 将上述组合样品放入沸水浴中蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于100烘箱中干燥4h取出,置于干燥器中冷却0.5h后称量。 然后放入100左右烘箱中干燥1h左右

11、,取出,放入干燥器内冷却0.5h后,再称量。并重复以上操作至两次质量差不超过2mg。准确称蒸发皿+石英砂+小玻棒+样品重量m3,水分的计算,水分%=( m2-m3)/ (m2-m1)100% 式中: m1 -蒸发皿+小玻棒+ 石英砂的质量,g m2 -干燥前样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的质量,g m3 - 干燥后样品+蒸发皿+玻棒+石英砂的质量 ,g,注意事项,在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。 脂肪含量多的样品,由于脂肪的氧化使测定结果变高,应用前一次结果计算。 果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下(70)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。,本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 加入海沙是为了增大受热和蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。,

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